CN107365337A - 橙皮甙以及其提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中药制备领域，且特别涉及一种橙皮甙以及其提取工艺。橙皮甙的提取工艺包括以下步骤：将粉碎后的原料与强碱溶液混合进行脱胶处理后，再与醇溶液混合并利用高速均质法进行超临界流体提取。其中，所述强碱溶液的摩尔浓度为5‑8mol/L，高速匀质法的转速为700‑1000转/分钟。其能够快速、高效地从原料中制备得到橙皮甙，且该橙皮甙产率高、纯度高。

Description

橙皮甙以及其提取工艺

技术领域

本发明涉及中药制备领域，且特别涉及一种橙皮甙以及其提取工艺。

背景技术

橙皮甙又称为橙皮苷、陈皮甙、二氢黄酮甙或者桔皮甙，其可用于心血管疾病的预防与治疗、血糖血脂的调节、血压调节、循环系统健康、机体调节、抗菌消炎和抗病毒。橙皮甙可通过橙皮甙元和芸香糖经过复杂生物反应脱掉一分子水合成而得，也可通过提取芸香科植物的果实而制备得到。而现有提取橙皮甙的方法得到的橙皮甙的纯度底、产率也低，通过更换提取溶液、增加提取时间、改变提取方法等均不能改善其提取产率低以及提取产物纯度低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橙皮甙的提取工艺，其能够快速、高效地从原料中制备得到橙皮甙，且该橙皮甙产率高、纯度高。

本发明的另一目的在于提供一种橙皮甙，该橙皮甙产率高、纯度高，活性高。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明提出一种橙皮甙的提取工艺，其包括以下步骤：将粉碎后的原料与强碱溶液混合进行脱胶处理后，再与醇溶液混合并利用高速均质法进行超临界流体提取。其中，强碱溶液的摩尔浓度为5-8mol/L，高速匀质法的转速为700-1000转/分钟。

本发明提出一种橙皮甙，其通过上述的橙皮甙的提取工艺制备得到。

本发明实施例的橙皮甙的提取工艺的有益效果是：本发明提供的橙皮甙的提取工艺首先对原料进行脱胶处理，破坏原料的细胞壁，为橙皮甙的溶出提供更便捷的通路，减小橙皮甙溶出所需的能量，为橙皮甙的提取提供必要的环境。而后利用高速匀质法，利用其强大的机械和液体剪切作用将原料细胞结构破坏完全，利于橙皮甙物质的溶出。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

下面对本发明实施例的橙皮甙以及其提取工艺进行具体说明。

本发明实施例提供的一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液；

醇溶液主要是由甲醇、乙醇、正丁醇或者异丁醇中的至少两种溶液制备得到的混合溶液。醇溶液采用混合醇能够提升原料内含有的橙皮甙在醇溶液中溶解效率，加快提取成分的溶解，同时增加溶解量，提升产率。

具体地，醇溶液可以是由5-10份甲醇、2-3份乙醇以及1-2份异丁醇混合制备得到，也可以是5-7份甲醇和1-3份正丁醇混合后制备得到，还可以是3-5份乙醇和5-7份甲醇混合制备得到，或者是7-10份异丁醇、5-7份甲醇、5-7份乙醇和3-5份正丁醇混合制备得到。

S2、粉碎；

首先选择橙皮甙含量较高的枳实作为提取原料，具体地，枳实中橙皮甙的含量为5-7％。由于原料的结构完整，体积较大，原料内的活性物质不易被提取出来，因此，需要对原料进行粉碎。本发明实施例采用的超高压气爆进行粉碎。采用超高压气爆不仅仅可以将原料粉碎为粒径更小的物质，同时可以破坏原料内大分子的结构，使得原料内的活性小分子物质更容易被提取。具体地，超高压气爆采用的压力是60-120MPa。

S3、提取；

含有橙皮甙的原料为植物，其均含有细胞壁，原料内的有效成分被提取的时候必须要穿过细胞壁，而植物的细胞壁结构紧密，分子不易通过，因此，现有的提取仅仅通过改变溶剂、温度等因素，而没有将阻拦分子通过的细胞壁去除，提取效率得不到根本性的提升。因此，为了解决这一技术问题，本发明实施例在提取前首先将植物原料的细胞壁破坏，减小原料内活性物质从原料内流出所需的能量，继而大幅度提升提取效率。具体地操作为，将粉碎后的原料与强碱溶液混合进行脱胶处理，强碱在一定浓度下可以使得植物细胞壁破损，但是所耗时间长，因此，为了节约成本，加快强碱与细胞壁的作用力，加速细胞壁的溶解，本发明实施例采用加热是加热至80-120℃，即原料和强碱溶液混合的温度为80-120℃。

