CN108586440A - 葛根素的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种葛根素的纯化方法，属于中药提取技术领域。所述的葛根素的纯化方法，包括以下步骤：1、将葛根素洗脱液于温度60‑100℃、真空度0.04‑0.09MPa的条件下减压浓缩至葛根素浓度为0.15kg/L；2、取浓缩后的葛根素洗脱液2L，加入0.2‑1.0kg氧化铝，搅拌吸附10‑30min；3、过滤并水洗氧化铝，得到葛根素溶液；4、将步骤3中得到的葛根素溶液，经7次结晶过程，得到含量大于99％的葛根素。所述的纯化方法，科学合理，简单易行，极大简化了葛根素的提纯方法，降低了生产成本，得到高纯度的葛根素。
Description
技术领域
本发明涉及一种葛根素的纯化方法，属于中药提取技术领域。
背景技术
葛根素是从豆科植物野葛根中提取的一种单一成分黄酮苷，具有活血化瘀、改善微循环、扩张冠状动脉血管和脑血管、降低心肌耗氧量等作用。葛根素注射剂在临床上用于治疗心脑血管疾病及视网膜血管病、眼底病及突发性耳聋等。随着葛根在临床上的广泛应用，葛根素的需求量也日益增多。
我国葛根资源非常丰富，因此，研究开发从葛根中分离纯化得到高纯度葛根素的优化工艺路线，不仅有利于充分合理地利用葛根资源，增加产品的附加值，而且实现中药现代化，实现中药产品走向世界具有非常重要的意义。
关于葛根素的提取和分离，多以有机溶剂提取后，经聚酰胺、大孔树脂、硅胶等柱层析方法进行纯化，存在安全防护与成本高等缺点。为此，国内一些研究机构和生产企业以水为提取溶剂，对其提取和分离工艺进行了研究，并取得了突破性进展。公开号为CN1163127A的专利介绍了一种葛根素及其提取方法，其提取方法为：原料葛根清杂粉碎、水煎煮、水浸膏、乙醇沉淀、醇浸膏、聚酰胺柱层析、水洗脱、浓缩、放置析晶、粗品、精制、干燥、葛根素精品。该工艺路线以水为提取溶剂、柱层析洗脱剂和结晶溶剂，减少了有机溶剂的用量，在保证安全生产的同时，降低了生产成本。按照该专利提供的工艺路线，进行了葛根的提取试验，最终可以得到纯度大于97％的葛根素，但按外标法检测，其含量约为90％，尚不能达到注射剂原料药的要求；聚酰胺填料重复利用时，层析柱的柱效会逐渐下降，在聚酰胺多次重复利用的情况下，只能得到含量为80％的葛根素，若要获得含量大于99％的葛根素，需要对葛根素粗品进行多次重结晶，且结晶次数多达14次。由于结晶工序的耗时较长，极大地限制了该工艺路线的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种葛根素的纯化方法，科学合理，简单易行，极大简化了葛根素的提纯方法，降低了生产成本，得到高纯度的葛根素。
本发明所述的葛根素的纯化方法，包括以下步骤：
1)将葛根素洗脱液于温度60-100℃、真空度0.04-0.09MPa的条件下减压浓缩至葛根素浓度为0.15kg/L；
2)取浓缩后的葛根素洗脱液2L，加入0.2-1.0kg氧化铝，搅拌吸附10-30min；
3)过滤并水洗氧化铝，得到葛根素溶液；
4)将步骤3中得到的葛根素溶液，经7次结晶过程，得到含量大于99％的葛根素。
所述的氧化铝的粒度为80-400目；氧化铝可一次性加入，也可分2-4次加入。
所述的步骤2中，搅拌温度为60-100℃。
所述的步骤4中，先将步骤3中得到的葛根素溶液于60-100℃、0.04-0.09MPa条件下减压浓缩，降温至40-60℃后，保温结晶4-20h，过滤，加热至60-100℃，使固体完全溶解，然后再降温至40-60℃，保温结晶4-20h，共重复进行7次。
所述的步骤4中，葛根素溶液减压浓缩后，浓缩浓度为0.15kg/L。
所述的步骤4中，过滤后，滤饼中加入0.5-6倍的固体量的纯化水。
氧化铝的吸附机理为氧化铝对不同极性物质的吸附能力不同，可选择性吸附葛根提取液中的部分杂质，尤其是葛粉素的相关物质三羟基葛根素，且基本不吸附有效成分葛根素，从而达到分离提纯的目的。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明所述的纯化方法能有效降低葛根素洗脱液中的杂质，从而减少葛根素结晶次数，进而减少葛根素的损失；
2.通过氧化铝吸附葛根素洗脱液中的杂质，使后续葛根素的结晶次数由14次降为7次，节省生产时间，降低生产成本，提高了葛根素的收率，得到高纯度的葛根素；
3.所述的纯化方法，科学合理，简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例中所用葛根素洗脱液按如下方法制备：经粉碎后的葛粉，加入6倍固体量的浓度为85％的乙醇溶液，于90℃下回流提取2h，共提取3次，合并提取液，于温度60-100℃、真空度0.04-0.09MPa的条件下减压浓缩至无醇味；浸膏过聚酰胺柱，聚酰胺的粒度为80目，总用量与生药量之比为1：1，层析柱径高比为1：4，层析柱根数为7根，以纯化水洗脱，聚酰胺薄层检测，收集含有葛粉素的洗脱液。
实施例1
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，加入1kg160目的中性氧化铝，搅拌吸附10min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼，将洗脱液在70℃、0.05MPa条件下浓缩，葛根素浓缩后浓度为0.15kg/L，降温并于60℃下保温结晶20h，过滤，滤饼中加入0.5倍固体量的纯化水，加热至100℃，使固体完全溶解，然后降温并于温度60℃下保温结晶20h，共经7次结晶，得到121g葛根素，该过程的收率为40.3％，其含量为99.8％。
实施例2
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素的浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，加入0.8kg 160目的中性氧化铝，搅拌吸附30min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼，将洗脱液在90℃、0.05MPa条件下浓缩，葛根素浓缩后浓度为0.15kg/L，降温并于温度55℃下保温结晶12h，过滤，滤饼加入2倍固体量的纯化水，加热至80℃，使固体完全溶解，然后降温并于温度55℃下保温结晶12h，共经7次结晶，得到128g葛根素，该过程的收率为42.7％，其含量为99.6％。
