CN107056858A - 一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，属于黄杞叶提取有效成份的技术领域，所述落新妇甙是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的落新妇甙的提取得率在65.48％以上和纯度在98.16％以上，均高于现有技术制得的落新妇甙的提取得率和纯度。
Description
【技术领域】
本发明属于黄杞叶提取有效成份的技术领域，具体涉及一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺。
【背景技术】
落新妇甙(astilbin)3,3,4’,5,7-pentahydroxyflavanone 3-(6-deoxy-(L-mannopyranside))是一种二氢黄酮醇类化合物，1950年由Kozo Hayashi和KazahikoOuchi首次从植物落新妇中提取得到。
文献报道，落新妇甙具有杀虫，抑制辅酶A还原酶，抑制醛糖还原酶，镇痛，抗水肿等活性。落新妇甙还能显著改善免疫性肝损伤，通过抑制活化T淋巴细胞的功能来抑制迟发型超敏反应。
黄杞叶为胡桃科植物黄杞的干燥叶，分布于广东，广西，云南等省，资源相当丰富。具有清热止痛功效，用于治疗感冒发热，疝气腹痛，民间常作茶饮，可预防高血压，并有降血脂的作用。黄杞叶中含有丰富的落新妇甙，而黄杞叶在当地长期仅作茶饮，资源浪费严重，而目前落新妇甙主要从土茯苓中提取，土茯苓由于品种、产地、产收季节的不同，其中落新妇甙含量差异较大，土茯苓资源本身再生能力弱，大规模提取，容易造成资源枯竭。因此以黄杞叶作为提取落新妇甙的原料，具有资源丰富，资源再生能力强，适合工业化提取等优点。2006年1月25日公布的申请号为200510040944.2的发明专利，提供了一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法，使用了大孔吸附树脂或聚酰胺柱，提取得率在50％以上，落新妇甙含量在90％以上。但是存在的问题包括：提取得率，造成资源浪费；纯度低，不能满足某些特殊需要，如不能作为定性、定量的对照品等。所以，迫切需要研究出进一步提高提取得率和纯度的方法。
【发明内容】
本发明提供的一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，以解决现有技术从黄杞
叶中提取落新妇甙提取得率和纯度低的问题。本发明的方法制得的落新妇甙的提取得率和纯度，均高于现有技术制得的落新妇甙的提取得率和纯度。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：
一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶进行粉碎并过筛子，制得黄杞叶粉末；
S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.7-2.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-4.6，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-6.2倍体积的43-58℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.6(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经58％-65％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.4，温度控制为60-68℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙6％-18％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为52％-68％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.2-3.4倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.4％-4.2％的KOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.5-0.9MPa；
S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得落新妇甙。
优选地，步骤S1中所述筛子的目数为40-60。
优选地，步骤S2中所述黄杞叶粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
优选地，所述乙醇的体积分数为75％-85％。
优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。
优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.8h。
优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为ADS-8型大孔吸附树脂。
优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为3-10℃下进行的。
优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1.2％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法制得的落新妇甙的提取得率在65.48％以上和纯度在98.16％以上，均高于现有技术制得的落新妇甙的提取得率和纯度。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶进行粉碎并过40-60目筛子，制得黄杞叶粉末；
S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入其重量6-8倍75％-85％的乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.7-2.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-4.6，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂0.6-1.2h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-6.2倍体积的43-58℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.6(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经58％-65％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.4，温度控制为60-68℃，通过活性炭脱色除杂0.4-0.8h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙6％-18％，采用ADS-8型大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为52％-68％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.2-3.4倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.4％-4.2％的KOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.5-0.9MPa；
S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为3-10℃下结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1.2％，制得落新妇甙。
实施例1
一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶进行粉碎并过50目筛子，制得黄杞叶粉末；
S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入其重量7倍82％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.3h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4，温度控制为80℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.6倍体积的52℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经62％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4，温度控制为65℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙12％，采用ADS-8型大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为62％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.5％的KOH溶液，吸附区流速9BV/h，解吸区流速18BV/h，水洗区流速24BV/h，再生区流速8BV/h，切换时间为730s，温度为48℃，压力为0.7MPa；
S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为8℃下结晶，所得晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为1.2％，制得落新妇甙。
实施例2
一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶进行粉碎并过40目筛子，制得黄杞叶粉末；
S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入其重量6倍76％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为1.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2，温度控制为79℃，通过活性炭脱色除杂1.2h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5倍体积的43℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经59％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8，温度控制为60℃，通过活性炭脱色除杂0.8h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙7％，采用ADS-8型大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为52％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.4％的KOH溶液，吸附区流速8BV/h，解吸区流速16BV/h，水洗区流速22BV/h，再生区流速6BV/h，切换时间为750s，温度为42℃，压力为0.5MPa；
S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为4℃下结晶，所得晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为1％，制得落新妇甙。
实施例3
一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶进行粉碎并过60目筛子，制得黄杞叶粉末；
S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入其重量8倍84％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，每次提取时长为2.6h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.5，温度控制为81℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏6.2倍体积的58℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5.3(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经65％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.4，温度控制为68℃，通过活性炭脱色除杂0.4h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙18％，采用ADS-8型大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为68％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的3.4倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为4.2％的KOH溶液，吸附区流速10BV/h，解吸区流速20BV/h，水洗区流速26BV/h，再生区流速9BV/h，切换时间为700s，温度为53℃，压力为0.9MPa；
S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为9℃下结晶，所得晶体在温度为43℃下真空干燥至含水率为0.8％，制得落新妇甙。
对比例1，采用“一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法(申请号：200510040944.2)”的方法制备落新妇甙。
对实施例1-3制得的落新妇甙的提取得率和纯度进行检测，结果如下表所示。
| 实验项目 | 提取得率(％) | 纯度(％) |
| 实施例1 | 67.35 | 98.16 |
| 实施例2 | 65.48 | 98.73 |
| 实施例3 | 70.01 | 99.01 |
| 对比例1 | ≥50 | ≥90 |
由以上表可知，本发明的方法制得的落新妇甙的提取得率在65.48％以上和纯度在98.16％以上，均高于现有技术制得的落新妇甙的提取得率和纯度。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶进行粉碎并过筛子，制得黄杞叶粉末；
S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.7-2.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-4.6，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-6.2倍体积的43-58℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.6(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经58％-65％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.4，温度控制为60-68℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙6％-18％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为52％-68％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.2-3.4倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.4％-4.2％的KOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.5-0.9MPa；
S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得落新妇甙。
2.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S1中所述筛子的目数为40-60。
3.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S2中所述黄杞叶粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
4.根据权利要求3所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：所述乙醇的体积分数为75％-85％。
5.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。
6.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.8h。
7.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S5中所述大孔吸附树脂为ADS-8型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
9.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述结晶是在温度为3-10℃下进行的。
10.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1.2％。
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