CN104187928B - 一种黑胡萝卜浓缩汁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑胡萝卜浓缩汁的制备方法，由下述步骤组成：⑴黑胡萝卜汁的提取；⑵护色；⑶除杂；⑷超滤分离；⑸真空浓缩；本发明方法采用复合酸浸提，并在浸提液中加入果胶酶及纤维素酶，极大的有利于黑胡萝卜色素的溶出，提高了黑胡萝卜浓缩汁的色价和收率；采用D-异抗坏血酸钠护色后，使色素的损失率降低至4%以下；采用超滤与真空浓缩，最终使黑胡萝卜浓缩汁E1% 1cm≥6，可溶性固形物含量≥60%；收得率达到95%以上；该方法所得到的浓缩汁很好的保留了黑胡萝卜中的有效活性成分，并且具有较高的色价，既可作为饮料又可作为食用色素。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑胡萝卜浓缩汁的制备方法，本方法是采用混合酸加酶解提取，超滤膜分离技术生产的黑胡萝卜浓缩汁，它既可作为饮料又可作为食用色素。
背景技术
黑胡萝卜色素是从伞形科黑胡萝卜肉质根中提取的花色苷类色素；花色苷类色素是一种天然色素，除了可以用于各类食品着色，还具有很强的抗氧化能力，可预防高血压、减缓肝功能障碍，改善视力、预防眼部疲劳等。祖国医学记载，胡萝卜味甘辛，性微温，具有“下气补中，利脾膈，润肠骨，安五藏”的功效。经常吃胡萝卜对增强中老年人体质、防治呼吸道感染，调节新陈代谢，以及增加抵抗力有显着的功效。而黑胡萝卜是胡萝卜中的珍品，产于我国新疆等昼夜温差较大地区，是一种难得的果、蔬、药兼用的食材，含有丰富的维生素，尤其是维生素A及钾、镁、钙等矿物质，具有很高的营养价值。目前，黑胡萝卜的研究方面报道较少，中国专利申请号为201110141545.0的专利申请公开了一种黑胡萝卜与黑树莓混合果蔬汁，该产品就是直接将原料破碎、打浆、均质、杀菌、包装，其色价仅为1-2，仅作为一种果汁饮料使用，是一种黑胡萝卜的低端产品；而黑胡萝卜中富含的黑胡萝卜色素没有得到开发利用。因此，研究如何从黑胡萝卜中提取黑胡萝卜色素的工艺方法十分必要。
发明内容
本发明的目的就是提供一种黑胡萝卜浓缩汁的制备方法；该方法所得到的浓缩汁很好的保留了黑胡萝卜中的有效活性成分，并且具有较高的色价，既可作为饮料又可作为食用色素。
本发明的一种黑胡萝卜浓缩汁的制备方法，由下述步骤组成：
⑴黑胡萝卜汁的提取
将黑胡萝卜洗净后切成5mm以下薄片，加入至柠檬酸与乙酸混合浸提液中搅拌均匀，再加入浸提液体积0.2%的果胶酶及0.2%的纤维素酶，搅拌，浸提温度控制在40-55℃，每次浸提时间2-4小时，浸提两次，合并两次浸提液；所述柠檬酸与乙酸的质量比为2：1，料液比为1：8-10；
⑵护色
在上述浸提液中加入浸提液体积0.1%的D-异抗坏血酸钠护色30min，再进行以下步骤；
⑶除杂
将护色后的浸提液离心分离，去除沉淀；再加入浸提液体积1%的硅藻土，过滤后得到滤液，操作温度控制在25℃以下；
⑷超滤
选择分子量为8000的超滤膜超滤上述滤液，操作压力为0.3-0.5MPa，温度控制为25-28℃，以去除蛋白质，纤维素，果胶等大分子物质，得超滤液；
⑸真空浓缩
将超滤液真空浓缩，温度控制在55-60℃，真空度为0.1MPa，最后得到了E1% 1cm≥6，可溶性固形物含量≥60%的黑胡萝卜浓缩汁。
本发明的优选技术方案是：
⑴黑胡萝卜汁的提取
将黑胡萝卜洗净后切成5mm以下薄片，加入至柠檬酸与乙酸混合浸提液中搅拌均匀，再加入浸提液体积0.2%的果胶酶及0.2%的纤维素酶，搅拌，浸提温度控制在40℃，每次浸提时间2小时，浸提两次，合并两次浸提液；所述柠檬酸与乙酸的质量比为2：1，料液比为1：8；
⑵护色
在上述浸提液中加入浸提液体积0.1%的D-异抗坏血酸钠护色30min，再进行以下步骤；
⑶除杂