进一步地，强碱溶液的摩尔浓度5-8mol/L，该浓度条件下，强碱能够良好地与原料的细胞壁作用，进而破坏细胞壁结构的完整性。若强碱的摩尔浓度高于该浓度范围则会导致强碱溶液的作用力过强，不仅仅会破坏细胞壁的结构还会破坏植物细胞内的橙皮甙，进而导致橙皮甙的结构发生变化，使得提取效率降低，增加副产物，增加后续分离的难度。而若强碱的摩尔浓度低于该范围，则强碱不能良好地与细胞壁作用，进而使得细胞壁的结构不能够完全或者彻底地被破坏，进而导致植物细胞内的橙皮甙仍不能快速地被提取。

强碱溶液在80-120℃的环境下与原料反应5-8分钟，被粉碎的原料的细胞壁基本被破坏。

进一步地，原料和强碱溶液混合是按照每克原料与10-15mL强碱溶液比例进行混合。原料和强碱采用上述比例进行混合能够保证每克原料对应适当量的强碱溶液，保证原料能够被强碱作用，保证脱胶的效果。

脱胶完成后进行提取，具体地操作是将醇溶液与原料和强碱溶液混合后得到的混合物进行混合，能够对脱胶使用的强碱进行稀释，改变强碱溶液的作用，使得强碱溶液不再与细胞壁作用，而改为与原料内的活性成分即橙皮甙作用，而后强碱与橙皮甙作用得到的物质溶解与醇溶液中，进而实现对橙皮甙的提取。

进一步地，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1-1.5克原料。即1-1.5克原料对应100mL的溶液。采用该比例保证了强碱溶液已经被稀释到合适的浓度，即强碱溶液与橙皮甙作用，而后溶解在强碱和醇溶液的混合溶液中。若降低该比例，强碱溶液的浓度依然很高，强碱的作用力过强，使得原料内其他的物质被溶出，导致提取液中杂质含量会急剧增大，不利于后续的纯化。而若比例过低，强碱溶液的含量过低则使得强碱溶液不能良好地对橙皮甙进行作用，降低了提取效率。

进一步地，提取过程中采用的是高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为700-1000转/分钟。高速匀质法能够提供较大的剪切力，使得原料内的细胞壁的结构能够被进一步地剪切粉碎，能够进一步地提升橙皮甙的提取效率。而采用的转速也是发明人经过创造性劳动而得到的范围值，在该范围之内，橙皮甙提取效果高且杂质含量低，若高速匀质法的转速低于或高于该范围值，均可能导致提取效率降低或者提取内杂质含量增加。

进一步地，超临界流体萃取将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合一体，利用超临界CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。SFE使用超临界CO2对物料进行萃取。CO2是安全、无毒、廉价的液体，超临界CO2具有类似气体的扩散系数、液体的溶解力，表面张力为零，能迅速渗透进固体物质之中，提取其精华，具有高效、不易氧化、纯天然、无化学污染等特点。其常用于提取挥发性物质。

进一步地，超临界流体萃取的压力为20-30MPa，温度为45-60℃，夹带剂为丙酮或者乙酸乙酯，二氧化碳的流量为15-30L/min。在该范围的压力和压力的作用下，二氧化碳流体的密度适宜，对橙皮甙的溶解度强，提取效率最高。同时，采用丙酮或者乙酸乙酯作为夹带剂，进一步的提升了溶剂对橙皮甙的溶解，提升提取效率。同时，采用该范围的二氧化碳流量，保证了传质系数使得传质速率快，萃取能力高，同时，二氧化碳与原料接触时间也较充分，保证了提取效率。

进一步地，在进行高速匀质提取时，还采用了超声处理，采用的超声的频率为30-40KHz。超声波是指频率为20千赫-50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体、介质来进行传播。超声波在传递过程中存在的正负压强交变周期：在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；在负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。因此本发明实施例利用超声波的这种性质，使得超声波作用于原料、醇溶液和强碱，使得三者之间的作用力增强，更利于橙皮甙的溶出。

