CN103948653A - 从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，包括以下步骤：1)以苦丁茶为原料，加入水或30～70v/v%低碳醇提取，提取液浓缩，得浓缩液；2)浓缩液离心，上清液经非极性或弱极性大孔吸附树脂柱层析，先用水或5～15v/v%的低碳醇洗柱，再用50～75v/v%的低碳醇洗脱，收集洗脱液；3)洗脱液浓缩，干燥，即得。本发明所述工艺简单易控，生产周期短，洗脱剂用量少，成本低，所得产品多酚含量达99%以上(以没食子酸为对照，采用Folin-Ciocalteu比色法)。

Description

从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺

技术领域

本发明涉及苦丁茶中活性物质的提取工艺，具体涉及从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺。

背景技术

植物单宁(Vegetable tannins)，又称植物多酚(Plant Polyphenol)是一类广泛存在于植物体内的多元酚化合物，在维管植物中的含量仅次于纤维素、半纤维素和木质素，植物单宁是植物的次生代谢产物，属于天然有机化合物。多酚是在植物性食物中发现的、具有潜在促进健康作用的化合物。

苦丁茶（Ilex kudingcha C.J.Tseng）是冬青科冬青属苦丁茶种常绿乔木，是我国一种传统的纯天然保健饮料佳品。苦丁茶中含有苦丁皂甙、氨基酸、维生素C、多酚类、黄酮类、咖啡碱、蛋白质等200多种成分。其成品茶清香有苦味、而后甘凉，具有清热消暑、明目益智、生津止渴、利尿强心、润喉止咳、降压减肥、抑癌防癌、抗衰老、活血脉等多种功效。

苦丁茶多酚具有很强的消除有害自由基的作用，去除过氧化物质，抗衰老作用。目前，苦丁茶多酚类物质的提取多为溶剂法和吸附柱层析法，也有两者结合的，如公开号为CN101558803A的发明专利，但现有这些方法提取得到的苦丁茶多酚类物质中的多酚含量多在95%左右，不够理想。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，由该工艺提取所得的产品中多酚含量在99%以上。

本发明所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，包括以下步骤：

1)以苦丁茶为原料，加入水或低碳醇提取，提取液浓缩，得浓缩液；

2)浓缩液离心，上清液经非极性或弱极性大孔吸附树脂柱层析，先用水或5～15v/v%的低碳醇洗柱，再用50～75v/v%的低碳醇洗脱，收集洗脱液；

3)洗脱液浓缩，干燥，得到苦丁茶多酚。

上述工艺中，所述的低碳醇通常为甲醇或乙醇，优选采用乙醇。

上述提取工艺的步骤1)中，所述的提取优选采用回流提取。不论采用哪种提取方法，提取用的低碳醇的浓度为30～70v/v%，提取的次数通常为1～3次，每次提取的时间通常为1～3h。在采用回流提取方式，提取时间从溶媒沸腾时开始计时。提取用的溶媒(水或30～70v/v%低碳醇，下同)的加入量通常为原料重量的2～8倍。所得提取液在浓缩时通常是浓缩至原料量的1～3倍。

步骤2)中，所述非极性大孔吸附树脂的型号为HPD-100或D101，所述弱极性大孔吸附树脂的型号为AB-8。在用水或5～15v/v%的低碳醇洗柱时，水或5～15v/v%的低碳醇的用量通常为层析柱中填料重量的0.5～1倍，在进柱和洗脱的过程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。在用50～75v/v%的低碳醇洗脱时，用50～75v/v%的低碳醇的用量通常为层析柱中填料重量的1～3倍，在洗脱的过程中可采用薄层层析(TLC)跟踪检测，洗脱时流速一般控制在0.5～2BV/h。该步骤中，浓缩液在离心之前需要加水进行稀释，在浓缩液中加水的目的就是将浓缩液中可溶性物质溶解以方便后续的离心操作。

步骤3)中，所述的干燥通常采用喷雾干燥，优选是在进气温度160℃～200℃，尾气温度90℃～95℃下进行。

在本申请技术方案中，所述的“苦丁茶多酚”包括苦丁茶中所含有的全部多酚类物质。

与现有技术相比，本发明采用特定种类的大孔吸附树脂对提取液进行层析，以提高树脂对提取液中多酚类物质的选择性富集程度，再结合特定浓度的低碳醇洗柱除杂及洗脱，以获得多酚含量达99%以上(以没食子酸为对照，采用Folin-Ciocalteu比色法)的苦丁茶多酚。整个工艺简单易控，生产周期短，洗脱剂用量少，成本低，所得产品多酚含量高。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