实施例3
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素的浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，加入0.6kg 200目的中性氧化铝，搅拌吸附10min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼，将洗脱液在70℃、0.06MPa条件下浓缩，葛根素浓缩后浓度为0.15kg/L，降温并于温度50℃下保温结晶8h，过滤，滤饼加入6倍固体量的纯化水，加热至70℃，使固体完全溶解，然后降温并于温度50℃下保温结晶8h，共经7次结晶，得到123g葛根素，该过程的收率为41.0％，其含量为99.7％。
实施例4
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素的浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，加入0.4kg 300目的中性氧化铝，搅拌吸附10min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼，将洗脱液在70℃、0.05MPa条件下浓缩，葛根素浓缩后浓度为0.15kg/L，降温并于温度50℃下保温结晶6h，过滤，滤饼加入1倍固体量的纯化水，加热至90℃，使固体完全溶解，然后降温并于温度50℃下保温结晶6h，共经7次结晶，得到118g葛根素，该过程的收率为39.3％，其含量为99.7％。
实施例5
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素的浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，加入0.8kg 100目的酸性氧化铝，搅拌吸附10min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼，将洗脱液在80℃、0.05MPa条件下浓缩，葛根素浓缩后浓度为0.15kg/L，降温并于温度50℃下保温结晶16h，过滤，滤饼加入4倍固体量的纯化水，加热至65℃，使固体完全溶解，然后降温并于温度60℃下保温结晶16h，共经7次结晶，得到125g葛根素，该过程的收率为41.7％，其含量为99.6％。
实施例6
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素的浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，加入0.2kg 200目的中性氧化铝，搅拌吸附10min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼；滤液再次加入0.2kg 200目的中性氧化铝，搅拌吸附10min，过滤，并用1L纯化水冲洗氧化铝滤饼，将洗脱液在70℃、0.05MPa条件下浓缩，葛根素浓缩后浓度为0.15kg/L，降温并于温度50℃下保温结晶20h，过滤，滤饼加入5倍固体量的纯化水，加热至85℃，使固体完全溶解，然后降温并于温度50℃下保温结晶20h，共经7次结晶，得到129g葛根素，该过程的收率为43.0％，其含量为99.8％。
对比例1
将葛根素洗脱液浓缩至葛根素的浓度为0.15kg/L，取葛根素洗脱浓缩液2L，并用纯化水结晶14次，得到葛根素98g，该过程的收率为32.7％，其含量为98.3％。
Claims (6)
1.一种葛根素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将葛根素洗脱液于温度60-100℃、真空度0.04-0.09MPa的条件下减压浓缩至葛根素浓度为0.15kg/L；
2)取浓缩后的葛根素洗脱液2L，加入0.2-1.0kg氧化铝，搅拌吸附10-30min；
3)过滤并水洗氧化铝，得到葛根素溶液；
4)将步骤3中得到的葛根素溶液，经7次结晶过程，得到含量大于99％的葛根素。
2.根据权利要求1所述的葛根素的纯化方法，其特征在于：氧化铝的粒度为80-400目；氧化铝可一次性加入，也可分2-4次加入。
3.根据权利要求1所述的葛根素的纯化方法，其特征在于：步骤2中，搅拌温度为60-100℃。
4.根据权利要求1所述的葛根素的纯化方法，其特征在于：步骤4中，先将步骤3中得到的葛根素溶液于60-100℃、0.04-0.09MPa条件下减压浓缩，降温至40-60℃后，保温结晶4-20h，过滤，加热至60-100℃，使固体完全溶解，然后再降温至40-60℃，保温结晶4-20h，共重复进行7次。
5.根据权利要求4所述的葛根素的纯化方法，其特征在于：葛根素溶液减压浓缩后，浓缩浓度为0.15kg/L。
6.根据权利要求4所述的葛根素的纯化方法，其特征在于：过滤后，滤饼中加入0.5-6倍的固体量的纯化水。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111072646A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-28 | 四川省玉鑫药业有限公司 | 一种葛根素精制的方法 |
| CN111393422A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-07-10 | 四川轻化工大学 | 利用葛根中生产葛根素的方法 |
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