进一步地，提取的温度为60-80℃，在该温度条件下，橙皮甙在醇溶液和强碱的混合溶液中溶出量多，而原料内的其他活性杂质则溶出量少，降低提取液中杂质的含量。

进一步地，提取的时间为4-6小时，在该时间范围内，原料内含有的橙皮甙基本能够彻底溶出，而溶出的杂质量则较少。

S4、纯化；

提取完成后，提取液中含有固体原料残渣以及所需的含有橙皮甙的溶液，首先对提取完成后的混合物进行固液分离，去除固体残渣，过滤是趁热过滤，避免提取液中的橙皮甙因为提取液温度降低，溶解度也降低，继而导致橙皮甙析出，降低提取效率。分离采用现有的板框式过滤器。

提取后的提取液，分子量大且分子结构尖锐，服用该提取液后，提取液内的橙皮甙不易被人体吸收，同时，容易划伤人体细胞，进而增加该药物的副作用，因此，为了降低其副作用，本发明实施例对提取液进行量子共振分子对撞，将分子表面的棱角撞击掉，使得分别表面圆滑且规则，同时减小分子粒径，使得人体服用后，容易被吸收同时不会划伤细胞。

进一步地，量子共振分子对撞是将提取后得到的提取液放置在0-47℃的加热环境下30-45分钟。温度低量子共振分子对撞离子反应釜内裂变得到的量子粘稠度高，量子易与物料作用不均匀，进而导致橙皮甙分子不能完全去除棱角，继而导致磨边效果差。因此，对提取液进行加热是为了稀释反应釜内裂变的量子，使其更均匀与药提取液作用，保证磨边效果。

具体地，提取液放置在0-47℃的加热环境下进行量子共振分子对撞是将加热环境由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。即是将量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。将上升温度增加量子与提取液的作用效果，而后再降低保证提取液得到过滤液，而后进行量子共振分子对撞40分钟。其中，量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。不会因为高温而引起结构或者性质的变化。

过滤后得到的滤液内含有大量的溶剂，因此，首先去除过量的溶剂，便于后续纯化时，橙皮甙容易析出，降低橙皮甙的损耗，同时，降低纯化的处理量，降低后续纯化设备的损耗。具体地，浓缩的倍数为4-6倍。且浓缩采用的是冻干干燥法，防止橙皮甙在高温条件下结构发生变化，能够保证橙皮甙结构的完整性。

浓缩后得到的浓缩液内除了含有大量的橙皮甙，还含有最初脱胶处理得到的大分子物质，以及提取过程中溶解的其他杂质物质。含有的杂质若采用化学方法进行纯化，纯化步骤多且橙皮甙损耗大，因此，本发明实施例采用大孔吸附树脂对浓缩液进行纯化。大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，因此，本发明实施例采用大孔吸附树脂进行纯化，能够通过一步操作将浓缩液纯化彻底，得到纯度较高的橙皮甙。

进一步地，本发明实施例采用的大孔吸附树脂是DM130型大孔吸附树脂或者是AB-8型大孔吸附树脂。DM130型大孔吸附树脂和AB-8型是苯乙烯型弱极性共聚体，而浓缩液中含有的是分子量较大的纤维素、果胶以及所需的橙皮甙，杂质和橙皮甙之间的分子量相差较大，且极性也相差较大，采用DM130型大孔吸附树脂或者是AB-8型大孔吸附树脂能够对浓缩液进行良好的分离纯化。

进一步地，采用DM130型大孔吸附树脂进行纯化时，浓缩液的流速为1.3-1.5mL/min，而PH值的范围则是9.5-10.4，在该范围的流速和pH范围内，DM130型大孔吸附树脂的分离纯化效果良好。

进一步地，采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化时，浓缩液的流速为1.1-1.4mL/min，而PH值的范围则是9.7-10.2，在该范围的流速和pH范围内，AB-8型大孔吸附树脂的分离纯化效果良好。

而后进行洗脱得到洗脱液，洗脱液在进行调pH值、过滤以及干燥最后的到橙皮甙。其中，洗脱液为30-40％的乙醇与70-75％的甲醇混合制备得到，而30-40％的乙醇与70-75％的甲醇的用量比为1：4-5。此时，吸附率高，可能是其极性和橙皮甙的极性接近，更容易吸收解脱橙皮甙。而洗脱液调节的pH是采用稀盐酸进行调节，且pH值的范围为3.2-3.5，此时，洗脱液内的橙皮甙基本全部被析出，保证了产率。得到的橙皮甙采用HPLC进行纯度检测。

