CN111393422A - 利用葛根中生产葛根素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用葛根生产葛根素的方法，包括：将葛根清洗切片，将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡；然后进行高静压处理；将经过高静压处理的葛根片冻干粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌，过滤，将滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，搅拌，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，干燥，即得到葛根素。通过本发明的方法得到的葛根素的纯度高，且该方法简便易行，可适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生化分离技术领域，具体涉及一种利用葛根生产葛根素的方法。
背景技术
葛根素，又名葛根黄酮，性状为黄色结晶。葛根素是葛根的主要有效成分，有降低心肌耗氧量，增加冠脉、脑血管血流量，扩张冠状动脉血管和脑血管，促进血液循环等多种功效，临床上用于治疗高血压、心绞痛、脑供血不足、脑梗塞及突发性耳聋等。葛根资源非常丰富，因此，研究开发从葛根中分离纯化得到高纯葛根素的优化工艺路线，不仅有利于充分合理地利用葛根资源，通过中药材深加工增加产品的附加值，使药材加工企业和药农增收，而且对实现中药现代化，使中医药产品走向世界具有非常重要的意义。
葛根素的提取工艺种类繁多，但主要可归结为溶剂法(包括水提法、醇提法、正丁醇法)、铅酰法、柱层析法(大孔吸附树脂、硅胶、氧化铝、聚酰胺等)以及这些方法的综合工艺。现有葛根生产量充足但由于其提取方法不完善，生产效率低，能耗大，至使产品没有竞争力。传统方法使用溶剂提取法，一般用的溶解为甲醇，乙醇等，这种得到的个葛根素产品纯度低，而且时间非常长等一系列缺点。大量的葛根黄酮因存在于葛根表皮的粗纤维中无法被提取出来，提取效益差，不适合大规模生产。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡30～45min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃～-15℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10～15小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02～0.05MPa，温度为-60℃～-40℃的真空容器中进行升华脱水干燥24～36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；
步骤三、将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌45～90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为45％～50％；
步骤四、将步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35～45℃、压力12～18MPa搅拌60～90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。
优选的是，所述步骤一中，杀菌清洗剂包括以下重量份的原料：15～25份烷基糖苷、3～5份琥珀酸钠、0.5～1.5份氯化钠、1.5～2份茶多酚、1～3份柠檬酸钠、1～3份山梨醇、1～2份碳酸钠、0.5～0.8份大豆卵磷脂、100～120份水。
优选的是，所述步骤一中，葛根片在杀菌清洗剂中的用量为：每10g葛根片中加入15～20mL杀菌清洗剂。
优选的是，所述步骤一中，所述高静压处理的参数为：以3～5MPa/s的升压速度升至400～500MPa，在常温下保压处理10～20min。
优选的是，所述步骤二中，将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎的过程为：将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。
优选的是，所述步骤二中，辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min～10Gy/min，总辐照剂量5～15KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源。
优选的是，所述步骤三中，乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为5～7:3；所述葛根粉与混合液的质量比为1:40～80；所述葛根粉与第一除杂剂的质量比为1:0.1～0.3；升温回流搅拌的温度为80～90℃，搅拌的速度为150～300r/min。
优选的是，所述第一除杂剂的制备方法为：在儿茶素溶液中加入异戊二醇和钛酸四异丙酯，加热至回流状态保温搅拌0.5～2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶素、异戊二醇、钛酸四异丙酯的质量比为10：3～5：0.5～1.5；所述儿茶酸溶液的质量分数为5～10wt％。
优选的是，所述步骤四中，第二除杂剂为凹凸棒土、硅藻土、高岭土中的任意一种；所述步骤三的滤液第二除杂剂的质量比为1:0.1～0.2。
优选的是，所述步骤四中，第二除杂剂为高温煅烧后的凹凸棒土，其制备过程为：将凹凸棒土放入到高温煅烧炉内进行高温煅烧处理，控制煅烧的温度为400～550℃，处理时间2～3h。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的方法得到的葛根素的纯度高，且该方法简便易行，可适合工业化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：15g烷基糖苷、3g琥珀酸钠、0.5g氯化钠、1.5g茶多酚、1g柠檬酸钠、1g山梨醇、1g碳酸钠、0.5g大豆卵磷脂、100g水；所述高静压处理的参数为：以3MPa/s的升压速度升至400MPa，在常温下保压处理20min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02MPa，温度为-60℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min，总辐照剂量5KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入2000g乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂5g，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为7:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；所述第一除杂剂的制备方法为：在1000g儿茶素溶液中加入异戊二醇50g和钛酸四异丙酯15g，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶酸溶液的质量分数为10wt％；儿茶素、异戊二醇和钛酸四异丙酯通过酯化反应生成第一除杂剂，可以将葛根粉提取物中的大分子杂质优先沉淀去除，达到初步提纯的目的，同时也可以保护提取物中葛根素的结构不受外界因素的破坏；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂凹凸棒土20g，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35℃、压力12MPa搅拌90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素；该实施例制备的葛根素的纯度为99.1％。
