CN105685740B - 一种制备浓缩冬凌草清汁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种清汁的制备，尤其涉及一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，具体步骤为原料处理、微波提取、复合酶解、超滤澄清、树脂吸附、纳滤浓缩、杀菌和无菌灌装等八个步骤，综合利用相关技术将草本的冬凌草原料转化为一种具有一定功效，并最大限度保留冬凌草色泽、风味的透明、清澈、可复原的浓缩液体，可方便地用在冬凌草风味保健食品、饮料等食品加工领域。浓缩的状态不仅利于保存，而且又节约了储运成本。该工艺还可以实现工业连续化生产。

Description

一种制备浓缩冬凌草清汁的方法
技术领域
本发明涉及一种清汁的制备，尤其涉及一种制备浓缩冬凌草清汁的方法。
背景技术
冬凌草（Rabdosia rubescens ）又名冰凌草、延命草、彩花草等，是我国独有的药食资源，主要分布于太行山南部，河南产量占全国产量的95%，河南省境内的冬凌草产地主要分布在王屋山、太行山南麓、尤以济源市王屋一带生长的冬凌草品质最优。冬凌草自古以来太行山区的民间常年当作茶叶饮用。因其清热解毒、清咽利喉、消止痛的功能盛行于当地，被誉为“仙草”。近年来，我国对冬凌草利用研究迅速发展，不断发现冬凌草功效在医学临床方面的具有清咽利喉、防癌、抗癌的神奇疗效。“冬凌草完全有可能成为第二个‘青蒿素’，成为济源的、中国的、世界的‘绿色抗生素’。”冬凌草提取制品在国际、国内市场上十分走俏，发展前景非常广阔。但是，传统的冬凌草提取物苦味重，色泽风味差，使用不便，成为冬凌草资源没有被大力开发使用的主要原因。而浓缩冬凌草清汁，除了具备一般食品的营养价值外，由于含有冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、阿魏酸和齐墩果酸等活性成分，其还具备清咽利喉、清热解毒、消炎止痛、健胃活血和抗肿瘤之功效。从国内市场来看，目前尚未见到有生产浓缩冬凌草的厂家，而随着经济发展，人民生活水平的不断提高，作为具有保健功效的冬凌草汁需求量将越来越大，因此，研究开发浓缩冬凌草清汁的生产，势在必行。
发明内容
本发明为了解决上述的现有技术的缺点，提供一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，解决冬凌草提取物苦味重、色泽风味差的问题，同时浓缩的冬凌草清汁不仅能够保留天然的活性成分和功效，其清澈、浓缩的组织状态也让它更容易作为食品和保健品配料，添加到食品饮料中。
本发明是这样实现的：一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，包括以下步骤：
a、原料处理：将新鲜成熟冬凌草经挑选、清洗、干燥后粉碎成150目的粉末，按固液比1:10（g/ml）的比例添加50℃、电导率小于10 us/cm的纯净水，并添加D-抗坏血酸钠和纤维素酶，其中，D-抗坏血酸钠的添加量是溶液总质量的700-1200ppm，纤维素酶的添加量是溶液总质量的1800-2200ppm，混合液在35-40℃下浸渍160-180分钟；
b、微波提取：将步骤a的混合物利用微波设备进行微波萃取，微波萃取的功率为460-500W，萃取5-7分钟，将萃取后的混合物经200目滤网过滤去除滤渣，得到冬凌草浊汁；
c、复合酶解：在步骤b得到的冬凌草汁中添加淀粉酶和果胶酶，其中，淀粉酶的添加量是溶液总质量的500-700ppm，果胶酶的添加量是溶液总质量的800-1000ppm，混合均匀后在40-45℃，pH=4-5的条件下水解80-100分钟；
d、超滤澄清：向步骤c得到的冬凌草浊汁中加膨润土和硅藻土，膨润土的量为0.6-0.8kg/t冬凌草浊汁，硅藻土的量为0.8-1.1kg/t冬凌草浊汁，搅拌25-35分钟进行吸附处理，经超滤膜超滤除去大分子物质，得到冬凌草清汁；
