CN106588593A - 铁皮石斛中提取毛兰素的方法 - Google Patents

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雷世英
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Abstract

本发明涉及一种从铁皮石斛中提取毛兰素的方法，一种铁皮石斛中提取毛兰素的方法，包含以下步骤：将新鲜的铁皮石斛经过初步筛选去除杂质之后，烘干48-72小时；将干燥的铁皮石斛进行粉碎；称取一定量的铁皮石斛粉末，放入萃取装置，以有机溶剂溶解，进行萃取，收集萃取物；再将所得的萃取物用醋酸乙酯进行溶解，装入50-80目的硅胶柱中，用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，将洗脱液用乙醇溶解，进行萃取，后用用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；即毛兰素，其纯度在95％以上。

Description

铁皮石斛中提取毛兰素的方法
技术领域
本发明涉及一种从铁皮石斛中提取毛兰素的方法。
背景技术
铁皮石斛为兰科石斛属植物，其新鲜或干燥茎入药应用于临床已有几千年的历史，具有滋阴清热，养胃生津等功效。现代分析化学研究发现，石斛中含有石斛多糖、菲类、联苄类等多种生物活性成分，毛兰素是其中联苄类化合物的一种，其结构式为3-羟基-4，3′，4′，5′-四甲氧基联苄，分子量为318，其英文名为erianin或dihydrocombretastatin A-4，在石斛属植物中有广泛分布。现有文献报道和本发明专利申请人的药效学研究证实，毛兰素对肺癌、肝癌、乳腺癌、白血病等多种人体肿瘤的生长均有抑制作用，是一种具有开发前景的抗肿瘤药物。
二十纪九十年代我国学者从石斛中分离提取出毛兰素，其提取的方法是用氯仿或苯为提取溶媒并用超声处理30分钟进行提取，提取物再经硅胶柱柱层析分离即得白色不定形的毛兰素结晶粉末。该方法的缺点是：有机溶媒用量大(是石斛原料的10倍多)，成本高，时间长，而且对环境污染严重。
专利CN03115752.1公开了一种石斛中提取毛兰素的方法，利用超临界CO2萃取和柱层析法以无水乙醇、甲醇、丙酮等为夹带剂，以CO2等为提取介质从兰科植物石斛中提取毛兰素，过程复杂，耗时时间长，经过改造，用简单的萃取和较短的时间可以得到相同纯度的毛兰素。
发明内容
本发明目的在于提供一种从铁皮石斛中提取毛兰素的方法，能够简化提取时间和过程。
为了实现上述发明目的，本发明采用技术方案如下：
一种铁皮石斛中提取毛兰素的方法，包含以下步骤：
(1)将新鲜的铁皮石斛经过初步筛选去除杂质之后，烘干48-72小时；
(2)将干燥的铁皮石斛进行粉碎；
(3)称取一定量的铁皮石斛粉末，放入萃取装置，以有机溶剂溶解，进行萃取，收集萃取物；
(4)再将所得的萃取物用醋酸乙酯进行溶解，装入50-80目的硅胶柱中，用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，将洗脱液用乙醇溶解，进行萃取，后用用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；即毛兰素，其纯度在95％以上。
烘干时间为72小时。
有机溶剂为乙醇或氯仿或丙酮、或甲醇。
本发明中，通过简单的溶剂和较少的步骤，实现了从铁皮石斛中提取毛兰素的目的。
具体实施例
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种铁皮石斛中提取毛兰素的方法，包含以下步骤：
(1)将新鲜的铁皮石斛经过初步筛选去除杂质之后，烘干72小时；
(2)将干燥的铁皮石斛进行粉碎；
(3)称取一定量的铁皮石斛粉末，放入萃取装置，以氯仿溶解，进行萃取，收集萃取物；
(4)再将所得的萃取物用醋酸乙酯进行溶解，装入50-80目的硅胶柱中，用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，将洗脱液用乙醇溶解，进行萃取，后用用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；即毛兰素，其纯度在95％以上。
实施例2
一种铁皮石斛中提取毛兰素的方法，包含以下步骤：
(1)将新鲜的铁皮石斛经过初步筛选去除杂质之后，烘干48小时；
(2)将干燥的铁皮石斛进行粉碎；
(3)称取一定量的铁皮石斛粉末，放入萃取装置，以丙酮溶解，进行萃取，收集萃取物；
(4)再将所得的萃取物用醋酸乙酯进行溶解，装入50-80目的硅胶柱中，用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，将洗脱液用乙醇溶解，进行萃取，后用用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；即毛兰素，其纯度在95％以上。
实施例3
一种铁皮石斛中提取毛兰素的方法，包含以下步骤：
(1)将新鲜的铁皮石斛经过初步筛选去除杂质之后，烘干60小时；
(2)将干燥的铁皮石斛进行粉碎；
(3)称取一定量的铁皮石斛粉末，放入萃取装置，以甲醇溶解，进行萃取，收集萃取物；
(4)再将所得的萃取物用醋酸乙酯进行溶解，装入50-80目的硅胶柱中，用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，将洗脱液用乙醇溶解，进行萃取，后用用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；即毛兰素，其纯度在95％以上。

Claims (3)

1.一种铁皮石斛中提取毛兰素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将新鲜的铁皮石斛经过初步筛选去除杂质之后，烘干48-72小时；
(2)将干燥的铁皮石斛进行粉碎；
(3)称取一定量的铁皮石斛粉末，放入萃取装置，以有机溶剂溶解，进行萃取，收集萃取物；
(4)再将所得的萃取物用醋酸乙酯进行溶解，装入50-80目的硅胶柱中，用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，将洗脱液用乙醇溶解，进行萃取，后用用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；即毛兰素，其纯度在95％以上。
2.根据权利要求1所述的铁皮石斛中提取毛兰素的方法，其特征在于，烘干时间为72小时。
3.根据权利要求1所述的铁皮石斛中提取毛兰素的方法，其特征在于，有机溶剂为乙醇或氯仿或丙酮、或甲醇。
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CN107935824A (zh) * 2017-11-24 2018-04-20 福建拓天生物科技有限公司 一种从铁皮石斛中提取高纯度毛兰素的方法
CN108947781A (zh) * 2017-05-26 2018-12-07 南京泽朗生物科技有限公司 一种毛兰素的制备方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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