以下各实施例中所述的苦丁茶为新鲜苦丁茶阴干后所得的干苦丁茶。

实施例1

1)将苦丁茶粉碎至10目，取50kg，加入160kg50%(v/v)的乙醇加热回流提取2h，压出药液；再以同样条件重复提取2次，合并药液，所得提取液转入浓缩罐中浓缩至无醇味，然后向其中加水，定溶在120kg，冷却后离心；

2)上清液加入到50kg的AB-8大孔树脂中，进柱速度控制在0.8BV/h，上柱完成后，先用50kg的纯水洗柱，流速为0.8BV/h，弃去流出液；再用100kg的70%(v/v)乙醇洗脱，流速为1BV/h，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的洗脱液；

3)将上述收集的乙醇洗脱液减压浓缩至10kg，喷雾干燥设备控制进风温度180℃，出风温度在92℃时进行喷雾干燥，得产品3.4kg，经Folin-Ciocalteu比色法检测多酚含量为99.10%。

实施例2

1)将苦丁茶粉碎至10目，取100kg，加入600kg30%(v/v)的甲醇加热回流提取2h，压出药液；再以同样条件重复提取2次，合并药液，所得提取液转入浓缩罐中浓缩浓缩至无醇味，然后向其中加水，定溶在230kg，冷却后离心；

2)上清液加入到80kg的HPD-100大孔树脂中，进柱速度控制在1BV/h。上柱完成后，先用100kg的5%(v/v)甲醇洗柱，流速为0.5BV/h，弃去流出液；再用200kg的65%(v/v)甲醇洗脱，流速为1BV/h，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的洗脱液；

3)将上述收集的65%甲醇洗脱液减压浓缩至22kg，喷雾干燥设备控制进风温度185℃，出风温度在94℃时进行喷雾干燥，得产品7.4kg，经Folin-Ciocalteu比色法检测含量为99.31%。

实施例3

1)将苦丁茶粉碎至10目，取80kg，加入600kg的纯净水加热回流提取2h，压出药液；再加入200kg的纯净水加热回流提取1h，压出药液，合并药液，所得提取液转入浓缩罐中浓缩，至无甲醇后，加水，定溶在200kg，冷却后离心；

2)上清液加入到60kg的D101大孔树脂中，进柱速度控制在1.5BV/h。上柱完成后，先用100kg的8%(v/v)乙醇洗柱，流速为0.5BV/h，弃去流出液；再用150kg的50%(v/v)乙醇洗脱，流速为1BV/h，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的洗脱液；

3)将上述收集的50%乙醇洗脱液减压浓缩至15kg，喷雾干燥设备控制进风温度168℃，出风温度在90℃时进行喷雾干燥，得产品5.2kg，经Folin-Ciocalteu比色法检测含量为99.56%。

实施例4

1)将苦丁茶粉碎至10目，取10kg，加入50kg70%(v/v)的乙醇加热回流提取2h，压出药液；再以同样条件重复提取2次，合并药液，所得提取液提取液转入浓缩罐中浓缩至无醇味，然后向其中加水，定溶在25kg，冷却后离心；

2)上清液加入到6kg的HPD-100大孔树脂中，进柱速度控制在0.5BV/h。上柱完成后，先用5kg的12%(v/v)甲醇洗柱，流速为1.0BV/h，弃去流出液；再用15kg的75%(v/v)甲醇洗脱，流速为0.8BV/h，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的洗脱液；

3)将上述收集的75%甲醇洗脱液减压浓缩至2kg，喷雾干燥设备控制进风温度175℃，出风温度在95℃时进行喷雾干燥，得产品0.75kg，经Folin-Ciocalteu比色法检测含量为99.26%。

Claims (7)

1.从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，包括以下步骤：

1)以苦丁茶为原料，加入水或30～70v/v%低碳醇提取，提取液浓缩，得浓缩液；

2)浓缩液离心，上清液经非极性或弱极性大孔吸附树脂柱层析，先用水或5～15v/v%的低碳醇洗柱，再用50～75v/v%的低碳醇洗脱，收集洗脱液；

3)洗脱液浓缩，干燥，得到苦丁茶多酚。

2.根据权利要求1所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，其特征在于：所述的低碳醇为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，其特征在于：步骤1)中，所述的提取为回流提取。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，其特征在于：步骤2)中，所述非极性大孔吸附树脂的型号为HPD-100或D101，所述弱极性大孔吸附树脂的型号为AB-8。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，其特征在于：步骤1)中，提取的次数为1～3次。

6.根据权利要求5所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，其特征在于：步骤1)中，每次提取的时间为1～3h。

7.根据权利要求1～3中任一项所述的从苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工艺，其特征在于：步骤1)中，提取用的低碳醇的浓度为30～70v/v%。