CN102351824A - 一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法，该方法采用高速逆流色谱法通过两个分离步骤从毛菊苣中得到山莴苣素和山莴苣苦素，该方法分离量大，样品损失小、回收率高，分离环境缓和，节约溶剂。采用逆流色谱仪能直接进大量山莴苣素和山莴苣苦素粗品，分离结果达到较高的纯度，取得良好的分离效果。该方法不仅适用于从植物粗提取物中制备纯度较高的产品，同时也适用于对各种途径获得的山莴苣素和山莴苣苦素粗提物提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用高速逆流色谱法从毛菊苣中分离山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法。
背景技术
毛菊苣为菊科菊苣属一年生草本植物，系维吾尔族习用药材，以地上部分入药，具有清热解毒，利尿消肿，健胃消食的功效，用于肝炎食少，肾炎水肿，胃脘疼痛等，近来发现毛菊苣根提取物具有保肝，降血糖，降血脂等作用，种子提取物具有抗肝毒性作用。
近几十年来国内外学者对菊苣属植物化学研究的不断深入，国内外学者的研究主要都集中在菊苣(Cichoriumi intybus L.)上，化学研究表明：其主要成分包括各种萜类成分，黄酮类成分及苯丙素类(主要为香豆素)等，而对毛菊苣(Cichorium glandulosum Boiss.etHuet.)的研究较少，作为同属植物，毛菊苣与其它菊科植物具有相似的化学成分，通过对菊苣叶、种子、根茎的研究与分析，现已发现毛菊苣中除含有具有多种生物活性的倍半萜内酯类成分之外还有香豆素类、黄酮类、有机酸、生物碱、三萜、糖类等。毛菊苣中倍半萜类成分丰富多样，这些化合物味苦，是菊苣苦味的来源，菊苣全草中含山莴苣苦素，山莴苣素，11β-13二氢山莴苣素，lactupicrin methylester等，是该植物的代表性成分，也是保肝降糖等主要活性成分之一。
高速逆流色谱是近年发展起来的一种连续无任何固体支持物的高效、快速液、液分配色谱技术，它避免了固体支持物或载体带来的各种问题：如样品被吸附、损耗和变性，使用其他液相色谱进行制备分离时，其分配效率会明显降低，容积消耗量大，HSCCC分离时，分离量大，样品无损失、回收率高分离环境缓和，节约溶剂。逆流色谱仪能直接进大量粗体样品，分离结果达到较高的纯度，甚至能直接接质谱等仪器，已广泛用于极性物质如生物碱、黄酮苷等的制备和纯化。已见报道用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶4∶2.5∶6)和乙酸乙酯-甲醇-水(20∶2∶20)体系从毛菊苣根分离了山莴苣素和山莴苣苦素等倍半萜成分，但用这些溶剂系统时仍存在一些问题，首先固定相保留的不好，而且重复性差，其次毛菊苣根提取物的乙酸乙酯部位在这些溶剂系统里的溶解性不好，导致上样量较少，对仪器的损害性比较大，所以要找出提高溶解性或帮助溶解性的溶剂系统或溶剂是很重要。
发明内容：
本发明目的在于，提供一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法，该方法采用高速逆流色谱法从毛菊苣中得到山莴苣素和山莴苣苦素，该方法分离量大，样品无损失、回收率高，分离环境缓和，节约溶剂。采用逆流色谱仪能直接连续、大量进样，分离结果达到较高的纯度。该方法适用于山莴苣素和山莴苣苦素粗品的纯化。
本发明所述的山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法，采用高速逆流色谱的方法从毛菊苣中得到山莴苣素和山莴苣苦素，具体操作按下列步骤进行：
a、将毛菊苣根粉碎后，用浓度为70％-100％甲醇或乙醇进行超声、浸泡、回流提取，提取物减压浓缩后获得总浸膏；
b、将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位；
c、将步骤b乙酸乙酯部位浸膏用乙酸乙酯溶解后，200-300目硅胶柱层析分离，用正己烷-乙酸乙酯溶剂剃度洗脱体积比4∶1-1∶3，每份收集15-20ml，将流份用薄层色谱法(TLC)进行跟踪检查，以石油醚∶乙酸乙酯1∶5为展开剂，合并相同成分，减压浓缩，得到山窝苣素和山窝苣苦素粗品；
d、配制五种组分的混合溶剂，将石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷和乙酸乙酯和甲醇或乙醇和水，分别按各组分体积比为：0-2∶1-20∶1-2∶3-20将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积15％-25％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
e、再配制五种组分的混合溶剂，将石油醚、正戊烷、正己烷或正庚烷和乙酸乙酯和甲醇或乙醇和水，按各组分体积比为：0.5-2∶2-4∶2-3∶3-5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积5％-15％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
f、将步骤b中的乙酸乙酯部位溶于步骤d所得的溶剂系统中，采用高速逆流色谱的方法进行分离，以上相为固定相，下相位流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至700-900转/分，同时泵入流动相，流速为1.0-2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，经HPLC与标准样对照确定为山莴苣苦素，将剩余部分浓缩后溶于溶解于步骤e中再次进行高速逆流色谱分离，可获得山莴苣素；
或步骤c中获得的山莴苣素和山莴苣苦素粗品，分别溶于步骤d和步骤e溶剂系统中进行分离，采用高速逆流色谱法，以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至700-900转/分，同时泵入流动相，流速为1.0-2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，可获得纯度在97-98％的山莴苣素和山莴苣苦素。
步骤a超声萃取温度20-40℃，常温浸提温度20-30℃，加热提取温度60-90℃，液比1∶5-30。
本发明所述方法中将得到的乙酸乙酯部位直接溶于溶剂系统，再利用高速逆流色谱进行分离，该方法不仅可以用于粗品的纯化，同时也可用于从提取物中直接分离山莴苣素和山莴苣苦素。
具体实施方式
本发明所述的方法不仅限于以下给出的实施例
实施例1：
取毛菊苣根500g粉碎后，用浓度为70％乙醇采用超声萃取进行提取，液比：1∶5，萃取温度20℃，提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；
将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位浸膏；
取乙酸乙酯部位浸膏1.5g，用乙酸乙酯溶解后，200目硅胶柱层析分离，按体积比4-1∶1-3用正己烷-乙酸乙酯溶剂系统剃度洗脱，每份收集15-20ml，将流份用薄层色谱法(TLC)进行跟踪检查，以石油醚∶乙酸乙酯1∶5为展开剂，合并相同成分，减压浓缩，得到山窝苣素和山窝苣苦素粗品；
