CN107033197A - 一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺 - Google Patents

一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，属于皂甙制备技术领域，所述皂荚皂甙是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的皂甙的纯度在98.09％以上，均高于现有技术制得的皂甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。

Description

一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺
【技术领域】
本发明属于皂甙制备技术领域，具体涉及一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺。
【背景技术】
皂甙具有抗组织水肿、减低血管通透性和预防组织内水分存积、迅速消除局部水肿引起的沉重感觉和压力的作用，可以治疗胃寒作痛，脘腹胀满，疳积虫痛，疟疾，痢疾。长期以来人们对七叶树的大量砍伐导致现有的药材资源越来越少，而且现在药材资源皂甙的含量也下降很多，最好的原料含量也只有7％-8％，在现有技术中存在原药材资源有限和皂甙的含量较低的问题，一直是困扰科研人员的问题。
专利申请文献“一种七叶皂甙的制备方法(专利号：ZL201310058007.4)”，提供了一种皂甙的制备方法，经粉碎、提取、浓缩、树脂吸附、洗脱杂质，然后得皂甙，提取含量在88.10％-92.05％。但是存在的问题是纯度低，不能满足某些特殊需要，如不能作为定性、定量的对照品等。因此迫切需要研究出进一步提高提取纯度的方法
皂荚，又名皂角树，是我国特有的苏木科皂荚属树种之一，生长旺盛，雌雄异株，雌树结荚(皂角)能力强。皂荚果是医药食品、保健品、化妆品及洗涤用品的天然原料；皂荚种子可消积化食开胃，并含有一种植物胶(瓜尔豆胶)是重要的战略原料；皂荚刺(皂针)内含黄酮甙、酚类，氨基酸，有很高的经济价值，因此，如何开发从皂荚中提取皂荚皂甙，提高提取纯度，成为了研究的趋势。
【发明内容】
本发明提供的一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，以解决现有技术提取皂甙纯度低的问题。本发明的方法制得的皂甙的纯度均高于现有技术制得的皂甙的纯度。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：
一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将皂荚进行粉碎并过筛子，制得皂荚粉末；
S2：向步骤S1制得的皂荚粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.5-3h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.8-5，温度控制为73-76℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3-6倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％-60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.8-5，温度控制为73-76℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含皂荚皂甙12％-15％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得皂荚皂甙的液体，条件为：解析剂为50％-65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.5-3倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3％-4.5％的KOH溶液，吸附区流速5-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速5-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为38-50℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的皂荚皂甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得皂荚皂甙。
优选地，步骤S1中所述筛子的目数为40-60。
优选地，步骤S2中所述皂荚粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
优选地，所述乙醇的体积分数为75％-85％。
优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.7-1.5h。
优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-1h。
优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为HP-20型大孔吸附树脂。
优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为2-9℃下进行的。
优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法制得的皂甙的纯度在98.09％以上，均高于现有技术制得的皂甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将皂荚进行粉碎并过40-60目筛子，制得皂荚粉末；
S2：向步骤S1制得的皂荚粉末中加入其重量6-8倍75％-85％的乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.5-3h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.8-5，温度控制为73-76℃，通过活性炭脱色除杂0.6-1.2h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3-6倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％-60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.8-5，温度控制为73-76℃，通过活性炭脱色除杂0.5-1h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含皂荚皂甙12％-15％，采用HP-20型大孔吸附树脂分离提纯制得皂荚皂甙的液体，条件为：解析剂为50％-65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.5-3倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3％-4.5％的KOH溶液，吸附区流速5-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速5-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为38-50℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的皂荚皂甙液体进行真空减压浓缩后，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1％，制得皂荚皂甙。
实施例1
一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将皂荚进行粉碎并过50目筛子，制得皂荚粉末；
S2：向步骤S1制得的皂荚粉末中加入其重量7倍82％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.9，温度控制为75℃，通过活性炭脱色除杂0.9h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.8倍体积的44℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.8(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经58％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.9，温度控制为75℃，通过活性炭脱色除杂0.8h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含皂荚皂甙13％，采用HP-20型大孔吸附树脂分离提纯制得皂荚皂甙的液体，条件为：解析剂为57％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.6％的KOH溶液，吸附区流速8BV/h，解吸区流速15BV/h，水洗区流速23BV/h，再生区流速8BV/h，切换时间为730s，温度为45℃，压力为0.7MPa；
S6：将步骤S5制得的皂荚皂甙液体进行真空减压浓缩后，所得晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为1％，制得皂荚皂甙。
