CN104171157A - 一种绿茶提取物及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种绿茶提取物及其制备方法、应用，该提取物以超声波提取物结合大孔树脂洗脱分离法制备而得：绿茶茶叶→超声波提取→大孔树脂洗脱分离→浓缩→提取物。将本发明的绿茶提取物加入到卷烟烟丝中，能够使卷烟香气质提升、烟香醇和、细腻、烟气润感和余味方面也有明显改善。与传统的提取方法相比，使用混合溶剂超声波提取绿茶，大大降低了乙醇的用量，减少了加热时间，提取率明显提高；结合大孔吸附树脂的洗脱分离，降低了提取物中对卷烟烟气有负面影响成分的含量，提高了有效成分的质量和纯度，此法设备简单易操作，无污染，为绿茶提取物制备提供了一种改进的、效果良好的提取方法，尤其可很好的应用于烟草生产行业。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料领域，涉及天然香料中茶叶的提取及应用，具体涉及一种绿茶提取物及其制备方法、应用。
技术背景
中国是茶叶的故乡，茶的药效是由其本身特定的化学成分决定的，显著特点是富含多酚类化合物，茶多酚不仅是一种新型的天然抗氧化剂还具有明显的抗衰老、消除人体过剩自由基，去脂减肥，降低血糖、血脂和胆固醇，预防心血管疾病，抑制肿瘤等药理功能，在食品加工、医药、日用化工等领域具有重要的应用。
绿茶作为中国的主要茶类之一，位居全国六大初制茶之首。绿茶是未经发酵制成的茶，因此较多的保留了鲜叶的天然物质，含有的茶多酚、儿茶素、叶绿素、咖啡碱、氨基酸、维生素等营养成分也较多。绿茶中的这些天然营养成份，对防衰老、防癌、抗癌、杀菌、消炎等具有特殊效果，是其他茶类所不及的。目前国内大多采用低浓度乙醇连续萃取法制备绿茶提取物，但这种方法有两大缺点：1、提取时间较长，得率低，且伴有部分天然茶香气损失；2，绿茶提取物中除了含有香气成分外，还含有一些蛋白质、杂质等成分，使产品在应用时受到一定限制，因此如何把绿茶中的有效香气成分提取出来并且分离去除其中杂质成分已成为茶叶香料的发展趋势。
发明内容
要解决的技术问题： 本发明的目的是提供一种绿茶提取物及其制备方法、应用，利用超声波提取绿茶可提高产品的得率，结合大孔吸附树脂洗脱分离技术，提高了有效成分的质量和纯度，使其在卷烟中有更广泛的应用。
技术方案：本发明的目的是通过下述方案实现，以绿茶为原料，使用混合溶剂、超声波法提取得到，其中绿茶提取物的制备方法通过如下步骤制备：
步骤一：在超声波提取罐中加入绿茶茶叶，加入由乙醇、丙二醇、水、苹果酸组成的混合溶剂，料液比为1:6—1:15，开启设备，超声波频率为20—200kHz，温度保持在60—80℃，提取时间30—60分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二：合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65—85℃，真空度0.005—0.01Mpa；
步骤三：将得到的浓缩物用10—20重量倍的蒸馏水稀释；
步骤四：将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过大孔吸附树脂柱；吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱；冲洗结束后，以1.0-1.5 BV/h 的流速，用1.5—2.5 BV的20wt%—60wt%的乙醇水溶液洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
步骤五：将步骤四中收集的洗脱液在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度60—75℃，真空度0.005—0.01Mpa，得到绿茶提取物。
优选的，所述的绿茶提取物的制备方法中，所述绿茶原料为市面常见绿茶茶叶，水分含量在7wt%—20wt%。
优选的，所述的绿茶提取物的制备方法中，所述大孔吸附树脂是指D101型大孔吸附树脂，用95%乙醇浸泡过夜，用蒸馏水冲洗至无乙醇味后，再用4% NaOH的溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性；最后用4%的HCl溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性，装柱（10 cm×70 cm）备用。
由所述的绿茶提取物的制备方法制备得到的绿茶提取物。
所述的绿茶提取物的应用，其中按卷烟烟丝的0.02wt%—0.05wt%称取绿茶提取物，用60wt%乙醇水溶液溶解，喷加到烤烟烟丝中，卷成香烟成品。
本发明的有益效果：与传统的提取方法相比，使用混合溶剂超声波提取绿茶，大大降低了乙醇的用量，减少了加热时间，提取率也有明显提高；结合大孔吸附树脂的洗脱分离，降低了提取物中对卷烟烟气有负面影响成分的含量，提高了有效成分的质量和纯度。经评吸认为，该产品能够使卷烟香气质提升、烟香醇和、细腻，烟气润感和余味方面也有明显改善。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
步骤一：在超声波提取罐中加入1000g绿茶茶叶，加入重量比为乙醇：丙二醇：水：苹果酸=30:10:58:2的混合溶剂，料液比为1:10，开启设备，超声波频率为25kHz，温度保持在75℃，提取时间40分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二：合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度70℃，真空度0.005Mpa；
步骤三：将得到的浓缩物用10倍的蒸馏水稀释；
步骤四：将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过树脂柱。吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱。冲洗结束后，以1.5 BV/h 的流速，分别用1.5BV 的20wt%乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液a。
步骤五：将步骤四中收集的洗脱液a在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度75℃，真空度0.005Mpa，浓缩至粘稠液体得到绿茶提取物A。
实施例2
步骤一：在超声波提取罐中加入1000g绿茶茶叶，加入重量比为乙醇：丙二醇：水：苹果酸=20:20:50:3的混合溶剂，料液比为1:6，开启设备，超声波频率为20kHz，温度保持在80℃，提取时间30分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二：合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65℃，真空度0.01Mpa；
