CN103467546A - 一种橙皮苷的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种橙皮苷的生产工艺，具体是从枳实中提取橙皮苷，包括以下步骤：(1)取枳实，粉碎，加入甲醇和碱的混合溶剂进行循环浸泡提取，过滤，得到枳实滤渣；(2)采用甲醇和碱的混合溶剂洗涤枳实滤渣，过滤，得到滤液A；将得到的滤液A再进行精滤，得到滤液B；(3)在滤液B中加酸调pH值至5～6，静置析晶；(4)收集结晶体，水洗，烘干，即得橙皮苷。本发明工艺简单，提取的橙皮苷纯度高，且能兼顾提取其它有效成分，废水排放量少，成本低。

Description

一种橙皮苷的生产工艺

技术领域

本发明属于植物提取领域，具体涉及采用枳实制备橙皮苷的工艺。

背景技术

枳实，收载于中国药典2005年版一部172页，为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，是一种常用民间中草药，具有化痰散痞、破气消积等功效。

橙皮苷在自然界分布很广泛，主要存在于豆科、白桦、唇形花科、蝶形花科、柑橘属植物体中。橙皮苷具有良好的生物活性，具有抗脂质氧化及清除氧自由基，抗炎，抗病毒，抗菌，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物，是成药“脉通”的主要原料之一。在食品工业中可用作天然抗氧化剂，也可用于化妆品行业。

目前，从枳实中提取橙皮苷的方法主要为水提法，具体工艺流程如下：

枳实粉碎→6倍pH8～9NaOH溶液循环浸泡3小时→如此二次，清水透洗浸泡枳实→再用6倍pH8～9NaOH溶液煮沸1小时→清水透洗至无色→22倍0.1～0.2ml/LNaOH溶液渗滤提取8～10小时→收集渗滤液，精滤→滤液用HCL酸化至pH5-6→静置4小时→打板、水洗滤饼至pH7且无色→空压→滤饼重结晶4小时→打板、水洗至pH7且无色→空气压缩→80℃～100℃烘干→精品。

上述方法中，所产生的废水情况如下：

A、洗、浸、煮枳实水：是原料重量的36倍；

B、提取水：是原料重量的22倍；

C、滤饼洗水：是原料重量的18～21倍；

D、重结晶水：是原料重量的16～18倍；

上述方法还具有以下特点：

I、提取方式

采用原始水提方法：1)前处理：a、6倍于原料的pH9碱液循环侵泡3小时，提取2次；b、6倍于原料的pH9碱液煮沸1小时；2)22倍于原料的0.1～0.2mol/L碱液提取。

II、提取质量

1)采用碱水提取，提取液中含有大量水溶性杂质，如果胶、纤维素、苹果酸、酒石酸和柠檬酸等难以排除，从而降低了产品的纯度；

2)提取液量大，需要很多设备进行储存。

III、环保处理

1)产生约是原料重量60倍的污水需要处理；

2)污水颜色黑，处理难度大。

IV、提取收率

1)水提取，针对不同质量、产地枳实，提取难度大；

2)水提取率：前期原料25～30％，含量94～96％；

中前期原料24～26％，含量92～94％；

后期原料20～22％，含量90～94.％。

V、提取温度

1)前期需处理2次，热煮1次；

2)所煮原料必须冷水透洗至无色，且冷至常温；

3)一次升温1小时，煮1小时，降温2小时。

VI、提取碱量

1)2次碱液浸泡，1次碱煮；

2)22倍0.1～0.2mol/L碱液提取；

3)酸化用酸多。

从上述工艺参数可知，现有的水提取工艺过于复杂，产生的废水量大，提取方式耗时长，提取温度高，所需成本高，提取质量低且不彻底，收率偏低，提取的橙皮苷还需要二次精制，纯度低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术从枳实中提取橙皮苷工艺复杂、废水排放量大、成本高的问题，提供一种橙皮苷的生产工艺，该工艺简单，提取的橙皮苷纯度高，且能兼顾提取其它有效成分，废水排放量少，成本低。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

提供一种橙皮苷的生产工艺，包括以下步骤：

(1)取枳实，粉碎，加入甲醇和碱的混合溶剂进行循环浸泡提取，过滤，得到枳实滤渣；

(2)采用甲醇和碱的混合溶剂洗涤枳实滤渣，过滤，得到滤液A；将得到的滤液A再进行精滤，得到滤液B；

(3)在滤液B中加酸调pH值至5～6，静置析晶；

(4)收集结晶体，水洗，烘干，即得橙皮苷。

步骤(1)中，加入甲醇和碱的混合溶剂后，先将其升温至65℃，再在常温下循环浸泡提取8～10小时；在该工艺条件下提取，使橙皮苷收率达到30.8～31.7％，含量为95～97.5％。