实施例2
一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将皂荚进行粉碎并过40目筛子，制得皂荚粉末；
S2：向步骤S1制得的皂荚粉末中加入其重量6倍76％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为3h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.8，温度控制为73℃，通过活性炭脱色除杂1.2h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3倍体积的40℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经56％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.8，温度控制为73℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含皂荚皂甙12％，采用HP-20型大孔吸附树脂分离提纯制得皂荚皂甙的液体，条件为：解析剂为52％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3％的KOH溶液，吸附区流速5BV/h，解吸区流速10BV/h，水洗区流速20BV/h，再生区流速5BV/h，切换时间为750s，温度为40℃，压力为0.5MPa；
S6：将步骤S5制得的皂荚皂甙液体进行真空减压浓缩后，所得晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为0.8％，制得皂荚皂甙。
实施例3
一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将皂荚进行粉碎并过60目筛子，制得皂荚粉末；
S2：向步骤S1制得的皂荚粉末中加入其重量8倍84％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，每次提取时长为2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至5，温度控制为75℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏6倍体积的45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至5，温度控制为76℃，通过活性炭脱色除杂0.5h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含皂荚皂甙15％，采用HP-20型大孔吸附树脂分离提纯制得皂荚皂甙的液体，条件为：解析剂为64％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的3倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为4.5％的KOH溶液，吸附区流速10BV/h，解吸区流速20BV/h，水洗区流速25BV/h，再生区流速10BV/h，切换时间为700s，温度为50℃，压力为0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的皂荚皂甙液体进行真空减压浓缩后，所得晶体在温度为43℃下真空干燥至含水率为0.9％，制得皂荚皂甙。
对比例1，采用“一种七叶皂甙的制备方法(专利号：ZL201310058007.4)”的实施例1-3的方法制备皂甙。
对实施例1-3和对比例1制得的皂甙的纯度进行检测，结果如下表所示。
实验项目 纯度(％)
实施例1 98.56
实施例2 98.09
实施例3 98.97
对比例1 88.04-91.96
由以上表可知，本发明的方法制得的皂甙的纯度在98.09％以上，均高于现有技术制得的皂甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将皂荚进行粉碎并过筛子，制得皂荚粉末；
S2：向步骤S1制得的皂荚粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.5-3h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.8-5，温度控制为73-76℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3-6倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％-60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.8-5，温度控制为73-76℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含皂荚皂甙12％-15％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得皂荚皂甙的液体，条件为：解析剂为50％-65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.5-3倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3％-4.5％的KOH溶液，吸附区流速5-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速5-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为38-50℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的皂荚皂甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得皂荚皂甙。
2.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S1中所述筛子的目数为40-60。
3.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S2中所述皂荚粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
4.根据权利要求3所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：所述乙醇的体积分数为75％-85％。
5.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.7-1.5h。
6.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S5中所述大孔吸附树脂为HP-20型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
9.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述结晶是在温度为2-9℃下进行的。
10.根据权利要求1所述的从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1％。
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Address after: 530199 Room 202, Building 1, Fengqi Oriental Building, Xiangshan Avenue, Wuming County, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region

Applicant after: WUMING XINYI RONGNIU DALI TRADITIONAL HERBAL MEDICINE PLANTING PROFESSIONAL COOPERATIVE

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Applicant before: NANNING XINYIRONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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Address after: Room 201, University Science Park, Guilin National High tech Zone, Guimo Avenue, Guilin, Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee after: GUILIN NIUTAI BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 530199 Room 202, Building 1, Fengqi Oriental Building, Xiangshan Avenue, Wuming County, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee before: WUMING XINYI RONGNIU DALI TRADITIONAL HERBAL MEDICINE PLANTING PROFESSIONAL COOPERATIVE