CN102336803A - 七叶皂苷提取物的纯化制备方法 - Google Patents

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刘庭福
刘利根
钟元元
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Abstract

本发明提供一种简便的七叶皂苷提取物纯化制备方法，将七叶皂苷提取物加水溶解，用酸液调pH值至1～4，再用正丁醇萃取2次，萃取液用碱液洗至中性，回收溶剂后用微波辐照进行干燥，包装密封，制得符合药用纯度要求的七叶皂苷有效部位原料，具有工艺简单、效率高、环保节能的优点。

Description

七叶皂苷提取物的纯化制备方法
技术领域
本发明属于中药有效成分制备领域，具体涉及一种七叶皂苷提取物的纯化制备方法。
背景技术
七叶皂苷是从中药材娑罗子中提取分离的含有30多种皂苷的混合物，属于三萜皂苷类，其中七叶皂苷A、B、C、D是药用有效部位。娑罗子来源于七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树Aesculus chinensis.Bge.var.Chekiangensis(Hu et Fang)Fang或天师栗Aesculus Wilsonii Rehd.的干燥成熟种子，性味甘、温，归肝、胃经，其功能与主治为疏肝理气、和胃止痛，用于肝胃气滞，胸腹胀闷，胃脘疼痛[《中华人民共和国药典》2005年版一部，第206页]。七叶皂苷是中药材娑罗子最重要的活性成分，现代医药学研究证实其具有显著的抗炎、抗渗出、恢复毛细血管通透性、消肿、提高静脉张力和改善微循环等作用，适用于治疗各种原因所致的软组织肿胀、下肢静脉病、视网膜水肿、痔疮、精索静脉曲张等疾病，临床应用广泛。
从娑罗子中提取得到的七叶皂苷提取物含有大量杂质，其中七叶皂苷含量通常只有20％～40％。国家食品药品监督管理局颁发的《药品注册管理办法》规定，中药有效部位及其制剂(属于中药新药5类)中有效部位含量应占提取物的50％以上。因此，必须对七叶皂苷提取物进行纯化处理，使七叶皂苷A、B、C、D的总含量＞50％，方能达到药用原料纯度。
现有七叶皂苷纯化制备方法有柱层析法和萃取法：
1、柱层析法是将七叶皂苷提取物用3倍量乙酸乙酯萃取3次脱脂后，过大孔树脂柱和C18柱，用60％、80％、100％的乙醇水溶液分次洗脱，浓缩洗脱液，减压干燥后得到含量为63.3％的七叶皂苷[《西北植物学报》2003年第23卷第9期，第1592至第1595页]。此法存在树脂处理复杂、工艺耗时长、成本高、效率低的缺点。
2、萃取法有几种：(1)先将七叶皂苷提取物用乙酸乙酯萃取脱脂，再用正丁醇萃取去除水溶性杂质，最后用丙酮沉淀后减压干燥，样品纯度为78.05％；(2)将七叶皂苷提取物用氯仿萃取后水洗，抽滤后减压干燥，样品纯度达到95.23％；(3)将七叶皂苷提取物用甲醇反复提取后浓缩，用乙醚洗后减压干燥，得样品纯度为76.94％[《中药材》2008年第31卷第3期，第459页至第460页]。各种萃取法均需要耗用大量有机溶媒，回收溶剂能耗高，对环境污染大，工艺步骤多，耗时长，成本高。其中氯仿萃取法较为简便，而且成品纯度较高，但是氯仿对人体和环境的危害很大，属于在原料药中控制使用的第二类溶剂，同时也是被限制购买的易制毒原料，不宜在生产中大量使用。
为了克服现有技术的缺点，我们研究发明了一种简便的七叶皂苷纯化制备方法，有机溶剂用量少、工艺简单、节能环保。
中国发明专利申请号201010221513.7提供了采用微波提取技术从娑罗子中提取七叶皂苷的方法，具有操作方便、高效节能、环境污染小的优点。本发明的纯化方法与该微波提取方法结合，组成一条完整的七叶皂苷生产工艺流程，可用于制造七叶皂苷有效部位药用原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种七叶皂苷提取物的纯化制备方法，其特征是在纯化过程中运用酸度调节的方法，只需正丁醇一步萃取即可获得符合药用纯度要求的七叶皂苷有效部位，并采用微波辐照进行干燥，具有工艺简单、有机溶剂用量小、效率高、环保节能、综合成本低的优点。
本发明的目的是通过如下技术方案得以实现的：取七叶皂苷提取物加入适量水搅拌溶解，用酸溶液调节pH值至1～4，再加1～2倍量正丁醇萃取2次，合并萃取液，用碱溶液洗至中性，减压回收溶剂，所得七叶皂苷用微波辐照进行干燥，调整微波的功率使物料温度保持在35℃～55℃，至含水量达到2％以下，获得粉末状类白色七叶皂苷，包装密封。