配制溶剂，将乙酸乙酯、甲醇和水，按各组分体积比为：5∶1∶5将各组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积的15％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
配制五种组分溶剂，将石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水，按各组分体积比为：1∶3∶2∶3将各组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积5％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
将步骤c中获得的山莴苣素和山莴苣苦素粗品，分别溶于步骤d和步骤e溶剂系统中进行分离，采用高速逆流色谱法，以上相为固定相，下相位流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至700转/分，同时泵入流动相，流速为1.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，可获得纯度在97-98％的山莴苣素和山莴苣苦素。
实施例2：
取毛菊苣根500g粉碎后，用浓度为90％乙醇采用超声辅助提取法，液比：1∶10，萃取温度30℃，提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；
将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位浸膏；
取乙酸乙酯部位浸膏1.5g，用乙酸乙酯溶解后，300目硅胶柱层析分离，按体积比4-1∶1-3用正己烷-乙酸乙酯溶剂系统剃度洗脱，每份收集18ml，将流份用薄层色谱法(TLC)进行跟踪检查，以石油醚∶乙酸乙酯1∶5为展开剂，合并相同成分，减压浓缩，得到山窝苣素和山窝苣苦素粗品；
配制五组分溶剂，将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水，其各组分体积比为：0.8∶2.5∶2∶6进行配制，将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积的20％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
再配制五种组分的溶剂，将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水，按各组分体积比为：1∶3∶2.5∶3将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积10％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
称取步骤c中获得的山莴苣素和山莴苣苦素粗品，分别溶于步骤d和步骤e溶剂系统中进行分离，采用高速逆流色谱法，以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至75转/分，同时泵入流动相，流速为1.5ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，可获得纯度在98％的山莴苣素和山莴苣苦素。
实施例3：
取毛菊苣根500g粉碎后，用无水甲醇采用热回流提取的方式进行提取，液比：1∶15，温度60℃，提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；
将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位浸膏；
取乙酸乙酯部位浸膏约1.5g，用乙酸乙酯溶解后，200目硅胶柱层析分离，按体积比4-1∶1-3用正己烷-乙酸乙酯溶剂系统剃度洗脱，每份收集20ml，将流份用薄层色谱法(TLC)进行跟踪检查，以石油醚∶乙酸乙酯1∶5为展开剂，合并相同成分，减压浓缩，得到山窝苣素和山窝苣苦素粗品；
配制五种组分的溶剂，将正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水，按各组分体积比为：2∶10∶2∶10将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积的25％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
再配制五种组分的溶剂，将正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水，按各组分体积比为：1.5-2∶4∶2.75∶5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积15％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
称取步骤c中获得的山莴苣素和山莴苣苦素粗品，分别溶于步骤d和步骤e溶剂系统中进行分离，采用高速逆流色谱法，以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至800转/分，同时泵入流动相，流速为2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，可获得纯度在97％的山莴苣素和山莴苣苦素。
实施例4：
取毛菊苣根500g，然后用无水甲醇采用常温浸泡方式进行提取，液比：1∶30提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；
将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压整理分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位，再取乙酸乙酯部位为原料备用；
配制五种组分形成的溶剂，将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水，按各组分体积比为：1.5∶5∶2.75∶5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积的15％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
再配制五种组分形成的溶剂，将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水，按各组分体积比为：2∶4∶3∶5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积10％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
