CN101148410B - 一种从紫锥菊中提取高纯度菊苣酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从紫锥菊中提取高纯度菊苣酸的方法，其中包括下述三个步骤：一、乙醇提取：将粉碎好的紫锥菊根，采用浸泡法或超声提取等方法用乙醇提取，分离提取液和药渣；将药渣再用乙醇提取，所得提取液与第一次提取液合并，分离除去其中的固体杂质，备用；二、大孔吸附树脂柱预分离：将上述乙醇提取法所得提取物回收乙醇后加至大孔吸附树脂柱上，分别用不同浓度的乙醇洗脱，乙醇洗脱液回收溶剂后得到提取物；三、高速逆流色谱法纯化：将上述得到的提取物用高速逆流色谱法进行纯化，即得到99％以上高纯度的菊苣酸。

Description

一种从紫锥菊中提取高纯度菊苣酸的方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂及其制备方法，具体地说是一种以紫锥菊为原料制备高纯度菊苣酸的方法。
背景技术
紫锥菊是国际上受到普遍重视的一种免疫促进剂和免疫调节剂，其主要生理活性成分为菊苣酸。现代药理研究表明菊苣酸具有增强免疫功能、抗炎作用，能抑制透明质酸酶，保护胶原蛋白Ⅲ免受可导致降解的自由基的影响，具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用。
从紫锥菊中提取分离菊苣酸的方法已有文献报道，如吴启林等[应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菊苣酸的研究；北京化工大学学报，2004年05期]考察了9种大孔吸附树脂对紫锥菊中菊苣酸的吸附分离性能，确定大孔吸附树脂吸附分离菊苣酸的工艺条件，目前产品纯度达仅达到20.2％。
曾栋等[大孔吸附树脂对紫锥菊提取物中菊苣酸分离纯化的研究，天然产物研究与开发，2004年02期]采用大孔吸附树脂分离纯化紫锥菊提取物中免疫活性成分菊苣酸，7％(v/v)的甲醇-水溶液洗脱，产品中菊苣酸含量达到35％。
陈波等[高效液相色谱法制备菊苣酸标准对照品的研究，实用预防医学，2001年01期]对高效液相色谱(HPLC)方法制备菊苣酸标准对照品进行了研究，建立了“原料制成水溶液→静态模分离→醇沉→HPLC分离制备→真空浓缩结晶→纯度检测→产品”的工艺方法，所得产品纯度大于99％，制备收得率80％。
近年来也出现了与制备菊苣酸有关的专利文献。
《一种利用菊苣制备菊苣酸的工艺》(中国专利，申请号200410073388.4)采用“水提→醇沉→中空纤维无机超滤膜过滤→大孔吸附树脂分离→反相C-18硅胶层析”的方法，制备了纯度为90％的菊苣酸产品。
《从紫锥菊制备菊苣酸的方法》(中国专利，申请号200410069076.6)以紫锥菊为原料，采用包括有机溶剂提取、酸化、溶剂萃取、树脂分离、溶剂结晶等的工艺过程，得到纯度在96％的菊苣酸产品。
上述方法目前存在的不足是所得产品纯度较低，或收率较低，或操作比较麻烦。还不能实现大规模的工业生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、快速制备高纯度菊苣酸的方法。
本发明的目的是提供一种从紫锥菊中提取高纯度菊苣酸的方法，其工艺步骤如下：
1)提取液的制备：①取粉碎好的干紫锥菊根，加3-15倍量的10-95％的乙醇，常温浸泡0-24小时，加热回流0.5-3小时，分离出提取液备用；②加入药渣量1-10倍的10-95％的乙醇，加热回流0.5-2小时，分离提取液备用；③合并两次提取液备用；
2)提取液的大孔吸附树脂预提纯：将上述得到的乙醇提取物上AB-8大孔吸附树脂柱，先以水冲冼至流出液无色，再以10倍柱体积的5％浓度的乙醇洗脱液进行洗脱，收集70％的乙醇洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到菊苣酸提取物；减压蒸馏回收溶剂，得到菊苣酸提取物。
3)粗提取物的纯化：采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化菊苣酸粗提取物，得到高纯度菊苣酸，纯度在99％。
步骤1)中的醇提取还包括了超声波提取法。
步骤3)中的粗提取物的纯化还包括了以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水作为高速逆流色谱的两相溶剂系统的分离纯化。
本发明的方法与现有制备菊苣酸的方法相比，具有如下优势：
1、本发明以大孔吸附树脂为载体、以乙醇为洗脱溶剂进行预分离，以高速逆流色谱进行进一步纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。
2、本发明操作简单快速，所制备菊苣酸的纯度可达99％以上，得率可达90％以上，纯度高，得率高。
附图说明
图1是经大孔吸附树脂预分离后得到的提取物的高效液相色谱图。
图2是采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化菊苣酸粗提取物的高速逆流色谱图。
具体实施方式：
