CN108658919A - 三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法 - Google Patents

三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法 Download PDF

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CN108658919A CN201810420391.0A CN201810420391A CN108658919A CN 108658919 A CN108658919 A CN 108658919A CN 201810420391 A CN201810420391 A CN 201810420391A CN 108658919 A CN108658919 A CN 108658919A
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张孟琴
郭宇婉
陈仕学
姚元勇
卢忠英
邢明明
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
    • C07D311/26Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
    • C07D311/40Separation, e.g. from natural material; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07GCOMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
    • C07G99/00Subject matter not provided for in other groups of this subclass

Abstract

本发明公开了一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,包括如下步骤:将三叶木通果皮粉碎,将纤维素酶和α‑淀粉酶的复合酶水溶液加入到粉碎的三叶木通果皮中进行提取;所述的复合酶水溶液的pH值为5.0,提取温度为55℃;将步骤1)中溶液沉淀静置24小时,然后过滤去除沉淀物,取上清液,然后向其内加入50%乙醇;将步骤2)中溶液在80℃水浴中回流2小时离心,滤液定容于容量瓶中,本发明所得的三叶木通黄酮的提取率大于90%,纯度均达到90%以上,而且在生产过程中使用绿色溶剂,成本低、效率高、环境友好、工艺路线简单,可为药物、保健品或食品等提供高纯度的三叶木通黄酮,便于三叶木通类产品的工业化生产。

Description

三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法
技术领域
本发明涉及天然产物分离纯化技术领域,具体涉及一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法。
背景技术
三叶木通属于木通,属于落叶木质藤本植物,果实肉质浆果,形似香蕉,故称“野香蕉”,其果肉多汁、味甜,鲜果含有丰富的蛋白质、淀粉、可溶性糖、有机酸和人体必需的氨基酸,机油较高的营养价值,作为水果资源,三叶木通果实皮厚、种子多,果皮占果实总量的69.1%,在大多数情况下被丢弃,据研究报道,黄酮类化合物在医学等方面具有广泛的用途,具有抗衰老、抑制凝血、抗癌以及抑菌消毒等许多方面的作用,现目前还缺少一种确实可行的从三叶木通果实中提取黄酮的有效方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了克服现有技术不足,现提出一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,可以较好的对三叶木通果皮中黄酮进行纯化分离。
(二)技术方案
本发明通过如下技术方案实现:本发明提出了一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,包括如下步骤:
1)将三叶木通果皮粉碎,将纤维素酶和α-淀粉酶的复合酶水溶液加入到粉碎的三叶木通果皮中进行提取;所述的复合酶水溶液的pH值为5.0,提取温度为55℃;
2)将步骤1)中溶液沉淀静置24小时,然后过滤去除沉淀物,取上清液,然后向其内加入50%乙醇;
3)将步骤2)中溶液在80℃水浴中回流2小时离心,滤液定容于容量瓶中。
进一步的,所述步骤1)中纤维素酶用量为5~15U/g,α-淀粉酶用量为50~100U/g,以三叶木通的质量作为基准。
(三)有益效果
本发明相对于现有技术,具有以下有益效果:
本发明提到的一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,所得的三叶木通黄酮的提取率大于90%,纯度均达到90%以上,而且在生产过程中使用绿色溶剂,成本低、效率高、环境友好、工艺路线简单,可为药物、保健品或食品等提供高纯度的三叶木通黄酮,便于三叶木通类产品的工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,包括如下步骤:
3)将三叶木通果皮粉碎,将纤维素酶和α-淀粉酶的复合酶水溶液加入到粉碎的三叶木通果皮中进行提取;所述的复合酶水溶液的pH值为5.0,提取温度为55℃;
4)将步骤1)中溶液沉淀静置24小时,然后过滤去除沉淀物,取上清液,然后向其内加入50%乙醇;
3)将步骤2)中溶液在80℃水浴中回流2小时离心,滤液定容于容量瓶中。
本发明提到的一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法。
其中,所述步骤1)中纤维素酶用量为8U/g,α-淀粉酶用量为80U/g,以三叶木通的质量作为基准。
三叶木通中黄酮的提取采用80%甲醇提取为最佳,然后由于甲醇有毒,故最佳采用方案为采用乙醇,另外三叶木通黄酮提取受温度影响较大,随温度提升,黄酮的得率增加,温度在80℃时,黄酮的得率为最高,温度过高,容易造成溶液挥发损失,且随着温度升高,其他成分的溶解度增大,从而影响黄酮含量的测定,故提取温度在80℃为最佳。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围,本发明请求保护的技术内容,已经全部记载在权利要求书中。

Claims (2)

1.一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将三叶木通果皮粉碎,将纤维素酶和α-淀粉酶的复合酶水溶液加入到粉碎的三叶木通果皮中进行提取;所述的复合酶水溶液的pH值为5.0,提取温度为55℃;
2)将步骤1)中溶液沉淀静置24小时,然后过滤去除沉淀物,取上清液,然后向其内加入50%乙醇;
3)将步骤2)中溶液在80℃水浴中回流2小时离心,滤液定容于容量瓶中。
2.根据权利要求1所述的一种三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法,其特征在于:所述步骤1)中纤维素酶用量为5~15U/g,α-淀粉酶用量为50~100U/g,以三叶木通的质量作为基准。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111388514A (zh) * 2020-02-25 2020-07-10 汪守鹏 从八月瓜中提取黄酮的方法
CN111494442A (zh) * 2020-06-02 2020-08-07 陕西科技大学 一种提高三叶木通果皮中总皂苷提取得率的方法

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