CN101829196A - 一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 - Google Patents
一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101829196A CN101829196A CN201010182703A CN201010182703A CN101829196A CN 101829196 A CN101829196 A CN 101829196A CN 201010182703 A CN201010182703 A CN 201010182703A CN 201010182703 A CN201010182703 A CN 201010182703A CN 101829196 A CN101829196 A CN 101829196A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- total flavone
- preparation
- acid
- content
- alcohol reflux
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高含量荞麦总黄酮的制备方法,方法是以荞麦皮为原料,加入6-10倍量70-90%乙醇回流提取2-4小时,提取2-3次,提取液加入活性炭脱色,浓缩酸沉,碱溶超滤膜过滤,透过液再次酸沉,沉淀物再用乙醇重结晶。采用本方法生产荞麦总黄酮,所得产品含量高,品质好可以直接用于食品和保健品。该方法适合工业化。
Description
技术领域:
本发明涉属于生物分离技术领域,尤其是一种高含量荞麦总黄酮的制备方法。
背景技术:
荞麦是蓼科荞麦属的植物,普通荞麦和同属的苦荞麦、金荞麦都可以作为粮食,但荞麦和其他粮食作物不同,不属于禾本科,是一种双子叶植物。荞麦中含有大量生物类黄酮,国内外学者对荞麦的壳、全籽粒、糊粉层、叶、茎、花中生物类黄酮资源的化学组成、抗氧化性和稳定性进行大量分析研究。荞麦具有防治糖尿病、高血压、冠心病、抗癌、防止内出血,延缓衰老等多种。
荞麦壳、植株中类黄酮含量相当高,是一种优良的黄酮类化合物资源,荞麦黄酮类主要成分有槲皮素、芦丁、牡荆苷等黄酮类物质,可应用于医药业,作为抗癌、消炎、治疗糖尿病、高血压、痔漏便秘等药品的主剂或辅剂,作为其它保健食品的添加剂,制作荞麦化妆品,例如:护发素、浴液、防辐射面膏等。。国外学者研究大多只报道采用柱层析分析甜荞中黄酮类化合物组成的研究,而未报道有关荞麦黄酮类化合物的提取工艺研究。国内对荞麦黄酮提取工艺的研究报道大多为粗提物的制备,尚没有精制荞麦黄酮的报道。尹礼国等发表的“荞麦生物类黄酮研究现状”和周元成等发表的“关于荞麦生物类黄酮的研究进展”都做了详细的阐述。专利(申请号200710100468.8)“从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法”也只是低含量的荞麦黄酮发明专利。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种从高含量荞麦黄酮的制备方法,该方法能够提高产品含量高,所得产品品质好可以直接用于食品保健品。
本发明的技术方案是这样来实现的:
一种高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:取苦荞麦麸皮,加入6-10倍量70-90%乙醇回流2-4小时提取2-3次,提取液加入活性炭回流脱色,脱色液减压回收乙醇,浓缩液加酸,沉淀4-6小时,滤出沉淀,加15-25倍量ph10-12碱性溶液溶解,溶液加入超滤膜超滤,透过液加酸沉淀10-15小时,滤出沉淀,乙醇回流溶解结晶,干燥得高含量荞麦总黄酮。
所述步骤1)中活性炭为针剂类药用活性炭,使用量为提取液量的0.5-1‰。
所述步骤中酸可选盐酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一种,加酸调节ph1-3。
所述步骤中碱可选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水或碳酸钠中的一种。
所述步骤中超滤膜为截留分子量为3000-6000的中空纤维素超滤膜,超滤压力控制为0.3-0.5Mpa。
所述步骤中乙醇回流结晶条件为:先用70-80%乙醇回流结晶一次再用90-95%乙醇回流结晶一次。
综上所述,本发明存在以下优点:乙醇提取,效率高,杂质少;碱溶酸沉,周期短;超滤膜分离纯化总黄酮能耗低、污染少、所得产品品质好。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取荞麦壳皮5kg,投入提取罐,加入30L70%乙醇溶液,回流2小时,提取3次,合并提取液加入80g针剂类药用活性炭回流脱色,滤过活性炭,用旋转蒸发仪减压回收乙醇,浓缩液倒出加入盐酸调节ph1,放置沉淀4小时,离心得沉淀物420g,沉淀物溶入10Lph10的氢氧化钠溶液,滤出不溶物,加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统,压力控制为0.3-0.5Mpa进行超滤,透过液加入盐酸调节ph3沉淀15小时,滤出得沉淀物340g,先用70%乙醇回流结晶一次,再用95%乙醇回流结晶一次,滤出得荞麦总黄酮212g,含量95%(以芦丁方法检测)。
实施例2:
取荞麦壳皮5kg,投入提取罐,加入50L9%乙醇溶液,回流4小时,提取2次,合并提取液加入50g针剂类药用活性炭回流脱色,滤过活性炭,用旋转蒸发仪减压回收乙醇,浓缩液倒出加入硫酸调节ph3,放置沉淀6小时,离心得沉淀物402g,沉淀物溶入7Lph12的氢氧化钾溶液,滤出不溶物,加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统,压力控制为0.3-0.5Mpa进行超滤,透过液加入硫酸调节ph1沉淀10小时,滤出得沉淀物330g,先用80%乙醇回流结晶一次,再用90%乙醇回流结晶一次,滤出得荞麦总黄酮223g,含量91%(以芦丁方法检测)。
