CN105294440B - 一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法 - Google Patents

一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，包括以下步骤：1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。本方法可以大大提高菊苣酸的收率和纯度，经检测，紫锥菊干品收率可达1.50％以上，纯度可达96.5％以上。

Description

一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法
技术领域
本发明属于植物活性提取技术领域，具体涉及一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法。
背景技术
紫锥菊(Echinacea purpurea Moench)属于菊科紫锥菊属多年生草本植物。菊苣酸为咖啡酸衍生物，是紫锥菊中极为重要的免疫活性成分之一。菊苣酸能抑制透明质酸酶和HIV-1整合酶，并在体内体外具有细胞吞噬促进作用和抗病毒活性。经检测，紫锥菊干燥根中中菊苣酸的含量为1.78g/100g，而地上部分中菊苣酸的含量为1.69g/100g。而目前菊苣酸的主要制备方法是先用乙醇加热回流提取，再用大孔树脂纯化，然而上述方法提取的菊苣酸纯度和收率均较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，该方法收率大，得到的菊苣酸纯度高。
本发明提供的技术方案是一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，包括以下步骤：
1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，收集甲醇和丙酮洗脱液；
4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。
步骤1)中，乙醇的用量为紫锥菊重量的10～30倍，在40～60℃下回流提取1～3次，每次提取1～3h。
步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的1～1.5‰，脱色温度为40～60℃，脱色时间为20～30min。
步骤3)中，甲醇和丙酮的体积比为50～60：40～50。作为优选，甲醇和丙酮的体积比为60：40，可以大大提高菊苣酸纯度和收率。
步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5～1BV/h；洗脱时，水的流速为0.5～1BV/h，用量为1～2BV；甲醇和丙酮混合溶剂的流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。
步骤4)中，乙醇、丙酮和水的体积比为30～50：30～40：20～30。作为优选，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20。
步骤4)中，甲醇和丙酮洗脱液的上柱流速为0.5～1BV/h；乙醇、丙酮和水的混合溶剂的洗脱流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。
与现有技术相比，本方法可以大大提高菊苣酸的收率和纯度，经检测，紫锥菊干品收率可达1.50％以上，纯度可达96.5％以上。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)取紫锥菊根部干品100g用60v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的10倍，在40℃下回流提取3h，将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为40℃，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为1BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为50：40，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；
4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为30：30：20，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.53g菊苣酸。经检测，纯度为96.5％。
实施例2
1)取紫锥菊根部干品100g用75v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的30倍，在60℃下回流提取3次，每次提取2h,将提取液合并，过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1.5‰，脱色温度为60℃，脱色时间为30min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为1BV/h；水洗柱至无色，水的流速为1BV/h，用量为2BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为50：50，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；
4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为1BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为50：40：30，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.55g菊苣酸。经检测，纯度为96.6％。
实施例3
1)取紫锥菊根部干品100g用65v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的20倍，在50℃下回流提取2次，每次提取2h,将提取液合并，过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为50℃，脱色时间为25min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为1.5BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为60：40，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；
4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.66g菊苣酸。经检测，纯度为97.6％。
实施例4
1)取紫锥菊根部干品100g用75v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的10倍，在60℃下回流提取1次，每次提取3h,将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为60℃，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为1BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为2BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为60：40，洗脱流度为1BV/h，用量为2.5BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；
4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.69g菊苣酸。经检测，纯度为97.7％。

Claims (7)

1.一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为50～60：40～50，收集甲醇和丙酮洗脱液；
4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为30～50：30～40：20～30，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。
2.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇的用量为紫锥菊重量的10～30倍，在40～60℃下回流提取1～3次，每次提取1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的1～1.5‰，脱色温度为40～60℃，脱色时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤3)中，甲醇和丙酮的体积比为60：40。
5.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5～1BV/h；洗脱时，水的流速为0.5～1BV/h，用量为1～2BV；甲醇和丙酮混合溶剂的流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。
6.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤4)中，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20。
7.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤4)中，甲醇和丙酮洗脱液的上柱流速为0.5～1BV/h；乙醇、丙酮和水的混合溶剂的洗脱流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。
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