CN103232469A - 一种野菊花内酯的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种野菊花内酯的制备方法。方法是取野菊花原料粉碎，加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备野菊花内酯，工艺操作简便、污染小，适合高纯度野菊花内酯的制备。

Description

一种野菊花内酯的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种野菊花内酯的制备方法。
背景技术
野菊花内酯，CAS号62687-22-3，分子式C32H4O8，分子量552.66，分子结构式如下：
Figure 2013101833643100002DEST_PATH_IMAGE002
。
野菊花为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L. 北野菊C.boreale Mak. 或岩香菊C.lavandulaefolium (Fisch.)Mak.的头状花序，含野菊花内酯、野菊花醇、野菊花三醇、野菊花酮、黄酮类物质以及挥发油等，广泛用于治疗疔疮痈肿、风火赤眼、头痛眩晕等病证，同时又有很好的降压作用，可用于高血压病的辅助治疗。
野菊花内酯具有抗炎、抗肿瘤等作用。通过文献检索，现有野菊花内酯制备方法的公开多采用硅胶柱分离，多为研究性试验。由于硅胶柱分离存在样品损失大、溶剂用量大的技术缺现，而且污染严重，不是适合工业化。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种野菊花内酯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种野菊花内酯的制备方法，其特征在于：取野菊花原料粉碎，加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的大孔树脂可选HZ816、HPD100、ADS-21、D101。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7:5~9:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用本法制备野菊花内酯，操作简便，制备量大，而且低污染，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取野菊花粉碎，称2kg，每次用10L50%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩无醇加入HZ816大孔树脂柱中吸附，用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.2，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:5:6:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菊花内酯2.3g，经HPLC检测，含量98.6%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
取野菊花粉碎，称2kg，每次用20L60%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩无醇加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，用9倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.15，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:7:6:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菊花内酯2.4g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
取野菊花粉碎，称2kg，每次用10L55%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩无醇加入D101大孔树脂柱中吸附，用5倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.15，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按4:5:6:9混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速750rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菊花内酯2.5g，经HPLC检测，含量96.8%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (3)

1.一种野菊花内酯的制备方法，其特征在于：取野菊花原料粉碎，加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的野菊花内酯的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选HZ816、HPD100、ADS-21、D101。
3.根据权利要求1所述的野菊花内酯的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7:5~9:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106581032A (zh) * 2016-12-21 2017-04-26 郑州莉迪亚医药科技有限公司 一种治疗过敏性肺炎的西药
CN110343116A (zh) * 2018-12-21 2019-10-18 中山大学 一种野菊花提取物及其制备方法和在制备治疗鼻咽癌药物中的应用

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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