实施例2：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：25g烷基糖苷、5g琥珀酸钠、1.5g氯化钠、2g茶多酚、3g柠檬酸钠、3g山梨醇、2g碳酸钠、0.8g大豆卵磷脂、120g水；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理10min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-15℃之间进行冷冻，冷冻的时间为15小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.05MPa，温度为-40℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为10Gy/min，总辐照剂量15KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入4000g乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂5g，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为5:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；所述第一除杂剂的制备方法为：在1000g儿茶素溶液中加入异戊二醇30g和钛酸四异丙酯5g，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶酸溶液的质量分数为10wt％；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂凹凸棒土40g，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度45℃、压力18MPa搅拌60min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。该实施例制备的葛根素的纯度为99.2％。
实施例3：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：20g烷基糖苷、4g琥珀酸钠、1g氯化钠、1.5g茶多酚、2g柠檬酸钠、2g山梨醇、1.5g碳酸钠、0.6g大豆卵磷脂、120g水；所述高静压处理的参数为：以4MPa/s的升压速度升至450MPa，在常温下保压处理15min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-20℃之间进行冷冻，冷冻的时间为12小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.05MPa，温度为-50℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为8Gy/min，总辐照剂量12KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入3000g乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂10g，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为6:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；所述第一除杂剂的制备方法为：在1000g儿茶素溶液中加入异戊二醇40g和钛酸四异丙酯10g，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶酸溶液的质量分数为10wt％；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂凹凸棒土30g，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度40℃、压力15MPa搅拌80min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素；该实施例制备的葛根素的纯度为99.1％。
实施例4：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：15g烷基糖苷、3g琥珀酸钠、0.5g氯化钠、1.5g茶多酚、1g柠檬酸钠、1g山梨醇、1g碳酸钠、0.5g大豆卵磷脂、100g水；所述高静压处理的参数为：以3MPa/s的升压速度升至400MPa，在常温下保压处理20min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02MPa，温度为-60℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min，总辐照剂量5KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入2000g乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂5g，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为7:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；所述第一除杂剂的制备方法为：在1000g儿茶素溶液中加入异戊二醇50g和钛酸四异丙酯15g，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶酸溶液的质量分数为10wt％；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂20g，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35℃、压力12MPa搅拌90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素；第二除杂剂为高温煅烧后的凹凸棒土，其制备过程为：将凹凸棒土放入到高温煅烧炉内进行高温煅烧处理，控制煅烧的温度为550℃，处理时间2h；采用的高温煅烧后的凹凸棒土对葛根素中的色素、小分子杂质有优异的吸附效果，同时结合超临界二氧化碳可以进一步提高葛根素的纯度；该实施例制备的葛根素的纯度为99.4％。
实施例5：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：20g烷基糖苷、4g琥珀酸钠、1g氯化钠、1.5g茶多酚、2g柠檬酸钠、2g山梨醇、1.5g碳酸钠、0.6g大豆卵磷脂、120g水；所述高静压处理的参数为：以4MPa/s的升压速度升至450MPa，在常温下保压处理15min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-20℃之间进行冷冻，冷冻的时间为12小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.05MPa，温度为-50℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为8Gy/min，总辐照剂量12KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入3000g乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂10g，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为6:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；所述第一除杂剂的制备方法为：在1000g儿茶素溶液中加入异戊二醇40g和钛酸四异丙酯10g，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶酸溶液的质量分数为10wt％；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂30g，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度40℃、压力15MPa搅拌80min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素；第二除杂剂为高温煅烧后的凹凸棒土，其制备过程为：将凹凸棒土放入到高温煅烧炉内进行高温煅烧处理，控制煅烧的温度为500℃，处理时间3h。该实施例制备的葛根素的纯度为99.4％。
对比例1：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：15g烷基糖苷、3g琥珀酸钠、0.5g氯化钠、1.5g茶多酚、1g柠檬酸钠、1g山梨醇、1g碳酸钠、0.5g大豆卵磷脂、100g水；所述高静压处理的参数为：以3MPa/s的升压速度升至400MPa，在常温下保压处理20min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02MPa，温度为-60℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min，总辐照剂量5KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入2000g乙醇和水的混合溶液中，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为7:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35℃、压力12MPa搅拌90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。该对比例制备的葛根素的纯度为92.3％。