本发明实施例还提供一种橙皮甙，其利用上述的橙皮甙提取工艺制备得到。制备得到的橙皮甙可以直接用为中药进行疾病的治疗，或者与其他药物组合进行疾病治疗，也可用作合成原料，例如地奥司明、香叶木素、L-鼠李糖、木樨草素、橙皮素等物质的合成原料药。

本发明提供的一种橙皮甙的提取工艺首先对原料进行脱胶处理，破坏原料的细胞壁，为橙皮甙的溶出提供更便捷的通路，减小橙皮甙溶出所需的能量，为橙皮甙的提取提供必要的环境。而后利用高速匀质法，利用其强大的机械和液体剪切作用将原料细胞结构破坏完全，利于橙皮甙物质的溶出。而采用混合醇溶液，改善橙皮甙在溶剂中溶解的效果，进一步保证提取效果。同时，碱与醇溶液混合，改变碱的用途，使其能够溶解橙皮甙，能够保证提取效率的同时，降低生产成本。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液：将由5份甲醇、2份乙醇以及1份异丁醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎：首先选择含有5.61％橙皮甙的枳实作为原料，而原料用量为100kg，而后将原料进行超高压气爆，而超高压气爆采用的压力是60MPa。

S3、提取：在80℃条件下，将原料和强碱溶液混合反应5分钟进行脱胶处理，其中，强碱溶液的浓度为8mol/L，且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与12mL强碱溶液比例进行混合。脱胶完成后，在60℃条件下，添加醇溶液，此时，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为700转/分钟。超临界流体萃取的压力为20MPa，温度为50℃，夹带剂为丙酮，二氧化碳的流量为15L/min。同时对混合物进行超声处理，超声采用的频率是30KHz。提取的时间为4小时。

S4、纯化：对提取得到的提取液进行过滤处理，得到过滤液，而后进行量子共振分子对撞30分钟。其中，量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。，而后过滤液再进行浓缩处理，浓缩的倍数为5倍。浓缩完成后采用DM130型大孔吸附树脂进行进一步纯化，浓缩液的流速为1.3mL/min，而PH值的范围则是10.4，洗脱液为30％乙醇和72％甲醇的混合溶液，而30％乙醇和72％甲醇的比例为1：4。洗脱完成后利用稀盐酸进行pH值调节，使得洗脱液的pH值为3.2，最后进行过滤以及干燥，得到橙皮甙4.49Kg，得到橙皮甙的纯度为98.3％，提取效率为80.0％。

实施例2

本实施例提供一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液：将由7份甲醇、3份正丁醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎：首先选择含有6.32％橙皮甙的枳实作为原料，而原料用量为100kg，而后将原料进行超高压气爆，而超高压气爆采用的压力是80MPa。

S3、提取：在100℃条件下，将原料和强碱溶液混合反应8分钟进行脱胶处理，其中，强碱溶液的浓度为6mol/L，且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与10mL强碱溶液比例进行混合。脱胶完成后，在70℃条件下，添加醇溶液，此时，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1.5克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为900转/分钟。超临界流体萃取的压力为30MPa，温度为60℃，夹带剂为乙酸乙酯，二氧化碳的流量为25L/min。同时对混合物进行超声处理，超声采用的频率是40KHz。提取的时间为6小时。

S4、纯化：对提取得到的提取液进行过滤处理，得到过滤液，而后过滤液再进行浓缩处理，浓缩的倍数为4倍。浓缩完成后采用DM130型大孔吸附树脂进行进一步纯化，浓缩液的流速为1.5mL/min，而PH值的范围则是10，洗脱液为35％乙醇和70％甲醇的混合溶液，而35％乙醇和70％甲醇的比例为1：4.5。洗脱完成后利用稀盐酸进行pH值调节，使得洗脱液的pH值为3.5，最后进行过滤以及干燥，得到橙皮甙5.31Kg，得到橙皮甙的纯度为98.5％，提取效率为84.1％。

