CN102826997A - 一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法 - Google Patents
一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，以红豆蔻根茎为原料，通过水蒸汽蒸馏、大孔树脂吸附、溶剂萃取及柱层析分离纯化等步骤得到高纯度1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯。该方法步骤简单、所得产品含量高、适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药化学领域，涉及一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法。
背景技术
1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯（1’-Acetoxychavicol acetate）系姜科红豆蔻Alpiniagalangal Willd.种子和根茎中分离得到的一种苯丙素类化合物，分子式为C13H14O4，分子量为234.25，分子结构如下：
1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯又名1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，具有广泛的生物活性。药理研究表明1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯具有抗肿瘤、抗过敏、抗菌、保护胃黏膜、抗氧化作用和作为黄嘌呤氧化酶抑制剂等，是一种有广泛应用前景的小分子天然化合物，尤其在抗肿瘤上游独特效果，因此提供一种提率高、产品纯度高的制备1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将红豆蔻根茎烘干粉碎成粗粉，采用水蒸气蒸馏塔釜进行水蒸汽蒸馏得到红豆蔻挥发油；
（2）将步骤（1）所得的红豆蔻挥发油冷却至室温，经大孔树脂吸附后，先用4-5BV水洗，再用3-6BV无水乙醇洗脱，醇洗脱部分旋转蒸发浓缩得1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品；
（3）将1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品用乙醚萃取1-4次，萃取液真空浓缩，通过中压硅胶柱层析，采用正己烷-乙酸乙酯按体积比100:1-100:50进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯。
所述步骤（2）中大孔吸附树脂可选AB-8、S-8、DM130或D101。
本发明的有益效果是：采用本发明方法制备1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯，工艺方法简单，制备量大，产品纯度高，可大生产操作。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将红豆蔻根茎烘干粉碎成粗粉，采用水蒸气蒸馏塔釜进行水蒸汽蒸馏得到红豆蔻挥发油，将挥发油冷却至室温，再经D101大孔树脂吸附后，先用4BV水洗，再用5BV无水乙醇洗脱，醇洗脱液旋转蒸发浓缩得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品3次，萃取液真空浓缩再进一步进行柱层析分离，将萃取浓缩液溶于正己烷，上样于中压硅胶柱，采用正己烷-乙酸乙酯按体积比100:1-100:50进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯，经HPLC检测其含量为95.4%。
实施例2：
将红豆蔻根茎烘干粉碎成粗粉，采用水蒸气蒸馏塔釜进行水蒸汽蒸馏得到红豆蔻挥发油，将挥发油冷却至室温，再经AB-8大孔树脂吸附后，先用5BV水洗，再用6BV无水乙醇洗脱，醇洗脱液旋转蒸发浓缩得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品3次，萃取液真空浓缩再进一步进行柱层析分离，将萃取浓缩液溶于正己烷，上样于中压硅胶柱，采用正己烷-乙酸乙酯按体积比100:1-100:50进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯，经HPLC检测其含量为96.5%。
实施例3：
将红豆蔻根茎烘干粉碎成粗粉，采用水蒸气蒸馏塔釜进行水蒸汽蒸馏得到红豆蔻挥发油，将挥发油冷却至室温，再经DM130大孔树脂吸附后，先用5BV水洗，再用4BV无水乙醇洗脱，醇洗脱液旋转蒸发浓缩得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品4次，萃取液真空浓缩再进一步进行柱层析分离，将萃取浓缩液溶于正己烷，上样于中压硅胶柱，采用正己烷-乙酸乙酯按体积比100:1-100:50进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯，经HPLC检测其含量为94.2%。
实施例4：
将红豆蔻根茎烘干粉碎成粗粉，采用水蒸气蒸馏塔釜进行水蒸汽蒸馏得到红豆蔻挥发油，将挥发油冷却至室温，再经S-8大孔树脂吸附后，先用4BV水洗，再用5BV无水乙醇洗脱，醇洗脱液旋转蒸发浓缩得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品2次，萃取液真空浓缩再进一步进行柱层析分离，将萃取浓缩液溶于正己烷，上样于中压硅胶柱，采用正己烷-乙酸乙酯按体积比100:1-100:50进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯，经HPLC检测其含量为95.1%。
Claims (2)
1.一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将红豆蔻根茎烘干粉碎成粗粉，采用水蒸气蒸馏塔釜进行水蒸汽蒸馏得到红豆蔻挥发油；
（2）将步骤（1）所得的红豆蔻挥发油冷却至室温，经大孔树脂吸附后，先用4-5BV水洗，再用3-6BV无水乙醇洗脱，醇洗脱部分旋转蒸发浓缩得1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品；
（3）将1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品用乙醚萃取1-4次，萃取液真空浓缩，通过中压硅胶柱层析，采用正己烷-乙酸乙酯按体积比100:1-100:50进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯。
2.如权利要求1所述的一种从红豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，其特征在于所述步骤（2）中大孔吸附树脂可选AB-8、S-8、DM130或D101。
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| CN104045553A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-17 | 苏州派腾生物医药科技有限公司 | 一种从盒子草中提取1’-乙酰基胡椒酚乙酸酯的方法 |
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| CN104045553B (zh) * | 2014-06-30 | 2016-05-11 | 苏州派腾生物医药科技有限公司 | 一种从盒子草中提取1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的方法 |
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