CN103265610A - 一种阿克尼茄素a的制备方法 - Google Patents

一种阿克尼茄素a的制备方法 Download PDF

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苏刘花
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种阿克尼茄素A的制备方法。方法步骤如下：a.取枝花阿克尼茄树叶粉碎，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取；b.萃取物采用中性氧化镁柱层析进行纯化，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得阿克尼茄素A。采用本发明制备阿克尼茄素A，工艺简单、效率高，所得产品含量高，适合工业化生产。

Description

一种阿克尼茄素A的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种阿克尼茄素A的制备方法。
背景技术
阿克尼茄素A（Acnistin A），CAS号77011-62-2，mp.285～287℃，分子式C28H38O6，分子量470.61。阿克尼茄素A来源于茄科(Solanaceae) 枝花阿克尼茄树Acnistus ramiflorum Miers.的叶。研究表明，阿克尼茄素A具有免疫抑制作用。对人淋巴细胞测试表明，它能抑制3H－胸苷的摄入，在剂量为1μg/mL时，抑制率98%。 
通过文献检索，国内尚未见从枝花阿克尼茄树叶中制备阿克尼茄素A的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种阿克尼茄素A的制备方法，工艺简单、提取率高，整个过程具有安全、无毒等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
a.取枝花阿克尼茄树叶粉碎，加入超临界萃取釜中，95%乙醇溶液为夹带剂，通入液态CO2萃取，解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得阿克尼茄素A。
步骤a中所述萃取压力25-35MPa、温度45-65℃， 萃取时间为50-100min，解析压力7-9MPa、温度30-40℃。
步骤a中所述CO2流量为3-5.5ml/g生药/min。
步骤a中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的15-18%。
步骤b中所述中性氧化镁为200-300目，石油醚-丙酮体积比为20-5:3。
步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为5-7:7-9:2-5:3-5，下相为流动相，上相为固定相。
本发明的积极效果是：
1.采用超临界CO2萃取，高效无溶剂残留，对环境无污染；
2.采用柱层析纯化，操作简单，处理量大；
3.采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，适合连续制备。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
枝花阿克尼茄树叶粉碎，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力25MPa、温度45℃，达到上述参数后，调整液态CO2流量为4ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的15%，动态萃取100min，在压力7MPa、温度40℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮20:3、11:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按6:9:4:5混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机850rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3.5ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度98.5%。
实施例2：
枝花阿克尼茄树叶粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力35MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流量为5.5ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的18%，动态萃取50min，在压力9MPa、温度35℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮18:3、10:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按7:8:3:4混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度97.7%。
实施例3：
枝花阿克尼茄树叶粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力30MPa、温度65℃，达到上述参数后，调整液态CO2流量为3ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的15%，动态萃取80min，在压力8MPa、温度30℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮18:3、9:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:7:5:3混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度98.6%。

Claims (6)

1.一种阿克尼茄素A的制备方法，其特征在于以下步骤：
a.取枝花阿克尼茄树叶粉碎，加入超临界萃取釜中，95%乙醇溶液为夹带剂，通入液态CO2萃取，解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得阿克尼茄素A。
2.据权利要求1所述阿克尼茄素A的制备方法，其特征在于步骤a中所述萃取压力25-35MPa、温度45-65℃， 萃取时间为50-100min，解析压力7-9MPa、温度30-40℃。
3.据权利要求1所述阿克尼茄素A的制备方法，其特征在于步骤a中所述CO2流量为3-5.5ml/g生药/min。
4.据权利要求1所述阿克尼茄素A的制备方法，其特征在于步骤a中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的15-18%。
5.根据权利要求1所述阿克尼茄素A的制备方法，其特征在于步骤b中所述中性氧化镁为200-300目，石油醚-丙酮体积比为20-5:3。
6.根据权利要求1所述阿克尼茄素A的制备方法，其特征在于步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为5-7:7-9:2-5:3-5，下相为流动相，上相为固定相。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105875610A (zh) * 2016-05-20 2016-08-24 芜湖欧标农业发展有限公司 阿克尼茄素a在制备杀虫剂中应用

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