将护色后的浸提液离心分离，去除沉淀；再加入浸提液体积1%的硅藻土，过滤后得到滤液，操作温度控制在25℃以下；
⑷超滤
选择分子量为8000的超滤膜超滤上述滤液，操作压力为0.3MPa，温度控制为25℃，以去除蛋白质，纤维素，果胶等大分子物质，得超滤液；
⑸真空浓缩
将超滤液真空浓缩，温度控制在55℃，真空度为0.1MPa，最后得到了E1% 1cm=6.2，可溶性固形物含量=68%的黑胡萝卜浓缩汁。
本发明方法一是采用复合酸浸提，柠檬酸除增加色素溶出之外，更有利于色素的稳定与口感调节；而乙酸更容易改善细胞壁的通透性，使得色素的溶出性更好，提取更充分；二是在浸提液中加入果胶酶及纤维素酶，它们能进入黑胡萝卜细胞壁，破坏纤维素的结晶区，进而破坏细胞壁结构，极大的有利于黑胡萝卜色素的溶出，提高了黑胡萝卜浓缩汁的色价和收率；三是加入D-异抗坏血酸钠护色后，使色素的损失率降低至4%以下；四是采用超滤与真空浓缩，最终使黑胡萝卜浓缩汁E1% 1cm≥6，可溶性固形物含量≥60%；收得率达到95%以上；在酸性条件PH=3时，黑胡萝卜色素表现稳定。本发明工艺简单，操作方便，利于大生产。
本发明方法中所采用的各种工艺条件，是根据黑胡萝卜中色素的理化性质特点，再经过大量的研究和实验验证之后的最佳工艺条件，如浸提条件的选择，超滤条件的选择等，具体实验过程如下：
黑胡萝卜色素提取条件的实验：
1.最佳提取条件确定
黑胡萝卜色素的主要提取方法为酸性去离子水溶液浸提，一般采用多步提取的方法，柠檬酸作为一种安全性高，提取性能好的有机酸，得到了广泛的应用，而乙酸能够溶解细胞结构，增加色素的溶出率，能大大降低提取时间并加强了提取效果。
本实验对生产成本，产品质量，生产季节，气候条件，能量利用等进行综合考量，选取复合酶用量、料液比、浸提温度、浸提时间等四个因素对黑胡萝卜色素的提取率影响，通过正交实验方案，确定了以上各因素的最佳选择水平。结果见表1，表2
表1因素水平表
根据表一列出的因素进行正交实验，以黑胡萝卜提取率为指标，得出最佳提取条件
表2正交实验表L9（34）
从表2可以得出，以上四因素对提取率的影响顺序为RA＞RD＞RC＞RB,即复合酶用量＞酶解时间＞酶解温度。考虑到酶用量为0.2%与0.3%结果相差不大，而酶属于高成本原料，故采用0.2%的酶用量。最优方案为：A2B3C3D2,即：复合酶用量0.2%，料液比为1:8,浸提温度40℃，浸提时间2h。
二、D-异抗坏血酸钠护色实验
将提取液（吸光值0.8015）取100ml于系列容量瓶中，分别加入0%，0.5%，1%，1.5%，2%抗坏血酸钠进行护色，30min后检测吸光值，计算色素损失率。
表3D-异抗坏血酸钠浓度对黑胡萝卜色素损失率的影响
从上表可以看出，抗坏血酸添加量为1%的时候，黑胡萝卜色素的损失率下降到3.2%，而继续添加抗坏血酸，黑胡萝卜素损失率下降不明显，故选择采用1%的抗坏血酸进行护色。
三超滤试验
1超滤膜选择
超滤技术是近年来的一门新兴分离技术，超滤采用不同孔径大小的高分子聚合物膜，物质选择性的透过超滤膜，小于该孔径大小的分子透过超滤膜析出，而大于该孔径的分子将被截留，浓缩，继而排出超滤设备。黑胡萝卜主要大分子物质为蛋白质、纤维素、半纤维素、果胶，除此之外，还有少量脂质，核酸等，通过超滤膜后，大部分的大分子物质被去除，黑胡萝卜色素，游离氨基酸，还原糖，小分子活性成分则透过超滤膜成为滤液。通过选择合适的超滤膜，使得黑胡萝卜色素得以最大保留，同时有效的去除大分子杂质。
表四不同分子量的超滤膜筛选
从表四得出，膜的分子量越大，则透过液的比重越大，但是对大分子物质的去除效果不明显，使得最终浓缩汁的色价偏低。而膜的分子量越小，截留率越高，大分子物质的含量越少，浓缩汁色价越高，但是损失较大，综合考虑之后选用8000分子量的超滤膜进行实验。
2超滤压力条件的确定
