CN106946971A - 一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺 - Google Patents

一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，属于积雪草酸制备技术领域，所述积雪草酸是经过粉碎、一次脱色、结晶、二次脱色、重结晶、萃取分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的积雪草酸的收率在64.8％以上，纯度在98.09％以上，均高于现有技术制得的积雪草酸的纯度，且能作为定性、定量的对照品。

Description

一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺
【技术领域】
本发明积雪草酸制备技术领域，具体涉及一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺。
【背景技术】
积雪草酸，乌苏烷型五环三萜酸类物质。积雪草酸不溶于石油醚和水，溶于甲醇、乙醇、丁醇、丁酮，略溶于丙酮，微溶于苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
积雪草为伞形科植物积雪草的干燥全草，又称落得打、崩大碗、半边钱，在我国作为药用植物使用已经有二千余年历史，为《中国药典》收载的常用中药。国内积雪草资源十分丰富，几乎遍布长江流域以南地区。积雪草具有清热利湿、解毒消肿之功效，适用于湿热黄疸、中暑腹泻、痈肿疮毒、跌打损伤。积雪草的药理作用与它的化学成分是密不可分的。积雪草的化学成分十分复杂，其主要成分有三萜类、多炔烯烃类黄酮类和挥发油类。积雪草的化学成分中，三萜皂苷及其皂苷元是生物活性研究较深入的一大类组分，积雪草原草中含有大量三萜酸和三萜皂苷(主要为积雪草酸和积雪草苷)。积雪草酸是积雪草中含量较高的乌苏烷型五环三萜酸。研究表明积雪草酸具有治疗皮肤创伤、抗抑郁、抗阿尔茨海默病以及保肝、保护心脑血管和诱导肿瘤细胞凋亡等多种作用。资料表明，积雪草酸是积雪草苷在胃肠道内代谢的活性形式，给药时用积雪草酸来代替积雪草苷，则使作用更直接，另外积雪草酸还可以制备一系列的衍生物，均具有活性作用。如专利申请文献(申请号：200310108854.3)“积雪草酸及其衍生物在制备抗抑郁药物中的应用”，所以从积雪草中提取积雪草酸具有重要意义。
目前，现有提取积雪草酸方法较少，多为从积雪草直接提取积雪草酸或从积雪草苷水解制备积雪草酸。如专利申请文献(申请号：200810163172.5)“一种积雪草苷碱水解制备积雪草酸的方法”，该专利公开的方法是积雪草苷碱水解制备积雪草酸，该方法虽工艺过程简单，但提取率低，含量不高。而传统的从积雪草中直接提取积雪草酸的方法往往萃取时间长，需要使用大量溶剂，而且提取率较低，含量不是很高。
【发明内容】
本发明提供的一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，以解决土现有技术制得的积雪草酸纯度在95％以上，所得样品不能完全作为定性的对照品的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：
1.一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入甲醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.5-2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-3.6，温度控制为50-60℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.5倍体积的40-50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经63％-68％的甲醇溶解，调节溶液的pH值至3.2-3.6，温度控制为50-60℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2-5℃下结晶，制得重结晶粗品；
S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过萃取，制得积雪草酸液体；
S7：将步骤S6制得的积雪草酸液体进行真空减压浓缩后结晶并干燥，制得积雪草酸。
优选地，步骤S1中所述筛子的目数为30-60。
优选地，步骤S2中所述积雪草粉末与甲醇的重量比为1:9-11。
优选地，所述甲醇的体积分数为63％-68％。
优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-1h。
优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.7h。
优选地，步骤S6中所述萃取为超临界CO2萃取。
优选地，所述超临界CO2萃取的条件：萃取釜压力为10-12MPa，萃取温度为42-44℃，萃取时间为25-30min。
优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为3-6℃下进行的。
优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法制得的积雪草酸的收率在64.8％以上，纯度在98.09％以上，均高于现有技术制得的积雪草酸的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述从积雪草中提取积雪草酸的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过30-60目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量9-11倍63％-68％的甲醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.5-2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-3.6，温度控制为50-60℃，通过活性炭脱色除杂0.5-1h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.5倍体积的40-50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经63％-68％的甲醇溶解，调节溶液的pH值至3.2-3.6，温度控制为50-60℃，通过活性炭脱色除杂0.4-0.7h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2-5℃下结晶，制得重结晶粗品；
S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为10-12MPa，萃取温度为42-44℃，萃取时间为25-30min制得积雪草酸液体；
S7：将步骤S6制得的积雪草酸液体进行真空减压浓缩后，在温度为3-6℃下进行结晶，所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1％，制得积雪草酸。
实施例1
