CN102432521A - 一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法。方法步骤如下：a.取毛鸡骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液过滤加入阳离子交换树脂中吸附，去离子水洗至中性，再用40-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏；b.上述浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标流分，减压干燥得相思子碱。本方法具有操作简单、效率高、制备量大、周期短等优势，易于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法，尤其是涉及一种采用高速逆流色谱方法从鸡骨草中提取相思子碱的方法。
背景技术
鸡骨草为豆科植物广州相思子Abrus cantoniensis Hance的干燥全株，具有利湿退黄，清热解毒，疏肝止痛。用于湿热黄疸，胁肋不舒，胃脘胀痛，乳痈肿痛。在治疗急慢性在保肝护肝、治疗肝炎肝硬化有较好的疗效。
相思子碱（abrine）又叫相思豆碱、N-甲基色氨酸，为棱柱状结晶(水)，分解点295℃，旋光度+44°(0.28g溶于10m10.5mol/L盐酸中)。1g溶于约100ml甲醇，微溶于水，不溶于乙醚，溶于稀酸和碱。分子式C12H14N2O2，分子量218.25，结构式：
相思子碱存在于豆科植物相思子(Abrus precatorius L.)的种子中，广东相思子(A. fruticulosus Wall.ex Wight et Arn.)的全草等植物中。在药理研究中发现，相思子碱能明显抑制小鼠耳廓肿胀，减少小鼠耳廓重量；增加免疫小鼠胸腺、脾脏重量，提高小鼠血清溶血素水平；明显降低CCl4和异硫氰酸萘酯所致肝损伤小鼠血清中转氨酶活性及胆红素含量，保护肝损伤。还有发现对豚鼠实验性哮喘反应有抑制作用，对豚鼠过敏性休克有保护作用，能抑制磷酸组胺致大鼠皮肤血管通透性增加。
现有从鸡骨草中提取相思子碱的方法多采用硅胶柱、凝胶柱和制备液相方法分离。如文献“微波辅助提取-高效液相色谱分析制备鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的研究”。但是，固体填充柱分离存在收率低、产出小、操作复杂，溶剂用量大、制备周期长等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从鸡骨草中提取相思子碱的快速、简便方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法，其特征在于以下步骤：
a.取鸡骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液过滤加入阳离子交换树脂中吸附，去离子水洗至中性，再用40-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏；
b.上述浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标流分，减压干燥得相思子碱。
步骤a中所述的酸性水为ph1-3的盐酸或硫酸水溶液。
步骤b中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选氯仿、甲醇、水组合，比例为5-10:4-9:2-5，上相为流动相，下相为固定相。
本发明技术优势在于：方法利用酸水浸泡提取相思子碱，杂质溶出少，再经阳离子树脂富集和高速逆流色谱分离，步骤简单易操作，可以快速得到高含量产品，并可连续生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
取2kg鸡骨草切段，每次8倍量pH2的盐酸水溶液常温浸泡4小时，提取2次，提取液过滤后加入732阳离子交换树脂柱中吸附，去离子水洗至中性，再取6BV60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩得12g粗提物。取氯仿、甲醇、水按5:4:2混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机750rpm，泵入上相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续分离，合并流分减压干燥得白色粉末相思子碱1.1g，经HPLC检测，纯度96.5%。
实施例2：
取2kg鸡骨草切段，每次6倍量pH1的硫酸水溶液常温浸泡3小时，提取3次，提取液过滤后加入732阳离子交换树脂柱中吸附，去离子水洗至中性，再取4BV90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩得15g粗提物。取氯仿、甲醇、水按7:5:3混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机850rpm，泵入上相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续分离，合并流分减压干燥得白色粉末相思子碱1.4g，经HPLC检测，纯度95.7%。
Claims (3)
1.一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法，其特征在于以下步骤：
a.取鸡骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液过滤加入阳离子交换树脂中吸附，去离子水洗至中性，再用40-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏；
b.上述浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标流分，减压干燥得相思子碱。
2.根据权利要求1所述的从鸡骨草中提取相思子碱的方法，其特征在于步骤a中所述的酸性水为pH1-3的盐酸或硫酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的从鸡骨草中提取相思子碱的方法，其特征在于步骤b中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选氯仿、甲醇、水组合，比例为5-10:4-9:2-5，上相为流动相，下相为固定相。
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