步骤三：将得到的浓缩物用20倍的蒸馏水稀释；
步骤四：将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过树脂柱。吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱。冲洗结束后，以1.0 BV/h 的流速，分别用2.5BV 的40wt%乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液a。
步骤五：将步骤四中收集的洗脱液b在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度60℃，真空度0.01Mpa，浓缩至粘稠液体得到绿茶提取物B。
实施例3
步骤一：在超声波提取罐中加入1000g绿茶茶叶，加入重量比为乙醇：丙二醇：水：苹果酸=30:20:60:4的混合溶剂，料液比为1:15，开启设备，超声波频率为200kHz，温度保持在60℃，提取时间60分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二：合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度85℃，真空度0.007Mpa；
步骤三：将得到的浓缩物用15倍的蒸馏水稀释；
步骤四：将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过树脂柱。吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱。冲洗结束后，以1.2 BV/h 的流速，分别用2.0BV 的60wt%乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液c。
步骤五：将步骤四中收集的洗脱液c在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65℃，真空度0.008Mpa，浓缩至粘稠液体得到绿茶提取物C。
将上述绿茶提取物A、B、C分别按烟丝重量的万分之四的用量，用60%的乙醇溶解，均匀的喷洒到烟丝中，对烟丝制成卷烟进行评吸。
实施例1: 20%的乙醇洗脱液制成的绿茶提取物A:烟香细腻柔和，茶香清新自然，无刺激，余味干净舒适。
实施例2： 40%的乙醇洗脱液制成的绿茶提取物B:香气质提升明显，烟香饱满，烟气透发，稍有刺激，余味干净回甜。
实施例3： 60%的乙醇洗脱液制成的绿茶提取物C：丰富烟香，茶香较弱，烟香细腻，刺激性较小，余味干净回甜。
对比实验1：
步骤一：在超声波提取罐中加入1000g绿茶茶叶，加入纯水，料液比为1:10，开启设备，超声波频率为25kHz，温度保持在75℃，提取时间40分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二：合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度70℃，真空度0.005Mpa；
将上述对比实验中制备得到的提取液浓缩后但是未上柱分离前的浓缩物按烟丝重量的万分之四的用量，用60%的乙醇溶解，均匀的喷洒到烟丝中，对烟丝制成卷烟进行评吸。对比实验的浓缩物烟香提升非常不明显、烟香很不饱满、刺激较大，余味较差。
对比实验2：
将实施例1至3制备过程中提取后浓缩得到的浓缩物（未上大孔树脂柱之前的浓缩物）按烟丝重量的万分之四的用量，用60%的乙醇溶解，均匀的喷洒到烟丝中，对烟丝制成卷烟进行评吸。实施例1至3的浓缩物烟香有提升，饱满度也有所增加，刺激也有所减小，余味也略微干净，但是均不如实施例1至3最终分离、浓缩后得到的绿茶提取物A、B、C的评吸结果。
以上是对本发明进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种绿茶提取物的制备方法，以绿茶为原料，使用混合溶剂、超声波法提取得到，其特征在于，绿茶提取物通过如下步骤制备：
步骤一：在超声波提取罐中加入绿茶茶叶，加入由乙醇、丙二醇、水、苹果酸组成的混合溶剂，料液比为1:6—1:15，开启设备，超声波频率为20—200kHz，温度保持在60—80℃，提取时间30—60分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二：合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65—85℃，真空度0.005—0.01Mpa；
步骤三：将得到的浓缩物用10—20重量倍的蒸馏水稀释；
步骤四：将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过大孔吸附树脂柱；吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱；冲洗结束后，以1.0-1.5 BV/h 的流速，用1.5—2.5 BV的:20wt%—60wt%的乙醇水溶液洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
步骤五：将步骤四中收集的洗脱液在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度60—75℃，真空度0.005—0.01Mpa，得到绿茶提取物。
2.根据权利要求1所述的绿茶提取物的制备方法，其特征在于：所述绿茶原料为市面常见绿茶茶叶，水分含量在7wt%—20wt%。
3.根据权利要求1所述的绿茶提取物的制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂是指D101型大孔吸附树脂，用95%乙醇浸泡过夜，用蒸馏水冲洗至无乙醇味后，再用4% NaOH的溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性；最后用4%的HCl溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性，装柱（10 cm×70 cm）备用。
4.根据权利要1至3所述的绿茶提取物的制备方法制备得到的绿茶提取物。
5.一种如权利要求4所述的绿茶提取物的应用，其特征在于：按卷烟烟丝的0.02wt%—0.05wt%称取绿茶提取物，用60wt%乙醇水溶液溶解，喷加到烤烟烟丝中，卷成香烟成品。
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