CN103450121A - 一种依曲宾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种依曲宾的制备方法。方法步骤如下：a.取毛叶番荔枝种子粉碎，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取；b.萃取物采用中性氧化镁柱层析进行纯化，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得依曲宾。采用本发明制备依曲宾，工艺简单、效率高，所得产品含量高，适合工业化生产。

Description

一种依曲宾的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种依曲宾的制备方法。
背景技术
依曲宾（Bullatanocin），CAS号139294-54-5，分子式C35H64O7，分子量596.89，结构式为
依曲宾（Itrabin）是来源于番荔枝科(Annonaceae) 毛叶番荔枝 Annona cherimolia Mill.种子的一种乙酰精宁类化合物。研究表明，依曲宾具有细胞毒活性。对KB和VERO细胞呈显著的细胞毒活性，ED50分别为10-5μg/mL和0.01μg/mL。目前，番荔枝科植物次生代谢物番荔枝乙酰精宁类化合物被视为新的抗肿瘤药物的潜在资源，是抗肿瘤药物的候选药物。
通过文献检索，国内尚未见从毛叶番荔枝种子中制备依曲宾的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种依曲宾的制备方法，工艺简单、提取率高，整个过程具有安全、无毒等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
a.取毛叶番荔枝种子粉碎，加入超临界萃取釜中，95%乙醇溶液为夹带剂，通入液态CO2萃取，解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得依曲宾。
步骤a中所述萃取压力28-35MPa、温度48-60℃， 萃取时间为50-100min，解析压力7.5-9MPa、温度38-45℃。
步骤a中所述CO2流量为3.5-5ml/g生药/min。
步骤a中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的12-15%。
步骤b中所述中性氧化镁为200目，石油醚-丙酮体积比为20-5:3。
步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为5-7:6-8:2-5:3-5，下相为流动相，上相为固定相。
本发明的积极效果是：
1.采用超临界CO2萃取，高效无溶剂残留，对环境无污染；
2.采用柱层析纯化，操作简单，处理量大；
3.采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，适合连续制备。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
毛叶番荔枝种子粉碎，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力28MPa、温度48℃，达到上述参数后，调整液态CO2流量为4ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的15%，动态萃取100min，在压力7.5MPa、温度40℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮20:3、11:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按6:8:4:5混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机850rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3.5ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度98.1%。
 
实施例2：
毛叶番荔枝种子粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力35MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流量为5ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的12%，动态萃取50min，在压力9MPa、温度38℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮20:3、10:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按7:7:3:4混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度97.9%。
 
实施例3：
毛叶番荔枝种子粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力30MPa、温度60℃，达到上述参数后，调整液态CO2流量为3.5ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的14%，动态萃取80min，在压力8MPa、温度45℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮20:3、9:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:6:5:3混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3.5ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度97.8%。

Claims (6)

1.一种依曲宾的制备方法，其特征在于以下步骤：
a.取毛叶番荔枝种子粉碎，加入超临界萃取釜中，95%乙醇溶液为夹带剂，通入液态CO2萃取，解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得依曲宾。
2.据权利要求1所述依曲宾的制备方法，其特征在于步骤a中所述萃取压力28-35MPa、温度48-60℃， 萃取时间为50-100min，解析压力7.5-9MPa、温度38-45℃。
3.据权利要求1所述依曲宾的制备方法，其特征在于步骤a中所述CO2流量为3.5-5ml/g生药/min。
4.据权利要求1所述依曲宾的制备方法，其特征在于步骤a中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的12-15%。
5.据权利要求1所述依曲宾的制备方法，其特征在于步骤b中所述中性氧化镁为200目，石油醚-丙酮体积比为20-5:3。
6.据权利要求1所述依曲宾的制备方法，其特征在于步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为5-7:6-8:2-5:3-5，下相为流动相，上相为固定相。
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