CN103254163A - 一种野菰内酯的制备方法 - Google Patents

一种野菰内酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103254163A
CN103254163A CN 201310183365 CN201310183365A CN103254163A CN 103254163 A CN103254163 A CN 103254163A CN 201310183365 CN201310183365 CN 201310183365 CN 201310183365 A CN201310183365 A CN 201310183365A CN 103254163 A CN103254163 A CN 103254163A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aeginetolide
preparation
solution
ethyl acetate
extracting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201310183365
Other languages
English (en)
Inventor
刘东锋
万冬梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority to CN 201310183365 priority Critical patent/CN103254163A/zh
Publication of CN103254163A publication Critical patent/CN103254163A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的野菰内酯的制备方法。方法是取野菰全草切段，加入5-10倍量50-80%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备野菰内酯，产品纯度高，易于产业化放大。

Description

一种野菰内酯的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别涉及一种野菰内酯的制备方法。
背景技术
野菰为列当科植物野菰的全株，又叫烟管头草、僧帽花、蛇箭草、烧不死，性味苦、凉，解毒消肿，清热凉血，用于扁桃体炎，咽喉炎，尿路感染，骨髓炎，外用治毒蛇咬伤，疔疮。 全株含野菰酸、野菰内酯、β-谷甾醇、多烯酸E、芹菜素、β-谷甾基葡萄糖甙、β-胡萝卜、视黄醇等成分。研究发现野菰内酯有抗肿瘤作用，野菰内酯，CAS号53537-93-2，分子式C11H18O3，分子量198.26。
通过文献检索，未发现野菰内酯制备方法的公开。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种野菰内酯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种野菰内酯的制备方法，其特征在于：取野菰全草切段，加入5-10倍量50-80%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的大孔树脂可选：HZ816、HPD-500、ADS-7、AB-8。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1-3:3-5:3-7:2-5混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700-1000rpm，流速为1-3ml/min。
采用本法制备野菰内酯，操作简便，制备量大，产品纯度高，而且低污染。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
野菰全草切段，取5kg，每次用50L70%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至500ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。萃取物加适量热水搅拌加入HZ816大孔树脂柱中吸附，7倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:3:5:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯4.1g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
野菰全草切段，取5kg，每次用30L75%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至600ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。萃取物加适量热水搅拌加入AB-8大孔树脂柱中吸附，6倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1:3:3:2混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯4.2g，经HPLC检测，含量97.3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
野菰全草切段，取5kg，每次用50L70%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至500ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。萃取物加适量热水搅拌加入HPD-500大孔树脂柱中吸附，8倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:5:7:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯3.7g，经HPLC检测，含量96.7%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例4：
野菰全草切段，取5kg，每次用50L70%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至600ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。萃取物加适量热水搅拌加入ADS-7大孔树脂柱中吸附，6倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1:3:5:4混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯3.8g，经HPLC检测，含量97.3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (3)

1.一种野菰内酯的制备方法，其特征在于：取野菰全草切段，加入5-10倍量50-80%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选：HZ816、HPD-500、ADS-7、AB-8。
3.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1-3:3-5:3-7:2-5混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700-1000rpm，流速为1-3ml/min。
CN 201310183365 2013-05-17 2013-05-17 一种野菰内酯的制备方法 Pending CN103254163A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310183365 CN103254163A (zh) 2013-05-17 2013-05-17 一种野菰内酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310183365 CN103254163A (zh) 2013-05-17 2013-05-17 一种野菰内酯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103254163A true CN103254163A (zh) 2013-08-21

Family

ID=48958429

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201310183365 Pending CN103254163A (zh) 2013-05-17 2013-05-17 一种野菰内酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103254163A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104910110A (zh) * 2015-05-28 2015-09-16 南京泽朗生物科技有限公司 一种制备野菰内酯的方法
CN115212196A (zh) * 2022-08-17 2022-10-21 广西壮族自治区药用植物园 野菰多烯类化合物的新用途

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104910110A (zh) * 2015-05-28 2015-09-16 南京泽朗生物科技有限公司 一种制备野菰内酯的方法
CN115212196A (zh) * 2022-08-17 2022-10-21 广西壮族自治区药用植物园 野菰多烯类化合物的新用途
CN115212196B (zh) * 2022-08-17 2023-09-29 广西壮族自治区药用植物园 野菰多烯类化合物的用途

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102976909B (zh) 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法
CN102351824B (zh) 一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法
CN103265554A (zh) 一种去甲蟛蜞菊内酯的制备方法
CN102627679A (zh) 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法
CN104072465A (zh) 一种从黄栌中提取漆黄素的工艺
CN103254163A (zh) 一种野菰内酯的制备方法
CN102898347A (zh) 一种从小叶锦鸡儿中萃取海帕刺桐碱的方法
CN102464683A (zh) 一种从橄榄叶中提取橄榄苦苷的方法
CN103254165A (zh) 一种白术内酯ii的制备方法
CN103242422A (zh) 一种从青钱柳叶中提取青钱柳酸a的方法
CN103275054A (zh) 一种雏菊叶龙胆酮的制备方法
CN104592188B (zh) 一种从中国蜂胶水提物中分离纯化短叶松素及咖啡酸的衍生物的方法
CN103254164A (zh) 一种白术内酯i的制备方法
CN103232470A (zh) 一种高纯度臭椿苦酮的制备方法
CN104086537A (zh) 一种从爵床草中提取爵床定a的方法
CN103948653A (zh) 从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺
CN103232469A (zh) 一种野菊花内酯的制备方法
CN104650164A (zh) 一种制备辣椒叶活性黄酮苷单体的方法
CN102659901A (zh) 一种纯化细梗香草皂苷b的方法
CN103421017A (zh) 一种高纯度桑辛素的制备方法
CN103450212A (zh) 一种去氧地胆草素的制备方法
CN103254045A (zh) 一种高纯度毛兰素的制备方法
CN103408545A (zh) 一种银柴胡碱a的制备方法
CN102993143A (zh) 一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法
CN102911146A (zh) 一种从紫花苜蓿中提取苜蓿素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130821