实施例3:
取荞麦壳皮5kg,投入提取罐,加入30L80%乙醇溶液,回流2小时,提取3次,合并提取液加入100g针剂类药用活性炭回流脱色,滤过活性炭,用旋转蒸发仪减压回收乙醇,浓缩液倒出加入磷酸调节ph2,放置沉淀5小时,离心得沉淀物410g,沉淀物溶入10Lph12的氢氧化钙溶液,滤出不溶物,加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统,压力控制为0.3-0.5Mpa进行超滤,透过液加入磷酸调节ph2沉淀8小时,滤出得沉淀物340g,先用75%乙醇回流结晶一次,再用90%乙醇回流结晶一次,滤出得荞麦总黄酮231g,含量90%(以芦丁方法检测)。
实施例4:
取荞麦壳皮10kg,投入提取罐,加入60L75%乙醇溶液,回流2小时,提取3次,合并提取液加入200g针剂类药用活性炭回流脱色,滤过活性炭,用旋转蒸发仪减压回收乙醇,浓缩液倒出加入乙酸调节ph1,放置沉淀4小时,离心得沉淀物900g,沉淀物溶入20Lph12的碳酸钠溶液,滤出不溶物,加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统,压力控制为0.3-0.5Mpa进行超滤,透过液加入乙酸调节ph3沉淀10小时,滤出得沉淀物712g,先用75%乙醇回流结晶一次,再用95%乙醇回流结晶一次,滤出得荞麦总黄酮475g,含量93%(以芦丁方法检测)。
实施例5:
取荞麦壳皮10kg,投入提取罐,加入100L80%乙醇溶液,回流3小时,提取2次,合并提取液加入100g针剂类药用活性炭回流脱色,滤过活性炭,用旋转蒸发仪减压回收乙醇,浓缩液倒出加入盐酸调节ph1,放置沉淀4小时,离心得沉淀物889g,沉淀物溶入10Lph12的氢氧化钠溶液,滤出不溶物,加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统,压力控制为0.3-0.5Mpa进行超滤,透过液加入盐酸调节ph3沉淀10小时,滤出得沉淀物340g,先用75%乙醇回流结晶一次,再用90%乙醇回流结晶一次,滤出得荞麦总黄酮482g,含量94%(以芦丁方法检测)。
Claims (6)
1.一种高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:取苦荞麦麸皮,加入6-15倍量70-90%乙醇回流提取2-3次,提取液加入活性炭回流脱色,脱色液减压回收乙醇,浓缩液加酸,沉淀4-6小时,滤出沉淀,加7-10倍量ph10-12碱性溶液溶解,溶液加入超滤膜超滤,透过液加酸沉淀10-15小时,滤出沉淀,乙醇回流溶解结晶,干燥得高含量荞麦总黄酮。
2.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征是所述步骤中活性炭为针剂类药用活性炭,使用量为提取液量的0.5-1‰。
3.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征是所述步骤中酸可选盐酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一种,加酸调节ph1-3。
4.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征是所述步骤中碱可选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水或碳酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征是所述步骤中超滤膜为截留分子量为3000-6000的中空纤维素超滤膜,超滤压力控制为0.3-0.5Mpa。
6.根据权利要求1所述高含量荞麦总黄酮的制备方法,其特征是所述步骤中乙醇回流结晶条件为:先用70-80%乙醇回流结晶一次再用90-95%乙醇回流结晶一次。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010182703A CN101829196A (zh) | 2010-05-26 | 2010-05-26 | 一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010182703A CN101829196A (zh) | 2010-05-26 | 2010-05-26 | 一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101829196A true CN101829196A (zh) | 2010-09-15 |
Family
ID=42713517
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010182703A Pending CN101829196A (zh) | 2010-05-26 | 2010-05-26 | 一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101829196A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102406122A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-04-11 | 神池县粮油机械研究所 | 一种荞麦营养物的提取方法 |
CN103876135A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-06-25 | 陕西科技大学 | 一种甜荞麦黄酮的制备方法 |
CN104872333A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-02 | 浙江农林大学 | 一种金荞麦籽茶珍的制作方法 |