步骤(1)中，将枳实粉碎至80％以上过40目筛；当原料枳实粉碎粒度为80％都为40目时，所提取的橙皮苷收率可达30.8～31.7％，含量95～97.5％。

步骤(1)中，所述甲醇的加入量为枳实体积的3～4倍；所述枳实与碱的重量比为95：1。

所述甲醇的质量浓度为88～90％。

所述碱为氢氧化钠。

步骤(3)中，所述酸为盐酸；所述析晶的时间为4小时。

本发明的工艺具有以下有益效果：

1)直接采用甲醇和碱作为溶剂一次性循环提取8～10小时，提取工序少，且基本不用加热，在常温下进行提取，溶剂用量少，能耗低；

2)采用甲醇和碱作为溶剂进行提取，提取彻底，比水提法少很多水溶性杂质，收率高，所提取的橙皮苷纯度可达到98％。

3)本发明采用将枳实粉碎为80％过40目筛，溶剂甲醇浓度为88～90％，用量为3～4原料重量，碱的用量为原料的1/95，且提取8～10小时，这些关键工艺参数的组合使本发明提取的橙皮苷纯度达到最高，大大提高橙皮苷产品品质。

4)本发明的工艺产生的废水量少，易于处理，不仅成本降低，并且解决了污水处理问题，达到环保要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明的进一步限制。

实施例1

取晒干的粒径为9mm的枳实，用1～2mm瓦筛粉碎至80％过40目筛，加入3倍枳实重量的质量浓度为88％的甲醇溶液和1/95枳实重量的氢氧化钠升温至65℃，停止加热，在常温下循环浸泡8小时进行提取，过滤，得枳实滤渣；再采用0.5倍枳实滤渣重量的88％甲醇和氢氧化钠的混合溶剂洗涤枳实滤渣，过滤，制得滤液A，将滤液A进行精滤，得到滤液B，在滤液B中加盐酸调节其pH值至5～6，静置析晶4小时，过滤，收集结晶体和橙皮苷母液；水洗结晶体至其pH值为7，且无色，烘干，制得橙皮苷；其中，橙皮甙收率30％，纯度98％(HPLC)。

实施例2

取晒干的粒径为25mm的枳实，用1～2mm瓦筛粉碎至80％过40目筛，加入4倍枳实重量的质量浓度为90％的甲醇溶液和1/95枳实重量的氢氧化钠升温至65℃，停止加热，在常温下循环浸泡10小时进行提取，过滤，得枳实滤渣；再采用0.5倍枳实滤渣重量的88％甲醇和氢氧化钠的混合溶剂洗涤枳实滤渣，过滤，制得滤液A，将滤液A进行精滤，得到滤液B，在滤液B中加盐酸调节其pH值至5～6，静置析晶4小时，过滤，收集结晶体和橙皮苷母液；水洗结晶体至其pH值为7且无色，烘干，制得橙皮苷；其中，橙皮甙收率22％，纯度95％(HPLC)。

实施例3

取晒干的粒径为18mm的枳实，用1～2mm瓦筛粉碎至80％过40目筛，加入4倍枳实重量的质量浓度为89％的甲醇溶液和1/95枳实重量的氢氧化钠升温至65℃，停止加热，在常温下循环浸泡9小时进行提取，过滤，得枳实滤渣；再采用0.5倍枳实滤渣重量的88％甲醇和氢氧化钠的混合溶剂洗涤枳实滤渣，过滤，制得滤液A，将滤液A进行精滤，得到滤液B，在滤液B中加盐酸调节其pH值至5～6，静置析晶4小时，过滤，收集结晶体和橙皮苷母液；水洗结晶体至其pH值为7且无色，烘干，制得橙皮苷；其中，橙皮甙收率28％，纯度97％(HPLC)。

虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内，本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改或调整仍受本专利的保护。

Claims (7)

1.一种橙皮苷的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取枳实，粉碎，加入甲醇和碱的混合溶剂进行循环浸泡提取，过滤，得到枳实滤渣；

(2)采用甲醇和碱的混合溶剂洗涤枳实滤渣，过滤，得到滤液A；将得到的滤液A再进行精滤，得到滤液B；

(3)在滤液B中加酸调pH值至5～6，静置析晶；

(4)收集结晶体，水洗，烘干，即得橙皮苷。

2.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，加入甲醇和碱的混合溶剂后，先将其升温至65℃，再在常温下循环浸泡提取8～10小时。

3.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，将枳实粉碎至80％以上过40目筛。

4.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述甲醇的加入量为枳实体积的3～4倍；所述枳实与碱的重量比为95：1。

5.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产工艺，其特征在于：所述甲醇的质量浓度为88～90％。

6.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产工艺，其特征在于：所述碱为氢氧化钠。

7.根据权利要求1所述的橙皮苷的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述酸为盐酸；所述析晶的时间为4小时。