一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过50目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量10倍66％的甲醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为1.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.5，温度控制为56℃，通过活性炭脱色除杂0.8h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.2倍体积的46℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.4(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经66％的甲醇溶解，调节溶液的pH值至3.5，温度控制为56℃，通过活性炭脱色除杂0.5h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为3℃下结晶，制得重结晶粗品；
S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为11MPa，萃取温度为43℃，萃取时间为28min制得积雪草酸液体；
S7：将步骤S6制得的积雪草酸液体进行真空减压浓缩后，在温度为5℃下进行结晶，所述晶体在温度为43℃下真空干燥至含水率为1％，制得积雪草酸。
实施例2
一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过30目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量9倍63％的甲醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2，温度控制为50℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5倍体积的40℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经63％的甲醇溶解，调节溶液的pH值至3.2，温度控制为50℃，通过活性炭脱色除杂0.7h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2℃下结晶，制得重结晶粗品；
S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为10MPa，萃取温度为42℃，萃取时间为30min制得积雪草酸液体；
S7：将步骤S6制得的积雪草酸液体进行真空减压浓缩后，在温度为3℃下进行结晶，所述晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为0.8％，制得积雪草酸。
实施例3
一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过60目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量11倍67％的甲醇，在水浴条件下回流提取3次，每次提取时长为1.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.6，温度控制为60℃，通过活性炭脱色除杂0.5h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5倍体积的50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经68％的甲醇溶解，调节溶液的pH值至3.6，温度控制为58℃，通过活性炭脱色除杂0.4h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为5℃下结晶，制得重结晶粗品；
S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为12MPa，萃取温度为44℃，萃取时间为25min制得积雪草酸液体；
S7：将步骤S6制得的积雪草酸液体进行真空减压浓缩后，在温度为6℃下进行结晶，所述晶体在温度为45℃下真空干燥至含水率为0.7％，制得积雪草酸。
对比例1，采用“一种从积雪草中提纯积雪草酸的方法(公开号：CN 101423543 A)”的实施例1-3的方法制备积雪草酸。
对实施例1-3和对比例1制得的积雪草酸的纯度进行检测，结果如下表所示。
实验项目 收率(％) 纯度(％)
实施例1 65.3 98.35
实施例2 67.4 98.09
实施例3 64.8 98.72
对比例1 45.1-59.5 90.4-91.6
由以上表可知，本发明的方法制得的积雪草酸的收率在64.8％以上，纯度在98.09％以上，均高于现有技术制得的积雪草酸的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入甲醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.5-2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-3.6，温度控制为50-60℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.5倍体积的40-50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经63％-68％的甲醇溶解，调节溶液的pH值至3.2-3.6，温度控制为50-60℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2-5℃下结晶，制得重结晶粗品；
S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过萃取，制得积雪草酸液体；
S7：将步骤S6制得的积雪草酸液体进行真空减压浓缩后结晶并干燥，制得积雪草酸。
2.根据权利要求1所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S1中所述筛子的目数为30-60。
3.根据权利要求1所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S2中所述积雪草粉末与甲醇的重量比为1:9-11。
4.根据权利要求3所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：所述甲醇的体积分数为63％-68％。
5.根据权利要求1所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.7h。
7.根据权利要求1所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S6中所述萃取为超临界CO2萃取。
8.根据权利要求7所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：所述超临界CO2萃取的条件：萃取釜压力为10-12MPa，萃取温度为42-44℃，萃取时间为25-30min。
9.根据权利要求1所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S6中所述结晶是在温度为3-6℃下进行的。
10.根据权利要求9所述的从积雪草中提取积雪草酸的工艺，其特征在于：步骤S6中所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1％。
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