CN106916197A - 一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，属于紫菀酮制备技术领域，所述紫菀酮是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的紫菀酮的纯度在98.56％以上，均高于现有技术制得的紫菀酮的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
Description
【技术领域】
本发明属于紫菀酮制备技术领域，具体涉及一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺。
【背景技术】
牛大力，别名猪脚笠、金钟根、山莲藕、倒吊金钟、大力薯。为豆科豆科崖豆藤属植物，美丽崖豆藤Millettia specisoa Champ.。牛大力以根入药，主要成份为蛋白质、淀粉质及紫菀酮等。刘可越等在活性实验中证明紫菀酮可显著抑制氨水所致的小鼠咳嗽。中国药典规定紫菀酮为指标性成分。
紫菀酮化学名2-shinonen-3-one，分子式C30H50O，分子量426.7，分子结构为：紫菀酮为无色结晶，能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂，不溶于水。醋酐-浓硫酸反应呈阳性，三氯醋酸反应呈阳性，熔点161-162℃。
提取紫菀酮工艺，公开较少，多是采用90-95％乙醇提取，浓缩液用石油醚萃取，硅胶柱反复分离得到紫菀酮。如金晶等发表的“紫菀的化学成分研究”和张彬等发表的“紫菀中有效成分的分离鉴定及紫菀酮的HPLC-ELSD测定”。此外还有采用超临界CO2萃取工艺的，如莫尚志等发表的“超临界CO2萃取紫菀中紫菀酮的工艺研究”可得到含量80％的紫菀酮。此种方法虽然简单、清洁无污染，但是设备一次性投资高，提取量较少，也不适合工业化生产。
【发明内容】
本发明提供的一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，以解决现有技术提取紫菀酮纯度低的问题。本发明的方法制得的紫菀酮的纯度均高于现有技术制得的紫菀酮的纯度。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：
一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，包括以下步骤：
S1：将牛大力进行粉碎并过筛子，制得牛大力粉末；
S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.1-2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.2-4.6，温度控制为45-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.3-5.1(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经62％-75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.2-4.6，温度控制为45-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮3％-10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为48％-60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6-3.1倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％-5.8％的KOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为44-50℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得紫菀酮。
优选地，步骤S1中所述筛子的目数为30-70。
优选地，步骤S2中所述牛大力粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
优选地，所述乙醇的体积分数为58％-67％。
优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.8-1.5h。
优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。
优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为HPD600型大孔吸附树脂。
优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为3-7℃下进行的。
优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤0.9％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法制得的紫菀酮的纯度在98.56％以上，均高于现有技术制得的紫菀酮的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述从牛大力中提取紫菀酮的工艺，包括以下步骤：
S1：将牛大力进行粉碎并过30-70目筛子，制得牛大力粉末；
S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量6-8倍58％-67％的乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.1-2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.2-4.6，温度控制为45-50℃，通过活性炭脱色除杂0.8-1.5h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.3-5.1(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经62％-75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.2-4.6，温度控制为45-50℃，通过活性炭脱色除杂0.6-1.2h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮3％-10％，采用HPD600型大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为48％-60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6-3.1倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％-5.8％的KOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为44-50℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行真空减压浓缩后，在温度为3-7℃下进行结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤0.9％，制得紫菀酮。
实施例1
一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，包括以下步骤：
S1：将牛大力进行粉碎并过60目筛子，制得牛大力粉末；
S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量7倍62％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.3h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.5，温度控制为48℃，通过活性炭脱色除杂1.2h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.8倍体积的42℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.7(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经70％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.5，温度控制为48℃，通过活性炭脱色除杂0.9h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮8％，采用HPD600型大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为55％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2.3倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为4.2％的KOH溶液，吸附区流速8BV/h，解吸区流速15BV/h，水洗区流速23BV/h，再生区流速8BV/h，切换时间为730s，温度为48℃，压力为0.7MPa；
S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行真空减压浓缩后，在温度为5℃下进行结晶，所得晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为0.9％，制得紫菀酮。
实施例2
一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，包括以下步骤：
S1：将牛大力进行粉碎并过30目筛子，制得牛大力粉末；
S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量6倍58％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.2，温度控制为45℃，通过活性炭脱色除杂1.5h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5倍体积的40℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.3(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经62％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.2，温度控制为45℃，通过活性炭脱色除杂1.2h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮3％，采用HPD600型大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为48％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％的KOH溶液，吸附区流速6BV/h，解吸区流速10BV/h，水洗区流速20BV/h，再生区流速6BV/h，切换时间为750s，温度为44℃，压力为0.5MPa；
S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行真空减压浓缩后，在温度为3℃下进行结晶，所得晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为0.7％，制得紫菀酮。
实施例3
一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，包括以下步骤：
S1：将牛大力进行粉碎并过70目筛子，制得牛大力粉末；
S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量8倍67％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，每次提取时长为2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.6，温度控制为50℃，通过活性炭脱色除杂0.8h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏6倍体积的45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5.1(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.6，温度控制为50℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮10％，采用HPD600型大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的3.1倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为5.8％的KOH溶液，吸附区流速10BV/h，解吸区流速20BV/h，水洗区流速25BV/h，再生区流速10BV/h，切换时间为700s，温度为50℃，压力为0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行真空减压浓缩后，在温度为7℃下进行结晶，所得晶体在温度为43℃下真空干燥至含水率为0.6％，制得紫菀酮。
对比例1，采用莫尚志等发表的“超临界CO2萃取紫菀中紫菀酮的工艺研究”的方法制备紫菀酮。
对实施例1-3和对比例1制得的紫菀酮的纯度进行检测，结果如下表所示。
| 实验项目 | 纯度(％) |
| 实施例1 | 98.84 |
| 实施例2 | 98.56 |
| 实施例3 | 98.92 |
| 对比例1 | 80 |
由以上表可知，本发明的方法制得的紫菀酮的纯度在98.56％以上，均高于现有技术制得的紫菀酮的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将牛大力进行粉碎并过筛子，制得牛大力粉末；
S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.1-2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.2-4.6，温度控制为45-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.3-5.1(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经62％-75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.2-4.6，温度控制为45-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮3％-10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为48％-60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6-3.1倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％-5.8％的KOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为44-50℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得紫菀酮。
2.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S1中所述筛子的目数为30-70。
3.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S2中所述牛大力粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
4.根据权利要求3所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：所述乙醇的体积分数为58％-67％。
5.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.8-1.5h。
6.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。
7.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S5中所述大孔吸附树脂为HPD600型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
9.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S6中所述结晶是在温度为3-7℃下进行的。
10.根据权利要求1所述的从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于：步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤0.9％。
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