CN103232423A - 一种九里香甲素的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种九里香甲素的制备方法。方法如下：A.取九里香叶干燥粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0.3-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；B.上述萃取物加入氧化铝树脂烘干装柱，依次用石油醚、乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液减压浓缩，所得浸膏再采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。本发明具有操作方便，低污染的优势，适合高纯度九里香甲素的制备。

Description

一种九里香甲素的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种九里香甲素的制备方法。
背景技术
里香为芸香科九里香属植物九里香Murraya exotica L.，以根及叶入药，具有行气止痛、活血散瘀、麻醉、镇惊、解毒消肿、祛风活络等功效。现代研究发现， 从九里香叶分离出多种黄酮类化合物及含香豆精为九里香甲素(isomexoticin)、九里香乙素(murpanidin)、九里香丙素等成分。九里香甲素为香豆素类物质，CAS号88585-86-8，分子式C16H20O6，分子量308.3。
通过文献检索，高纯度九里香甲素采用常规溶剂提取和硅胶柱分离制备，此类方法存在收率低、溶剂用量大、污染严重的技术缺陷。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种高效、低污染的九里香甲素的制备方法。
本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种九里香甲素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
A.取九里香叶干燥粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0.3-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；
B.上述萃取物加入氧化铝树脂烘干装柱，依次用石油醚、乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液减压浓缩，所得浸膏再采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
所述步骤B中的氧化铝树脂为粒度120-200目的中性氧化铝，用量是萃取物的1-2倍。
所述步骤B中的以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，按1-3:2-8:3-7:2-5比例混合，取上相做固定相、下相为流动相。
采用本方法制备九里香甲素，提取效率高，污染小，产品纯度高，易于操作。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取九里香叶干燥粉碎40目，取2kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，甲醇溶液做夹带剂，流量为0.5ml/min/g原料，在萃取温度45℃，压力18Mpa，萃取时间3h，所得萃取物加入50g中性氧化铝树脂装柱，用200ml石油醚洗脱杂质，再用300ml乙酸乙酯洗脱，收集后段200ml洗脱液回收试剂，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，按1:2:3:2比例混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速2ml/min，主机转速800rpm，流动相溶解浓缩液，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得九里香甲素，经HPLC检测，含量98.5%。
实施例2：
取九里香叶干燥粉碎60目，取2kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为4ml/min/g原料，甲醇溶液做夹带剂，流量为0.3ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力20Mpa，萃取时间2h，所得萃取物加入50g中性氧化铝树脂装柱，用200ml石油醚洗脱杂质，再用300ml乙酸乙酯洗脱，收集后段200ml洗脱液回收试剂，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，按2:4:5:3比例混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速3ml/min，主机转速900rpm，流动相溶解浓缩液，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得九里香甲素，经HPLC检测，含量96.8%。
实施例3：
取九里香叶干燥粉碎80目，取2kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为4ml/min/g原料，甲醇溶液做夹带剂，流量为0.4ml/min/g原料，在萃取温度45℃，压力23Mpa，萃取时间2.5h，所得萃取物加入50g中性氧化铝树脂装柱，用200ml石油醚洗脱杂质，再用300ml乙酸乙酯洗脱，收集后段200ml洗脱液回收试剂，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，按3:8:7:5比例混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速2ml/min，主机转速850rpm，流动相溶解浓缩液，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得九里香甲素，经HPLC检测，含量98.2%。

Claims (3)

1.一种九里香甲素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
A.取九里香叶干燥粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0.3-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；
B.上述萃取物加入氧化铝树脂烘干装柱，依次用石油醚、乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液减压浓缩，所得浸膏再采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的九里香甲素的制备方法，其特征在于所述步骤B中的氧化铝树脂为粒度120-200目的中性氧化铝，用量是萃取物的1-2倍。
3. 如权利要求1所述的九里香甲素的制备方法，其特征在于所述步骤B中的以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，按1-3:2-8:3-7:2-5比例混合，取上相做固定相、下相为流动相。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104910110A (zh) * 2015-05-28 2015-09-16 南京泽朗生物科技有限公司 一种制备野菰内酯的方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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