CN103232469A - 一种野菊花内酯的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种野菊花内酯的制备方法。方法是取野菊花原料粉碎,加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次,提取液浓缩后加入大孔树脂吸附,5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取,收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。采用本发明制备野菊花内酯,工艺操作简便、污染小,适合高纯度野菊花内酯的制备。

Description

一种野菊花内酯的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域,特别涉及一种野菊花内酯的制备方法。
背景技术
野菊花内酯,CAS号62687-22-3,分子式C32H4O8,分子量552.66,分子结构式如下:
Figure 2013101833643100002DEST_PATH_IMAGE002
野菊花为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L. 北野菊C.boreale Mak. 或岩香菊C.lavandulaefolium (Fisch.)Mak.的头状花序,含野菊花内酯、野菊花醇、野菊花三醇、野菊花酮、黄酮类物质以及挥发油等,广泛用于治疗疔疮痈肿、风火赤眼、头痛眩晕等病证,同时又有很好的降压作用,可用于高血压病的辅助治疗。
野菊花内酯具有抗炎、抗肿瘤等作用。通过文献检索,现有野菊花内酯制备方法的公开多采用硅胶柱分离,多为研究性试验。由于硅胶柱分离存在样品损失大、溶剂用量大的技术缺现,而且污染严重,不是适合工业化。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷,提供一种野菊花内酯的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种野菊花内酯的制备方法,其特征在于:取野菊花原料粉碎,加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次,提取液浓缩后加入大孔树脂吸附,5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取,收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。
所述的大孔树脂可选HZ816、HPD100、ADS-21、D101。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为:取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按2-5:3-7:5~9:3~9混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速700~1000rpm,流速为1~3ml/min。
采用本法制备野菊花内酯,操作简便,制备量大,而且低污染,适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取野菊花粉碎,称2kg,每次用10L50%甲醇溶液超声提取30分钟,提取3次,提取液减压浓缩无醇加入HZ816大孔树脂柱中吸附,用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩至密度1.2,加入乙酸乙酯溶液萃取3次,萃取液回收试剂,得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按2:5:6:3混合,充分分层后,取上相注满高速逆流色谱管做固定相,开转主机,转速800rpm,同时泵入下相做流定相,建立动态平衡后,流速调节为2ml/min,用流动相溶解浸膏,由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集目标成分,连续制备,流分回收试剂,得野菊花内酯2.3g,经HPLC检测,含量98.6%,经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2:
取野菊花粉碎,称2kg,每次用20L60%甲醇溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液减压浓缩无醇加入ADS-21大孔树脂柱中吸附,用9倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩至密度1.15,加入乙酸乙酯溶液萃取3次,萃取液回收试剂,得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按3:7:6:5混合,充分分层后,取上相注满高速逆流色谱管做固定相,开转主机,转速850rpm,同时泵入下相做流定相,建立动态平衡后,流速调节为3ml/min,用流动相溶解浸膏,由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集目标成分,连续制备,流分回收试剂,得野菊花内酯2.4g,经HPLC检测,含量98.1%,经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3:
取野菊花粉碎,称2kg,每次用10L55%甲醇溶液超声提取30分钟,提取3次,提取液减压浓缩无醇加入D101大孔树脂柱中吸附,用5倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩至密度1.15,加入乙酸乙酯溶液萃取3次,萃取液回收试剂,得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按4:5:6:9混合,充分分层后,取上相注满高速逆流色谱管做固定相,开转主机,转速750rpm,同时泵入下相做流定相,建立动态平衡后,流速调节为2ml/min,用流动相溶解浸膏,由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集目标成分,连续制备,流分回收试剂,得野菊花内酯2.5g,经HPLC检测,含量96.8%,经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (3)

1.一种野菊花内酯的制备方法,其特征在于:取野菊花原料粉碎,加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次,提取液浓缩后加入大孔树脂吸附,5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取,收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的野菊花内酯的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂可选HZ816、HPD100、ADS-21、D101。
3.根据权利要求1所述的野菊花内酯的制备方法,其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为:取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按2-5:3-7:5~9:3~9混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速700~1000rpm,流速为1~3ml/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106581032A (zh) * 2016-12-21 2017-04-26 郑州莉迪亚医药科技有限公司 一种治疗过敏性肺炎的西药
CN110343116A (zh) * 2018-12-21 2019-10-18 中山大学 一种野菊花提取物及其制备方法和在制备治疗鼻咽癌药物中的应用

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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