实施例3

本实施例提供一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液：将由6份甲醇和4份乙醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎：首先选择含有6.98％橙皮甙的枳实作为原料，而原料用量为100kg，而后将原料进行超高压气爆，而超高压气爆采用的压力是120MPa。

S3、提取：在120℃条件下，将原料和强碱溶液混合反应7分钟进行脱胶处理，其中，强碱溶液的浓度为7mol/L，且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与15mL强碱溶液比例进行混合。脱胶完成后，在80℃条件下，添加醇溶液，此时，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1.2克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为1000转/分钟。超临界流体萃取的压力为25MPa，温度为45℃，夹带剂为乙酸乙酯，二氧化碳的流量为30L/min。同时对混合物进行超声处理，超声采用的频率是35KHz。提取的时间为5小时。

S4、纯化：对提取得到的提取液进行过滤处理，得到过滤液，而后进行量子共振分子对撞45分钟。其中，量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。，而后过滤液再进行浓缩处理，浓缩的倍数为6倍。浓缩完成后采用DM130型大孔吸附树脂进行进一步纯化，浓缩液的流速为1.4mL/min，而PH值的范围则是9.5，洗脱液为40％乙醇和75％甲醇的混合溶液，而40％乙醇和75％甲醇的比例为1：5。洗脱完成后利用稀盐酸进行pH值调节，使得洗脱液的pH值为3.3，最后进行过滤以及干燥，得到橙皮甙5.71Kg，得到橙皮甙的纯度为98.9％，提取效率为81.7％。

实施例4

本实施例提供一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液：将由10份异丁醇、6份甲醇、5份乙醇和3份正丁醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎：首先选择含有5.14％橙皮甙的枳实作为原料，而原料用量为100kg，而后将原料进行超高压气爆，而超高压气爆采用的压力是100MPa。

S3、提取：在110℃条件下，将原料和强碱溶液混合反应6分钟进行脱胶处理，其中，强碱溶液的浓度为5mol/L，且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与13mL强碱溶液比例进行混合。脱胶完成后，在65℃条件下，添加醇溶液，此时，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1.3克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为800转/分钟。超临界流体萃取的压力为27MPa，温度为55℃，夹带剂为丙酮，二氧化碳的流量为15L/min。同时对混合物进行超声处理，超声采用的频率是33KHz。提取的时间为4.5小时。

S4、纯化：对提取得到的提取液进行过滤处理，得到过滤液，而后进行量子共振分子对撞35分钟。其中，量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。，而后过滤液再进行浓缩处理，浓缩的倍数为5.5倍。浓缩完成后采用AB-8型大孔吸附树脂进行进一步纯化，浓缩液的流速为1.1mL/min，而PH值的范围则是10.2，洗脱液为33％乙醇和74％甲醇的混合溶液，而33％乙醇和74％甲醇的比例为1：4.2。洗脱完成后利用稀盐酸进行pH值调节，使得洗脱液的pH值为3.4，最后进行过滤以及干燥，得到橙皮甙4.28Kg，得到橙皮甙的纯度为98.7％，提取效率为83.3％。

实施例5

本实施例提供一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液：将由7份异丁醇、5份甲醇、7份乙醇和5份正丁醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎：首先选择含有6.45％橙皮甙的枳实作为原料，而原料用量为100kg，而后将原料进行超高压气爆，而超高压气爆采用的压力是90MPa。

S3、提取：在115℃条件下，将原料和强碱溶液混合反应7分钟进行脱胶处理，其中，强碱溶液的浓度为6.5mol/L，且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与11mL强碱溶液比例进行混合。脱胶完成后，在75℃条件下，添加醇溶液，此时，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1.4克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为750转/分钟。超临界流体萃取的压力为23MPa，温度为52℃，夹带剂为丙酮，二氧化碳的流量为20L/min。同时对混合物进行超声处理，超声采用的频率是37KHz。提取的时间为5.5小时。

S4、纯化：对提取得到的提取液进行过滤处理，得到过滤液，而后进行量子共振分子对撞37分钟。其中，量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。，而后过滤液再进行浓缩处理，浓缩的倍数为6倍。浓缩完成后采用AB-8型大孔吸附树脂进行进一步纯化，浓缩液的流速为1.4mL/min，而PH值的范围则是9.7，洗脱液为37％乙醇和71％甲醇的混合溶液，而37％乙醇和71％甲醇的比例为1：4.8。洗脱完成后利用稀盐酸进行pH值调节，使得洗脱液的pH值为3.4，最后进行过滤以及干燥，得到橙皮甙5.34Kg，得到橙皮甙的纯度为98.0％，提取效率为82.8％。