称取步骤b中乙酸乙酯部位，先溶于步骤d所得的溶剂系统中，采用高速逆流色谱的方法进行分离，以上相为固定相，下相位流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至700转/分，同时泵入流动相，流速为1.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，经HPLC与标准样对照确定为山莴苣苦素，将剩余样品浓缩后溶于步骤e中再次进行高速逆流色谱分离，可获得山莴苣素。
实施例5：
取毛菊苣根500g粉碎后，用浓度为70％乙醇采用热回流提取的方式进行提取，液比：1∶15，温度85℃，提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；
将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位浸膏；
配制五种组分形成的溶剂，将正戊烷、乙酸乙酯、乙醇和水，按各组分体积比为：1.5∶20∶1.5∶15将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积的25％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
再配制五种组分形成的溶剂，将或正戊烷、乙酸乙酯、乙醇和水，按各组分体积比为：2∶3∶3∶5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积15％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
称取步骤b中乙酸乙酯部位，先溶于步骤d所得的溶剂系统中，采用高速逆流色谱的方法进行分离，以上相为固定相，下相位流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至800转/分，同时泵入流动相，流速为1.5ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，经HPLC与标准样对照确定为山莴苣苦素，将剩余样品浓缩后溶于步骤e中再次进行高速逆流色谱分离，可获得山莴苣素。
实施例6：
取毛菊苣根500g粉碎后，用无水乙醇采用热回流提取的方式进行提取，液比：1∶25，温度60℃，提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；
将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位浸膏；
配制混合溶剂，将乙酸乙酯和甲醇和水，按各组分体积比为：10∶1∶15将配好的溶液放在分液漏斗，然后加入总体积的20％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
再配制五种组分的溶剂，将石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水，按各组分体积比为：2∶4∶3∶5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积10％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
称取步骤b中乙酸乙酯部位，先溶于步骤d所得的溶剂系统中，采用高速逆流色谱的方法进行分离，以上相为固定相，下相位流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至900转/分，同时泵入流动相，流速为2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，经HPLC与标准样对照确定为山莴苣苦素，将剩余样品浓缩后溶于步骤e中再次进行高速逆流色谱分离，可获得山莴苣素。
Claims (2)
1.一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法，其特征在于采用高速逆流色谱法从毛菊苣根的粗提物或山莴苣素或山莴苣苦素粗品中得到山莴苣素和山莴苣苦素，具体操作按下列步骤进行：
a、将毛菊苣根粉碎后，用浓度为70％-100％甲醇或乙醇进行超声波辅助提取或浸泡或热回流提取，提取物减压浓缩后获得总浸膏；
b、将总浸膏分散于水中，利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，经减压蒸馏后分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位浸膏；
c、将步骤b乙酸乙酯部位浸膏用乙酸乙酯溶解后，200-300目硅胶柱层析分离，用正己烷-乙酸乙酯溶剂剃度洗脱体积比4-1∶1-3，每份收集15-20ml，将流份用薄层色谱法进行跟踪检查，以石油醚∶乙酸乙酯1∶5为展开剂，合并相同成分，减压浓缩，得到山窝苣素和山窝苣苦素粗品；
d、配制五种组分的混合溶剂，将石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷和乙酸乙酯和甲醇或乙醇和水，分别按各组分体积比为：0-2∶1-20∶1-2∶3-20将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积15％-25％四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
e、再配制五种组分的混合溶剂，将石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷和乙酸乙酯和甲醇或乙醇和水，按各组分体积比为：0.5-2∶2-4∶2-3∶3-5将四组分溶液分别放在分液漏斗，然后分别加入总体积5％-15％的四氢呋喃，摇匀后静置分层，待平衡后，分离上相和下相；
f、将步骤b中的乙酸乙酯部位溶于步骤d所得的溶剂系统中，采用高速逆流色谱的方法进行分离，以上相为固定相，下相位流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至700-900转/分，同时泵入流动相，流速为1.0-2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，经HPLC与标准样对照确定为山莴苣苦素，将剩余部分浓缩后溶于溶解于步骤e中再次进行高速逆流色谱分离，可获得山莴苣素；
或步骤c中获得的山莴苣素和山莴苣苦素粗品，分别溶于步骤d和步骤e溶剂系统中进行分离，采用高速逆流色谱法，以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相泵入分离柱，待分离柱充满后，调整转速至700-900转/分，同时泵入流动相，流速为1.0-2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后，可获得纯度＞97％的山莴苣素和山莴苣苦素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a超声萃取温度20-40℃，常温浸提温度20-30℃，加热提取温度60-90℃，液比1∶5-30。
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