CN107137466A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-08 | 内蒙古医科大学 | 护肝保健组合物的制备方法 |
CN110354062A (zh) * | 2019-08-17 | 2019-10-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种不添加防腐剂的苦荞保湿睡眠面膜及其制备方法 |
CN117018060A (zh) * | 2023-09-19 | 2023-11-10 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 新塔花总黄酮提取物及其制备方法 |
-
2010
- 2010-05-26 CN CN201010182703A patent/CN101829196A/zh active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102406122A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-04-11 | 神池县粮油机械研究所 | 一种荞麦营养物的提取方法 |
CN103876135A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-06-25 | 陕西科技大学 | 一种甜荞麦黄酮的制备方法 |
CN104872333A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-02 | 浙江农林大学 | 一种金荞麦籽茶珍的制作方法 |
CN107137466A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-08 | 内蒙古医科大学 | 护肝保健组合物的制备方法 |
CN110354062A (zh) * | 2019-08-17 | 2019-10-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种不添加防腐剂的苦荞保湿睡眠面膜及其制备方法 |
CN117018060A (zh) * | 2023-09-19 | 2023-11-10 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 新塔花总黄酮提取物及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101829196A (zh) | 一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 | |
CN101961371B (zh) | 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法 | |
CN101412703A (zh) | 一种联产桑叶黄酮、多糖和生物碱的复合提取工艺 | |
CN101787060B (zh) | 从何首乌中提取分离二苯乙烯苷的方法 | |
CN102334685A (zh) | 一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法及其产品 | |
CN100475828C (zh) | 一种从枇杷核中分离纯化苦杏仁苷的方法 | |
CN102351936A (zh) | 一种从植物中提取蜕皮甾酮的方法 | |
CN106518829A (zh) | 一种从显齿蛇葡萄叶中分离纯化二氢杨梅素的方法 | |
CN109369733B (zh) | 一种从苦荞叶中同时提取多种黄酮类化合物的方法 | |
CN100378055C (zh) | 酸和丙酮水溶液一步法制备酸性棉酚衍生物的方法 | |
CN101759731B (zh) | 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法 | |
CN103012518A (zh) | 一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺 | |
CN105693487A (zh) | 一种利用柚子皮制备高纯度根皮素的方法 | |
CN106432387B (zh) | 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法 | |
CN108658919A (zh) | 三叶木通果皮黄酮的纯化分离方法 | |
CN101696381B (zh) | 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用 | |
CN102040611A (zh) | 一种桑根酮c的提取方法 | |
CN102659863B (zh) | 一种四羟基二苯乙烯苷的分离纯化工艺 | |
CN104306463B (zh) | 一种用苦荞米下脚料制备苦荞总黄酮的方法及其应用 | |
CN107915702A (zh) | 槲皮素生产方法 | |
CN102391219A (zh) | 一种从金龙胆草制备苦蒿素的方法 | |
CN103041175B (zh) | 一种从绶草中提取生物碱的方法 | |
CN105968150A (zh) | 7-o-乙基莫诺苷的制备方法 | |
CN102153504B (zh) | 桑叶中1-脱氧野尻霉素的制备方法 | |
CN105801665B (zh) | 一种从薯蓣植物中提取原薯蓣皂苷的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Su Liuhua Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
|
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100915 |