CN102250193A - 一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法 - Google Patents
一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102250193A CN102250193A CN2011101517187A CN201110151718A CN102250193A CN 102250193 A CN102250193 A CN 102250193A CN 2011101517187 A CN2011101517187 A CN 2011101517187A CN 201110151718 A CN201110151718 A CN 201110151718A CN 102250193 A CN102250193 A CN 102250193A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- shionone
- countercurrent chromatography
- adverse current
- speed countercurrent
- current chromatogram
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，方法步骤是：a.取紫菀药材粉碎，用80-90％甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度50-70％放置结晶，得粗结晶物；b.上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ELSD检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。本发明工艺操作简单，制备周期短，收率高，而且可以得到98％以上的紫菀酮产品，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从紫菀中制备紫菀酮的方法，尤其是涉及一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法。
背景技术：
紫菀酮化学名2-shinonen-3-one，分子式C30H50O，分子量426.7，分子结构为：
紫菀酮为无色结晶，能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂，不溶于水。醋酐-浓硫酸反应呈阳性，三氯醋酸反应呈阳性，熔点161-162℃。
紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的根及根茎。其性温，味苦、辛，润肺下气，具有消痰止咳之功效，常用于用于治疗痰多喘咳、新久咳嗽、劳嗽咳血之症。研究表明，紫菀药材含有紫菀酮(shionone)成分，在活性实验中证明紫菀酮可显著抑制氨水所致的小鼠咳嗽。同时中国药典规定紫菀酮为指标性成分。
从紫菀药材中提取紫菀酮工艺，多是采用90-95％乙醇提取，浓缩液用石油醚萃取，硅胶柱反复分离得到高纯度紫菀酮。如金晶等发表的“紫菀的化学成分研究”和张彬等发表的“紫菀中有效成分的分离鉴定及紫菀酮的HPLC-ELSD测定”。在制备高纯度紫菀酮的工艺操作复杂，专属性差的技术缺陷，同时使用硅胶柱分离，还产生大量硅胶废弃物，污染环境，生产成本较高。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，工艺简单，生产周期短，所得产品含量高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于以下步骤：
a.取紫菀药材粉碎，用80-90％甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度50-70％放置结晶，得粗结晶物；
b.上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ELSD检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。
所述的高速逆流色谱溶剂系统有正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成，其体积比为3-5∶4-5∶2-3∶3-4，取下相为固定相，上相为流动相。
所述的高速逆流色谱操作为：将固定相充满逆流色谱柱，转动主机700-1000rpm，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速1-3ml/min，同时取流动相溶解粗结晶物，进样阀进样。
本发明的优点是：工艺利用高速逆流色谱方法，分离速度快、分离量大、样品无损失，减少了对环境的污染，降低了生产成本，可以实现紫菀酮的工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取紫菀药材粉碎，称量1kg，加10L80％甲醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液加入200g药用活性炭脱色，趁热滤出活性炭后，浓缩至醇浓度50％放置结晶8小时，过滤得16g粗结晶物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按5∶4∶3∶3比例混和，静置分层后，取下相充满高速逆流色谱柱管中，转动主机，转速700rpm，泵入上相，平衡后，调整流速为3ml/min，同时取上相溶解粗结晶物，由进样阀进样，ELSD检测器检测，根据图谱收集目的成分，减压浓缩流分放置结晶，滤出结晶物真空干燥，得紫菀酮1.3g，含量为98.5％。
实施例2：
取紫菀药材粉碎，称量1kg，加8L90％甲醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液加入300g药用活性炭脱色，趁热滤出活性炭后，浓缩至醇浓度70％放置结晶12小时，过滤得12g粗结晶物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按3∶4∶2∶3比例混和，静置分层后，取下相充满高速逆流色谱柱管中，转动主机，转速1000rpm，泵入上相，平衡后，调整流速为1ml/min，同时取上相溶解粗结晶物，由进样阀进样，ELSD检测器检测，根据图谱收集目的成分，减压浓缩流分放置结晶，滤出结晶物真空干燥，得紫菀酮1.1g，含量为98.8％。
实施例3：
取紫菀药材粉碎，称量1kg，加6L90％甲醇回流提取1小时，提取3次，合并提取液加入200g药用活性炭脱色，趁热滤出活性炭后，浓缩至醇浓度60％放置结晶16小时，过滤得13g粗结晶物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按5∶5∶2∶4比例混和，静置分层后，取下相充满高速逆流色谱柱管中，转动主机，转速900rpm，泵入上相，平衡后，调整流速为3ml/min，同时取上相溶解粗结晶物，由进样阀进样，ELSD检测器检测，根据图谱收集目的成分，减压浓缩流分放置结晶，滤出结晶物真空干燥，得紫菀酮1.4g，含量为98.5％。
实施例4：
取紫菀药材粉碎，称量5kg，加30L90％甲醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液加入800g药用活性炭脱色，趁热滤出活性炭后，浓缩至醇浓度70％放置结晶12小时，过滤得72g粗结晶物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按5∶4∶3∶3比例混和，静置分层后，取下相充满高速逆流色谱柱管中，转动主机，转速800rpm，泵入上相，平衡后，调整流速为2ml/min，同时取上相溶解粗结晶物，由进样阀进样，ELSD检测器检测，根据图谱收集目的成分，减压浓缩流分放置结晶，滤出结晶物真空干燥，得紫菀酮7.7g，含量为98.3％。