实施例6

本实施例提供一种橙皮甙的提取工艺：

S1、制备醇溶液：将由10份甲醇、3份乙醇以及2份异丁醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎：首先选择含有5.88％橙皮甙的枳实作为原料，而原料用量为100kg，而后将原料进行超高压气爆，而超高压气爆采用的压力是110MPa。

S3、提取：在95℃条件下，将原料和强碱溶液混合反应8分钟进行脱胶处理，其中，强碱溶液的浓度为5mol/L，且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与11mL强碱溶液比例进行混合。脱胶完成后，在78℃条件下，添加醇溶液，此时，原料、强碱溶液和醇溶液混合后得到的混合物中每100mL溶液含有1克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取，其中高速匀质法的转速为900转/分钟。超临界流体萃取的压力为28MPa，温度为57℃，夹带剂为乙酸乙酯，二氧化碳的流量为22L/min。同时对混合物进行超声处理，超声采用的频率是32KHz。提取的时间为4.7小时。

S4、纯化：对提取得到的提取液进行过滤处理，得到过滤液，而后进行量子共振分子对撞42分钟。其中，量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47℃降温至0℃。，而后过滤液再进行浓缩处理，浓缩的倍数为4倍。浓缩完成后采用AB-8型大孔吸附树脂进行进一步纯化，浓缩液的流速为1.2mL/min，而PH值的范围则是10，洗脱液为30％乙醇和75％甲醇的混合溶液，而30％乙醇和75％甲醇的比例为1：4。洗脱完成后利用稀盐酸进行pH值调节，使得洗脱液的pH值为3.2，最后进行过滤以及干燥，得到橙皮甙4.96Kg，得到橙皮甙的纯度为98.6％，提取效率为84.4％。

综上所述，本发明实施例1-6橙皮甙的提取工艺利用高浓度强碱破坏原料的细胞壁的结构，为橙皮甙的溶出提供更便捷的通路，减小橙皮甙溶出所需的能量，为橙皮甙的提取提供必要的环境。而后利用高速匀质法，利用其强大的机械和液体剪切作用将原料细胞结构破坏完全，利于橙皮甙物质的溶出。而采用混合醇溶液，改善橙皮甙在溶剂中溶解的效果，进一步保证提取效果。同时，碱与醇溶液混合，改变碱的用途，使其能够溶解橙皮甙，能够保证提取效率的同时，降低生产成本。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种橙皮甙的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：将粉碎后的原料与强碱溶液混合进行脱胶处理后，再与醇溶液混合并利用高速均质法进行超临界流体提取；其中，所述强碱溶液的摩尔浓度为5-8mol/L，高速匀质法的转速为700-1000转/分钟。

2.根据权利要求1所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，将所述原料与所述强碱溶液混合是按照每克所述原料与10-15mL所述强碱溶液比例进行混合。

3.根据权利要求1所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，超临界流体萃取的压力为20-30MPa，温度为45-60℃，夹带剂为丙酮或者乙酸乙酯，二氧化碳的流量为15-30L/min。

4.根据权利要求3所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，所述原料与所述强碱溶液和所述醇溶液混合并进行提取的同时进行超声处理，采用的超声的频率为30-40KHz。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，所述醇溶液主要是由甲醇、乙醇、正丁醇或者异丁醇中的至少两种溶液制备得到的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，利用高速匀质法提取后进行量子共振分子对撞，量子共振分子对撞是将提取后得到的提取液放置在0-47℃的加热环境下30-45分钟。

7.根据权利要求6所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，浓缩完成后将浓缩得到的浓缩液通过大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂采用的是大DM130型大孔吸附树脂或者AB-8型大孔吸附树脂。

8.根据权利要求1所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，所述原料进行粉碎是利用超高压气爆进行粉碎，超高压气爆采用的压力是60-120MPa。

9.根据权利要求1所述的橙皮甙的提取工艺，其特征在于，所述原料与所述强碱溶液混合的温度为80-120℃，进行提取时，提取温度为60-80℃。

10.一种橙皮甙，其特征在于，所述橙皮甙通过权利要求1-9任意一项所述的橙皮甙的提取工艺制备得到。