e、树脂吸附：步骤d得到的冬凌草清汁过滤后自上而下通过大孔吸附树脂柱，控制流速在1-1.5倍体积，树脂在运行12小时后，需解析再生，其中，大孔吸附树脂柱为苯乙烯二乙烯苯型，型号为Y4，极性为弱极性，比表面积大于900平方米/克，平均孔径为405nm；
f、纳滤浓缩：步骤e得到的5-6°Brix的冬凌草清汁常温下经多级纳滤浓缩设备浓缩至可溶性固体含量为40-45°Brix的冬凌草清汁，纳滤浓缩的工艺条件是25-30℃，压力为3MPa的三级纳滤膜浓缩；
g、杀菌：将步骤f得到的冬凌草清汁通过UHT杀菌机处理，杀菌温度为120-125℃，杀菌时间是20秒；
h、无菌灌装：将步骤g得到的冬凌草清汁通过无菌灌装机灌注无菌复合袋中并密封，在5℃以下条件贮存。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明采用微波萃取的方式得到冬凌草浊汁，微波萃取提取快速、操作简单、无需加热，被提取的冬凌草的有效成分不易受到破坏。利用纤维素酶破坏细胞结构并酶解转化糖分从而释放出有效成分。淀粉酶、果胶酶是为了分解浊汁中的大分子物质，使超滤更顺畅，提高提取得率。膨润土、硅藻土是加工助剂，吸附酶解后的不溶物，使超滤更顺畅，提高提取得率。将得到的冬凌草浊汁通过过滤和超滤相结合的方式在不损失有效成分的前提下得到冬凌草清汁，而将冬凌草清汁通过树脂吸附，去除了冬凌草的苦味，使得冬凌草清汁不仅保持原有的色泽和风味，也去除了苦味，使其更容易进一步加工生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，包括以下步骤：
a、原料处理：将新鲜成熟冬凌草经挑选、清洗、干燥后粉碎成150目的粉末，按固液比1:10（g/ml）的比例添加50℃、电导率小于10 us/cm的纯净水，并添加D-抗坏血酸钠和纤维素酶，其中，D-抗坏血酸钠的添加量是溶液总质量的700-1200ppm，纤维素酶的添加量是溶液总质量的1800-2200ppm，混合液在35-40℃下浸渍160-180分钟；
b、微波提取：将步骤a的混合物利用微波设备进行微波萃取，微波萃取的功率为460-500W，萃取5-7分钟，将萃取后的混合物经200目滤网过滤去除滤渣，得到冬凌草浊汁；
c、复合酶解：在步骤b得到的冬凌草汁中添加淀粉酶和果胶酶，其中，淀粉酶的添加量是溶液总质量的500-700ppm，果胶酶的添加量是溶液总质量的800-1000ppm，混合均匀后在40-45℃，pH=4-5的条件下水解80-100分钟；
d、超滤澄清：向步骤c得到的冬凌草浊汁中加膨润土和硅藻土，膨润土的量为0.6-0.8kg/t冬凌草浊汁，硅藻土的量为0.8-1.1kg/t冬凌草浊汁，搅拌25-35分钟进行吸附处理，经超滤膜超滤除去大分子物质，得到冬凌草清汁；
e、树脂吸附：步骤d得到的冬凌草清汁过滤后自上而下通过大孔吸附树脂柱，控制流速在1-1.5倍体积，树脂在运行12小时后，需解析再生，其中，大孔吸附树脂柱为苯乙烯二乙烯苯型，型号为Y4，极性为弱极性，比表面积大于900平方米/克，平均孔径为405nm；
f、纳滤浓缩：步骤e得到的5-6°Brix的冬凌草清汁常温下经多级纳滤浓缩设备浓缩至可溶性固体含量为40-45°Brix的冬凌草清汁，纳滤浓缩的工艺条件是25-30℃，压力为3MPa的三级纳滤膜浓缩;
g、杀菌：将步骤f得到的冬凌草清汁通过UHT杀菌机处理，杀菌温度为120-125℃，杀菌时间是20秒；
h、无菌灌装：将步骤g得到的冬凌草清汁通过无菌灌装机灌注无菌复合袋中并密封，在5℃以下条件贮存。
其他实施例
一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，包括以下步骤：
表1
按照表1中的各变量的实施例任意组合实施以下步骤：