Claims (3)
1.一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于以下步骤：
a.取紫菀药材粉碎，用80-90％甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度50-70％放置结晶，得粗结晶物；
b.上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ELSD检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。
2.如权利要求1所述利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于步骤b所述的高速逆流色谱溶剂系统有正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成，其体积比为3-5∶4-5∶2-3∶3-4，取下相为固定相，上相为流动相。
3.如权利要求1所述利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于步骤b所述的高速逆流色谱操作为：将固定相充满逆流色谱柱，转动主机700-1000rpm，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速1-3ml/min，同时取流动相溶解粗结晶物，进样阀进样。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101517187A CN102250193A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101517187A CN102250193A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102250193A true CN102250193A (zh) | 2011-11-23 |
Family
ID=44977795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011101517187A Pending CN102250193A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102250193A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103145792A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-12 | 中国科学院昆明植物研究所 | 紫菀酮型三萜及其药物组合物和其制备方法与应用 |
| CN106916197A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-04 | 南宁馨艺荣生物科技有限公司 | 一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺 |
| CN107383148A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-11-24 | 广西南宁桂知科技有限公司 | 从牛大力提取提纯紫菀酮工艺 |
-
2011
- 2011-06-07 CN CN2011101517187A patent/CN102250193A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103145792A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-12 | 中国科学院昆明植物研究所 | 紫菀酮型三萜及其药物组合物和其制备方法与应用 |
| CN103145792B (zh) * | 2013-03-25 | 2016-03-09 | 中国科学院昆明植物研究所 | 紫菀酮型三萜及其药物组合物和其制备方法与应用 |
| CN106916197A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-04 | 南宁馨艺荣生物科技有限公司 | 一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺 |
| CN107383148A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-11-24 | 广西南宁桂知科技有限公司 | 从牛大力提取提纯紫菀酮工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
| CN103145677B (zh) | 一种利用高速逆流色谱分离白木香叶片中活性成分的方法 | |
| CN104031013B (zh) | 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸b和迷迭香酸的方法 | |
| CN102924416B (zh) | 从中药秦皮中分离纯化单体化合物的方法 | |
| CN105294628A (zh) | 一种从野菊花中分离制备黄酮类成分的方法 | |
| CN101337876A (zh) | 一种从啤酒花中提取黄腐酚的方法 | |
| CN102250193A (zh) | 一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法 | |
| CN103265554A (zh) | 一种去甲蟛蜞菊内酯的制备方法 | |
| CN102875563A (zh) | 一种从八角莲中提取鬼臼毒素的方法 | |
| CN102898347A (zh) | 一种从小叶锦鸡儿中萃取海帕刺桐碱的方法 | |
| CN103254165A (zh) | 一种白术内酯ii的制备方法 | |
| CN102391350A (zh) | 一种瓜子金皂苷己的提纯方法 | |
| CN101973861A (zh) | 一种吉马酮的制备方法 | |
| CN103012346B (zh) | 一种柳穿鱼黄素单体的制备方法 | |
| CN102010392B (zh) | 一种应用高速逆流色谱分离香豆素类化合物的方法 | |
| CN107721857A (zh) | 一种从平卧菊三七中制备高纯度绿原酸的方法 | |
| CN104140391A (zh) | 一种从千金子中分离制备高纯度千金二萜醇二乙酸烟酸酯的方法 | |
| CN102503918B (zh) | 一种去氢二异丁香酚单体的分离纯化方法 | |
| CN102250183A (zh) | 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 | |
| CN104825538A (zh) | 一种薰衣草总黄酮的提取方法 | |
| CN102659901A (zh) | 一种纯化细梗香草皂苷b的方法 | |
| CN103254164A (zh) | 一种白术内酯i的制备方法 | |
| CN104086537A (zh) | 一种从爵床草中提取爵床定a的方法 | |
| CN103232469A (zh) | 一种野菊花内酯的制备方法 | |
| CN105985351B (zh) | 高纯度芝麻素单体和芝麻林素单体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |