CN103421017A - 一种高纯度桑辛素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度桑辛素的制备方法。方法是取桑根皮粗粉，加入5~10倍量40%~90%甲醇溶液超声提取2~3次，提取液浓缩后加入大孔树脂柱中吸附，用5~10倍柱体积50%~70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备桑辛素，操作简单，污染小，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别涉及一种高纯度桑辛素的制备方法。
背景技术
桑辛素为黄酮类物质，CAS号62596-29-6，分子式C24H25O6，分子量420.46，分子结构式：
桑辛素是桑根皮中黄酮类成分，具有抗肿瘤、抗菌、镇痛、抗HIV等活性。
通过文献检索，现有制备高纯度桑辛素方法多采用萃取和硅胶制备，该类方法纯化过程复杂，试剂用量大，产品收率低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简单的高纯度桑辛素的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯度桑辛素的制备方法，其特征在于：取桑根皮粗粉，加入5~10倍量40%~90%甲醇溶液超声提取2~3次，提取液浓缩后加入大孔树脂柱中吸附，用5~10倍柱体积50%~70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的大孔树脂型号可选HZ816、HPD-400、ADS-21和AB-8中的一种。
所述的甲醇溶液梯度洗脱为5~10倍柱体积20%~40%甲醇杂质，再用7倍体积60%甲醇洗脱有效成分。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按2~5:2~5:3~7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用本法制备桑辛素，工艺操作简便，制备量大，产品纯度高，而且低污染。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取桑根皮粗粉，取2kg，每次用10L60%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入HZ816大孔树脂柱中吸附，6倍柱体积65%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，7倍柱体积30%甲醇杂质，再用7倍体积60%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:5混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得桑辛素2.5g，经HPLC检测，含量98.3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
取桑根皮粗粉，取2kg，每次用15L70%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入HPD-400大孔树脂柱中吸附，取5倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，用5倍柱体积30%甲醇杂质，再用7倍体积60%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按2:2:3混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为1ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得桑辛素2.2g，经HPLC检测，含量97.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
取桑根皮粗粉，取2kg，每次用20L70%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至无醇，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，取6倍柱体积65%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，用8倍柱体积20%甲醇杂质，再用7倍体积60%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:4:7混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速750rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得桑辛素2.7g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例4：
取桑根皮粗粉，取2kg，每次用10L60%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积20%甲醇杂质，再用7倍体积60%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:3:7混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得桑辛素2.1g，经HPLC检测，含量97.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (4)
1.一种高纯度桑辛素的制备方法，其特征在于：取桑根皮粗粉，加入5~10倍量40%~90%甲醇溶液超声提取2~3次，提取液浓缩后加入大孔树脂柱中吸附，用5~10倍柱体积50%~70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的高纯度桑辛素的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选HZ816、HPD-400、ADS-21和AB-8中的一种。
3.根据权利要求1所述的高纯度桑辛素的制备方法，其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脱为5~10倍柱体积20%~40%甲醇杂质，再用7倍体积60%甲醇洗脱有效成分。
4.根据权利要求1所述的高纯度桑辛素的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按2~5:2~5:3~7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104800204A (zh) * | 2014-01-27 | 2015-07-29 | 四川大学华西医院 | 桑辛素抗肿瘤用途 |
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2013
- 2013-08-19 CN CN2013103601265A patent/CN103421017A/zh active Pending
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Legal Events
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Application publication date: 20131204 |