a、原料处理：将新鲜成熟冬凌草经挑选、清洗、干燥后粉碎成150目的粉末，按固液比1:10（g/ml）的比例添加50℃、电导率小于10 us/cm的纯净水，并添加D-抗坏血酸钠和纤维素酶，其中，D-抗坏血酸钠的添加量是溶液总质量的700-1200ppm，纤维素酶的添加量是溶液总质量的1800-2200ppm，混合液在35-40℃下浸渍160-180分钟；
b、微波提取：将步骤a的混合物利用微波设备进行微波萃取，微波萃取的功率为460-500W，萃取5-7分钟，将萃取后的混合物经200目滤网过滤去除滤渣，得到冬凌草浊汁；
c、复合酶解：在步骤b得到的冬凌草汁中添加淀粉酶和果胶酶，其中，淀粉酶的添加量是溶液总质量的500-700ppm，果胶酶的添加量是溶液总质量的800-1000ppm，混合均匀后在40-45℃，pH=4-5的条件下水解80-100分钟；
d、超滤澄清：向步骤c得到的冬凌草浊汁中加膨润土和硅藻土，膨润土的量为0.6-0.8kg/t冬凌草浊汁，硅藻土的量为0.8-1.1kg/t冬凌草浊汁，搅拌25-35分钟进行吸附处理，经超滤膜超滤除去大分子物质，得到冬凌草清汁；
e、树脂吸附：步骤d得到的冬凌草清汁过滤后自上而下通过大孔吸附树脂柱，控制流速在1-1.5倍体积，树脂在运行12小时后，需解析再生，其中，大孔吸附树脂柱为苯乙烯二乙烯苯型，型号为Y4，极性为弱极性，比表面积大于900平方米/克，平均孔径为405nm；
f、纳滤浓缩：步骤e得到的5-6°Brix的冬凌草清汁常温下经多级纳滤浓缩设备浓缩至可溶性固体含量为40-45°Brix的冬凌草清汁，纳滤浓缩的工艺条件是25-30℃，压力为3MPa的三级纳滤膜浓缩;
g、杀菌：将步骤f得到的冬凌草清汁通过UHT杀菌机处理，杀菌温度为120-125℃，杀菌时间是20秒；
h、无菌灌装：将步骤g得到的冬凌草清汁通过无菌灌装机灌注无菌复合袋中并密封，在5℃以下条件贮存。
本发明专利在于综合利用相关技术将草本的冬凌草原料转化为一种具有一定功效，并最大限度保留冬凌草色泽、风味的透明、清澈、可复原的浓缩液体。其中，冬凌草清汁的功效以冬凌草甲素为指标，采用本发明制作的冬凌草清汁具有淡绿色的色泽，清香的风味，且没有异味，同时去除了75%左右的苦味，可方便地用在冬凌草风味保健食品、饮料等食品加工领域。浓缩的状态不仅利于保存，而且又节约了储运成本。该工艺还可以实现工业连续化生产。
本发明的产品工艺选择以产品色泽、风味、甲素含量、方便工业连续化生产，四个指标进行评价，确定所用工艺和参数。较大的具体影响因素有D-异抗坏血酸钠、纤维素酶、提取方式、脱苦方式、浓缩方式、大分子吸附树脂的选择和纳滤浓缩工艺参数等7个方面的影响。通过具体的实验以及实验结果确定最佳的工艺和参数。
具体实验1：
提取方式及纤维素酶添加量的选择：
表2
表2中提取率是以冬凌草甲素的提取率为标准，采用液相色谱测定冬凌草甲素的含量。通过表2中的实验结果可看出，超声提取和微波萃取的提取率在添加纤维素酶的质量为溶液总质量的1500-1600ppm时相差不大，但是微波萃取只需要一次且提取时间远远短于超声提取，而在纤维素添加量大于溶液总质量的1600ppm后，二者的提取率都有一定程度的增加，但是微波萃取不仅提取次数和提取时间优于超声提取，提取率也超过了超声提取，因此从提取率、提取次数及提取时间三个标准来看，本发明选择的提取方式为微波萃取，此提取工艺设备投入小、提取时间短、提取率高，便于扩大生产。同时，提取率的结果决定了本发明选择的添加纤维素酶的质量为溶液总质量的1800-2200ppm。
具体实验2：
D-抗坏血酸钠添加量和浓缩方式的选择：
表3
通过表3可看出与高温降膜浓缩相比，低温纳滤浓缩不仅能避免高温破坏冬凌草中的有效成分，还能最大程度的保持冬凌草的色泽和风味，因此选择低温纳滤浓缩作为本发明的浓缩方式。通过对冬凌草清汁色泽和风味的考虑，最终选择的添加D-抗坏血酸钠的质量为总溶液质量的700-1200ppm。
具体实验3
冬凌草苦味去除方式的选择：
表4