超滤压力是超滤过程中的重要指标，压力决定超滤工艺的生产能力，超滤压力大，超滤过程较快，但是产生的能耗大，对超滤膜的磨损较严重，选择合适的超滤压力，既能符合一定的产能要求，也能够降低能源消耗，同时延长超滤膜的寿命。
表五超滤压力对膜生产能力的影响。
从上表可以看出，超滤压力在0.3MPa时的超滤能力最佳，超滤压力过小，超滤中膜的透过量小，影响膜的生产能力。而膜的压力超过0.3MPa时，膜生产能力不在增加，反而有下降的趋势，故选择0.3MPa为超滤压力。
综上所述，本发明达到最佳提取效果的工艺条件是：复合酶用量0.2%，料液比为1:8,浸提温度40℃，浸提时间2h，抗坏血酸用量为浸提液的1%，使用8000分子量的超滤膜，超滤压力0.3MPa。
具体实施方式
实施例1
⑴黑胡萝卜汁的提取
将黑胡萝卜洗净后切成5mm以下薄片，加入至柠檬酸与乙酸混合浸提液中搅拌均匀，再加入浸提液体积0.2%的果胶酶及0.2%的纤维素酶，搅拌，浸提温度控制在40℃，每次浸提时间2小时，浸提两次，合并两次浸提液；所述柠檬酸与乙酸的质量比为2：1，料液比为1：8；
⑵护色
在上述浸提液中加入浸提液体积0.1%的D-异抗坏血酸钠护色30min，再进行以下步骤；
⑶除杂
将护色后的浸提液离心分离，去除沉淀；再加入浸提液体积1%的硅藻土，过滤后得到滤液，操作温度控制在25℃以下；
⑷超滤
选择分子量为8000的超滤膜超滤上述滤液，操作压力为0.3MPa，温度控制为25℃，以去除蛋白质，纤维素，果胶等大分子物质，得超滤液；
⑸真空浓缩
将超滤液真空浓缩，温度控制在55℃，真空度为0.1MPa，最后得到了E1% 1cm=6.2，可溶性固形物含量=68%的黑胡萝卜浓缩汁。
实施例2
⑴黑胡萝卜汁的提取
将黑胡萝卜洗净后切成5mm以下薄片，加入至柠檬酸与乙酸混合浸提液中搅拌均匀，再加入浸提液体积0.2%的果胶酶及0.2%的纤维素酶，搅拌，浸提温度控制在55℃，每次浸提时间4小时，浸提两次，合并两次浸提液；所述柠檬酸与乙酸的质量比为2：1，料液比为1：10；
⑵护色
在上述浸提液中加入浸提液体积0.1%的D-异抗坏血酸钠护色30min，再进行以下步骤；
⑶除杂
将护色后的浸提液离心分离，去除沉淀；再加入浸提液体积1%的硅藻土，过滤后得到滤液，操作温度控制在25℃以下；
⑷超滤
选择分子量为8000的超滤膜超滤上述滤液，操作压力为0.5MPa，温度控制为25℃，以去除蛋白质，纤维素，果胶等大分子物质，得超滤液；
⑸真空浓缩
将超滤液真空浓缩，温度控制在60℃，真空度为0.1MPa，最后得到了E1% 1cm=6.0，可溶性固形物含量=65%的黑胡萝卜浓缩汁。
Claims (1)
1.一种黑胡萝卜浓缩汁的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：
⑴黑胡萝卜汁的提取
将黑胡萝卜洗净后切成5mm以下薄片，加入至柠檬酸与乙酸混合浸提液中搅拌均匀，再加入浸提液体积0.2%的果胶酶及0.2%的纤维素酶，搅拌，浸提温度控制在40-55℃，每次浸提时间2-4小时，浸提两次，合并两次浸提液；所述柠檬酸与乙酸的质量比为2：1，料液比为1：8-10；
⑵护色
在上述浸提液中加入浸提液体积0.1%的D-异抗坏血酸钠护色30min，再进行以下步骤；
⑶除杂
将护色后的浸提液离心分离，去除沉淀；再加入浸提液体积1%的硅藻土，过滤后得到滤液，操作温度控制在25℃以下；
⑷超滤
选择分子量为8000的超滤膜超滤上述滤液，操作压力为0.3-0.5MPa，温度控制为25-28℃，以去除蛋白质，纤维素，果胶等大分子物质，得超滤液；
⑸真空浓缩
将超滤液真空浓缩，温度控制在55-60℃，真空度为0.1MPa，最后得到了E1% 1cm≥6，可溶性固形物含量≥60%的黑胡萝卜浓缩汁。
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