对比例2：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：15g烷基糖苷、3g琥珀酸钠、0.5g氯化钠、1.5g茶多酚、1g柠檬酸钠、1g山梨醇、1g碳酸钠、0.5g大豆卵磷脂、100g水；所述高静压处理的参数为：以3MPa/s的升压速度升至400MPa，在常温下保压处理20min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02MPa，温度为-60℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min，总辐照剂量5KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入2000g乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂5g，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为7:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；所述第一除杂剂的制备方法为：在1000g儿茶素溶液中加入异戊二醇50g和钛酸四异丙酯15g，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶酸溶液的质量分数为10wt％；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35℃、压力12MPa搅拌90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。该对比例制备的葛根素的纯度为96.3％。
对比例3：
一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：15g烷基糖苷、3g琥珀酸钠、0.5g氯化钠、1.5g茶多酚、1g柠檬酸钠、1g山梨醇、1g碳酸钠、0.5g大豆卵磷脂、100g水；所述高静压处理的参数为：以3MPa/s的升压速度升至400MPa，在常温下保压处理20min；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02MPa，温度为-60℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min，总辐照剂量5KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；
步骤三、将经过辐照处理后的50g葛根粉加入2000g乙醇和水的混合溶液中，升温回流搅拌90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为50％；乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为7:3；升温回流搅拌的温度为90℃，搅拌的速度为300r/min；
步骤四、取200g步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂凹凸棒土20g，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35℃、压力12MPa搅拌90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。该对比例制备的葛根素的纯度为94.3％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (10)
1.一种利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡30～45min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃～-15℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10～15小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02～0.05MPa，温度为-60℃～-40℃的真空容器中进行升华脱水干燥24～36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；
步骤三、将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌45～90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为45％～50％；
步骤四、将步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35～45℃、压力12～18MPa搅拌60～90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。
2.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤一中，杀菌清洗剂包括以下重量份的原料：15～25份烷基糖苷、3～5份琥珀酸钠、0.5～1.5份氯化钠、1.5～2份茶多酚、1～3份柠檬酸钠、1～3份山梨醇、1～2份碳酸钠、0.5～0.8份大豆卵磷脂、100～120份水。
3.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤一中，葛根片在杀菌清洗剂中的用量为：每10g葛根片中加入15～20mL杀菌清洗剂。
4.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述高静压处理的参数为：以3～5MPa/s的升压速度升至400～500MPa，在常温下保压处理10～20min。
5.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤二中，将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎的过程为：将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。
6.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤二中，辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min～10Gy/min，总辐照剂量5～15KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源。
7.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤三中，乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为5～7:3；所述葛根粉与混合液的质量比为1:40～80；所述葛根粉与第一除杂剂的质量比为1:0.1～0.3；升温回流搅拌的温度为80～90℃，搅拌的速度为150～300r/min。
8.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述第一除杂剂的制备方法为：在儿茶素溶液中加入异戊二醇和钛酸四异丙酯，加热至回流状态保温搅拌0.5～2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶素、异戊二醇、钛酸四异丙酯的质量比为10：3～5：0.5～1.5；所述儿茶酸溶液的质量分数为5～10wt％。
9.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤四中，第二除杂剂为凹凸棒土、硅藻土、高岭土中的任意一种；所述步骤三的滤液第二除杂剂的质量比为1:0.1～0.2。
10.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤四中，第二除杂剂为高温煅烧后的凹凸棒土，其制备过程为：将凹凸棒土放入到高温煅烧炉内进行高温煅烧处理，控制煅烧的温度为400～550℃，处理时间2～3h。
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