通过对三种方式优缺点的比较，发现大分子树脂吸附去除苦味在最大限度的保持冬凌草原有的风味的前提下，能够永久去除苦味。因为双树脂柱可实现连续生产，大分子树脂吸附适合大规模连续生产。综上所述，本发明选择最佳脱苦工艺即大分子吸附树脂脱苦。
具体实验4
大分子吸附树脂的选择：
表5
通过对不同树脂型号、树脂类型、极性、比表面积和平均孔径的比较，发现型号为Y4、类型为苯乙烯二乙烯苯型、极性为弱极性、比表面积大于900平方米/克、平均孔径为405nm的大分子吸附树脂得到的冬凌草清汁苦味淡且色泽好，因此我们就选择这个型号的大分子吸附树脂作为树脂吸附的大分子吸附树脂。
具体实验5
纳滤浓缩工艺参数的选择：
表6
纳滤是新型的分子级膜分离技术，影响浓缩效率的主要参数是原料温度（为了保证色泽温度控制造25-30摄氏度）、压力和级数（根据设备投入成本，设定为3级膜浓缩最经济），这些参数共同决定膜的通量以及最终得到的产品浓度。
为了保证冬凌草清汁的有效成分、色泽和风味，选择的温度为25-30℃。在25-30℃的区间内，温度一定的情况下，压力越大浓缩1L冬凌草清汁需要的时间越短，因此选择的压力为3MPa。根据设备投入成本，设定为3级纳膜浓缩最经济。因此，本发明为了能够大规模量化生产，选择的纳滤浓缩的工艺条件是25-30℃，压力为3MPa的三级纳滤膜浓缩。

Claims (4)

1.一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、原料处理：将新鲜成熟冬凌草经挑选、清洗、干燥后粉碎成粉末，按固液比1:10 g/ml的比例添加50℃、电导率小于10us/cm的纯净水，并添加D-抗坏血酸钠和纤维素酶，其中，D-抗坏血酸钠的添加量是溶液总质量的700-1200ppm，纤维素酶的添加量是溶液总质量的1800-2200ppm，混合液在35-40℃下浸渍160-180分钟；
b、微波提取：将步骤a的混合物利用微波设备进行微波萃取，微波萃取的功率为460-500W，萃取5-7分钟，将萃取后的混合物经滤网过滤去除滤渣，得到冬凌草浊汁；
c、复合酶解：在步骤b得到的冬凌草汁中添加淀粉酶和果胶酶，其中，淀粉酶的添加量是溶液总质量的500-700ppm，果胶酶的添加量是溶液总质量的800-1000ppm，混合均匀后在40-45℃，pH=4-5的条件下水解80-100分钟；
d、超滤澄清：向步骤c得到的冬凌草浊汁中加膨润土和硅藻土，膨润土的量为0.6-0.8kg/t冬凌草浊汁，硅藻土的量为0.8-1.1kg/t冬凌草浊汁，搅拌25-35分钟进行吸附处理，经超滤膜超滤除去大分子物质，得到冬凌草清汁；
e、树脂吸附：步骤d得到的冬凌草清汁过滤后自上而下通过大孔吸附树脂柱，控制流速在1-1.5倍体积，树脂在运行12小时后，需解析再生；
f、纳滤浓缩：步骤e得到的5-6°Brix的冬凌草清汁常温下经多级纳滤浓缩设备浓缩至可溶性固体含量为40-45°Brix的冬凌草清汁，纳滤浓缩的工艺条件是25-30℃，压力为3MPa的三级纳滤膜浓缩;
g、杀菌：将步骤f得到的冬凌草清汁通过UHT杀菌机处理，杀菌温度为120-125℃，杀菌时间是20秒；
h、无菌灌装：将步骤g得到的冬凌草清汁通过无菌灌装机灌注无菌复合袋中并密封，在5℃以下条件贮存。
2.根据权利要求1所述的一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，其特征在于：步骤a中干燥的冬凌草的粉末是150目的。
3.根据权利要求1所述的一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，其特征在于：步骤b中过滤去除滤渣的滤网是200目。
4.根据权利要求1所述的一种制备浓缩冬凌草清汁的方法，其特征在于：步骤e中的大孔吸附树脂柱为苯乙烯二乙烯苯型，型号为Y4，极性为弱极性，比表面积大于900平方米/克，平均孔径为405nm。
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