CN102659901A - 一种纯化细梗香草皂苷b的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯化细梗香草皂苷B的方法。方法如下：1）取细梗香草原料粉碎，乙醇回流提取，提取液浓缩后加适量中性氧化铝进行干燥，装柱，用30-80%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏；2）上述浸膏采用高速逆流色谱法纯化，蒸发光散射检测器在线检测，根据图谱收集成分，流分干燥即得。采用本方法纯化细梗香草皂苷B，工艺操作简单，制备周期短，溶剂容量少，样品损失小，适合高纯度细梗香草皂苷B的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯化细梗香草皂苷B的方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法纯化细梗香草皂苷B的高效方法。
背景技术
细梗香草为报春花科植物细梗香草的全草，又叫排香、香排草、排草香、香草(《四川中药志》)，毛柄珍珠菜(《广西植物名录》)。分布于我国的西南、华南地区，民间用于治疗感冒咳喘、风湿痛、月经不调、神经衰弱、补虚、驱蛔。通过对细梗香草的化学成分的研究，发现皂苷和黄酮是该植物中的主要成分，此外还有挥发油、甾醇类化合物，所含的皂苷有很好的抗肿瘤效果，其中细梗香草皂苷B含量较高。
细梗香草皂苷B（capilliposide B）为三萜皂苷类物质，白色无定形粉末，mp.236-238℃，分子式 C58H96O24，分子量1167.7，具有对卵巢癌肿瘤有抑制作用。
通过文献检索，纯化细梗香草皂苷B的方法，一般采用硅胶柱或凝胶柱分离。如田景奎等采用的方法是细梗香草的乙醇提取物，经过大孔树脂处理后，再用硅胶柱和凝胶柱处理得到了包括细梗香草皂苷B在内的多种成分。如上所述，现有这些方法操作复杂，单纯的反复结晶很难得到高纯度细梗香草皂苷B，而采用硅胶柱和凝胶柱分离，试剂用量大，样品得率低，周期较长，在放大过程很难重现，对人员技术水平要求较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、简单的纯化细梗香草皂苷B的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种纯化细梗香草皂苷B的方法，其特征在于以下步骤:
1）取细梗香草原料粉碎，乙醇回流提取，提取液浓缩后加适量中性氧化铝进行干燥，装柱，用30-80%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏；
2）上述浸膏采用高速逆流色谱法纯化，蒸发光散射检测器在线检测，根据图谱收集成分，流分干燥即得。
所述的高速逆流色谱法分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水四元溶剂系统，混合比例3-7:1-3:1-2:4-9，取上相做固定相，下相做流动相。
本发明的优点是方法采用了高速逆流色谱法纯化，方法简便易操作，溶剂用量小，样品无损失，制备量大，一次性可以得到高纯度样品，可连续制备，而且无污染。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
细梗香草原料粉碎，取1kg，加8倍量95%乙醇回流提取2次，提取液浓缩后加200g中性氧化铝进行干燥，装柱，用1L60%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶剂，按比例5:1:2:6混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机750rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为3ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，蒸发光散射检测器在线检测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得白色粉末地榆皂苷I1.2g，经HPLC检测，含量98.6%。
实施例2：
细梗香草原料粉碎，取1kg，加8倍量80%乙醇回流提取2次，提取液浓缩后加200g中性氧化铝进行干燥，装柱，用1L80%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶剂，按比例7:2:3:9混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机900rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为2ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，蒸发光散射检测器在线检测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得白色粉末地榆皂苷I1.4g，经HPLC检测，含量96.7%。
Claims (2)
1.一种纯化细梗香草皂苷B的方法，其特征在于以下步骤:
1）取细梗香草原料粉碎，乙醇回流提取，提取液浓缩后加适量中性氧化铝进行干燥，装柱，用30-80%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏；
2）上述浸膏采用高速逆流色谱法纯化，蒸发光散射检测器在线检测，根据图谱收集成分，流分干燥即得。
2.根据权利要求1所述的纯化细梗香草皂苷B的方法，其特征在于步骤2）中所述的高速逆流色谱法分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水四元溶剂系统，混合比例3-7:1-3:1-2:4-9，取上相做固定相，下相做流动相。
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| CN105037483A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-11 | 苏州求是本草健康科技有限公司 | 一种细梗香草皂苷a的制备方法及其用途 |
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2012
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120912 |