实施例1
1、乙醇提取：取粉碎好的干紫锥菊根100g，加3-15倍量的95％的乙醇溶剂，常温浸泡24小时，加热回流3小时，分离出药液。加入药渣量10倍的95％的乙醇，加热回流2小时，分离出药液。合并提取的药液，采用过滤、离心等方法除去提取液中的杂质。采用蒸馏或减压蒸馏的方法回收提取溶剂，得到紫锥菊的乙醇提取物。
大孔吸附树脂柱预分离：将上述得到的乙醇提取物上AB-8大孔吸附树脂柱，先以水冲冼至流出液无色，再以10倍柱体积的5％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到菊苣酸提取物。
高速逆流色谱纯化：采用以下方法实现，即①采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水(正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水)为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化菊苣酸粗提取物，②收集相应组分，回收溶剂后得到高纯度菊苣酸。
实施例2：
取粉碎好的紫锥菊根100g，加1.5L40％的乙醇，常温浸泡4小时，加热回流3小时，分离出药液。加入1L95％乙醇，加热回流2小时，分离出药液。合并提取的药液，采用过滤的方法除去提取液中的杂质。采用减压蒸馏的方法回收提取溶剂，得到紫锥菊的乙醇提取物。
将上述得到的乙醇提取物上AB-8大孔吸附树脂柱，先以水冲冼至流出液无色，再以10倍柱体积的30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到菊苣酸提取物。
采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化菊苣酸粗提取物，以溶剂系统的上相为固定相，以下相为流动相，对菊苣酸提取物进行分离纯化，得到高纯度菊苣酸。所制备菊苣酸的纯度可达99％以上，得率可达90％以上。
实施例2：
取粉碎好的紫锥菊根100g，加1L40％的乙醇，常温浸泡10小时，超声波处理40min，分离出药液。加入1L40％乙醇，超声处理30min。合并提取的药液，过滤除去提取液中的杂质。采用减压蒸馏的方法回收提取溶剂，得到紫锥菊的乙醇提取物。
将上述得到的乙醇提取物上AB-8大孔吸附树脂柱，先以水冲冼至流出液无色，再以10倍柱体积的30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到提取物。
采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化菊苣酸粗提取物，以溶剂系统的上相为固定相，以下相为流动相，对菊苣酸提取物进行分离纯化，得到高纯度菊苣酸。所制备菊苣酸的纯度可达99％以上，得率可达90％以上。
实施例3：
取粉碎好的紫锥菊根100g，加1.5L40％的乙醇，常温浸泡4小时，加热回流3小时，分离出药液。加入1L95％乙醇，加热回流2小时，分离出药液。合并提取的药液，采用过滤的方法除去提取液中的杂质。采用减压蒸馏的方法回收提取溶剂，得到紫锥菊的乙醇提取物。
将上述得到的乙醇提取物上AB-8大孔吸附树脂柱，先以水冲冼至流出液无色，再以10倍柱体积的30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到菊苣酸提取物。所制备菊苣酸的纯度可达99％以上，得率可达90％以上。

Claims (3)

1.一种从紫锥菊中提取高纯度菊苣酸的方法，其特征在于工艺步骤为：
1)提取液的制备：①取粉碎好的干紫锥菊根，加3-15倍量的10-95％的乙醇，常温浸泡0-24小时，加热回流0.5-3小时，分离出提取液备用；②加入药渣量1-10倍的10-95％的乙醇，加热回流0.5-2小时，分离提取液备用；③合并两次提取液备用；
2)提取液的大孔吸附树脂预提纯：将上述得到的乙醇提取物上AB-8大孔吸附树脂柱，先以水冲冼至流出液无色，再以10倍柱体积的5％浓度的乙醇洗脱液进行洗脱，收集70％的乙醇洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到菊苣酸提取物；
3)粗提取物的纯化：采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化菊苣酸粗提取物，得到高纯度菊苣酸，纯度在99％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中的醇提取还包括了超声波提取法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)中的粗提取物的纯化还包括了以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸水作为高速逆流色谱的两相溶剂系统的分离纯化。
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