本发明方法纯化制备的七叶皂苷，其有效部位含量＞50％，符合药用原料的纯度要求。
本发明方法纯化制备所使用的原料，可以是微波提取制备(中国发明专利申请号201010221513.7提供)的七叶皂苷提取物，也可以是回流法制备或其他方法制备的七叶皂苷提取物，同样都很好地显示本发明高效、节能、环保的有益效果。微波提取原料的杂质较少、纯度较高，能更充分显示本发明纯化方法的有益效果。
具体实施方式
实施例1称取用乙醇水溶液回流提取制备的七叶皂苷提取物，加1倍量去离子水搅拌溶解，用盐酸溶液调pH值至2.1，加1倍量正丁醇萃取，重复萃取1次，合并萃取液，用2％碳酸钠水溶液洗至中性，减压回收溶剂，所得七叶皂苷用微波辐照处理，调整微波功率使物料的温度控制在40～50℃，辐照130分钟，得粉末状类白色七叶皂苷，包装密封。称量七叶皂苷重量，计算纯化制备的收率；采用高效液相色谱法以七叶皂苷标准品为对照进行含量测定，用面积归一法计算七叶皂苷A、B、C、D总含量；用干燥失重法测定含水量。
实施例2称取用微波提取技术制备(中国发明专利申请号201010221513.7)的七叶皂苷提取物，加1倍量去离子水搅拌溶解，用盐酸溶液调pH值至2.2，加1倍量正丁醇萃取2次，合并萃取液，用2％碳酸钠水溶液洗至中性，减压回收溶剂，所得七叶皂苷用微波辐照处理，调整微波功率使物料的温度控制在40～50℃，辐照120分钟，得粉末状类白色七叶皂苷，包装密封。称量七叶皂苷重量，计算纯化制备的收率；采用高效液相色谱法以七叶皂苷标准品为对照进行含量测定，用面积归一法计算七叶皂苷A、B、C、D总含量；用干燥失重法测定含水量。
比较例1称取用乙醇溶液回流提取制备的七叶皂苷提取物，用3倍量乙酸乙酯萃取3次脱脂，再用3倍量正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液回收溶剂，加少量甲醇溶解后，倾入14倍丙酮中，分离沉淀，真空干燥后包装密封。称量七叶皂苷重量，计算纯化制备的收率；采用高效液相色谱法以七叶皂苷标准品为对照进行含量测定，用面积归一法计算七叶皂苷A、B、C、D总含量；用干燥失重法测定含水量。
比较例2称取用乙醇溶液回流提取制备的七叶皂苷提取物，用3倍量乙酸乙酯萃取3次脱脂后，沉淀加水溶解后混入D101树脂柱，水洗后分别用60％、80％和100％的乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩干燥，包装密封。称量所得七叶皂苷的重量，计算纯化制备的收率；采用高效液相色谱法以七叶皂苷标准品为对照进行含量测定，用面积归一法计算七叶皂苷A、B、C、D总含量；用干燥失重法测定含水量。
实施例与比较例纯化实验结果见表1。
实施例1与实施例2相比，两者的有效部位含量和含水量结果都达到药用原料要求，消耗的时间、有机溶剂和能源量相同。说明不论使用微波提取原料或回流法提取原料，本发明方法都能制得符合药用要求的七叶皂苷有效部位原料。由于实施例2采用微波提取的七叶皂苷提取物为原料，其有效部位含量较高，所以纯化收率比实施例1高。
实施例1与比较例1相比，两者的纯化收率、有效部位含量、含水量结果相似，都达到药用原料要求，但是后者所用的时间、有机溶剂和能源消耗量大幅超过实施例1，说明本发明方法有很好的省时、减少污染和节能效果。
实施例1与比较例2相比，两者的有效部位含量、含水量结果相似，都达到药用原料要求，但是比较例2消耗的时间、有机溶剂量和能源量明显超过实施例1，说明本发明方法有很好的省时、减少污染和节能效果。
本发明方法与现有技术相比，通过酸度调节的方法，采用正丁醇一步萃取即可制得符合药用纯度的七叶皂苷有效部位，运用微波干燥技术可快速完成干燥程序，其优点有：①制备时间短：工艺步骤简单、耗时少，微波干燥时间仅为相同温度下烘干或真空干燥所需时间的1/10；②降低污染：大幅减少有机溶剂用量；④能源消耗少：减少溶剂回收量和缩短干燥时间都降低能源消耗；⑤成本低：设备购买和维护成本低、溶剂用量小、能耗低、工艺流程短使生产综合成本降低。
表1实验例和比较例的实验结果

Claims (1)

1.一种七叶皂苷提取物的纯化制备方法，其特征在于：称取七叶皂苷提取物加入适量水搅拌溶解，用酸溶液调节pH值至1～4，再加1～2倍量正丁醇萃取2次，合并萃取液，用碱溶液洗至中性，减压回收溶剂，所得七叶皂苷用微波辐照进行干燥，调整微波的功率使物料温度保持在35℃～55℃，至含水量达到2％以下，获得粉末状类白色七叶皂苷，包装密封。
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