CN105061532A - 一种橙皮甙的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橙皮甙的生产方法，包括如下步骤：步骤1石灰水提取；步骤2离心机过滤；步骤3陶瓷膜系统过滤除杂；步骤4超滤脱色；步骤5加酸析晶；步骤6板框过滤。本发明所述的橙皮甙的生产方法，具有绿色环保、减少能耗、降低成本、资源回收利用及简化操作的优点。
Description
技术领域
本发明涉及橙皮甙的生产领域,特别涉及一种橙皮甙的生产方法。
背景技术
橙皮甙产品是以芸香科植物橙类的干燥未成熟果实—枳实为原料生产的主要用于治疗心脑血管疾病，防治高血压及动脉硬化等疾病的植物原料药。橙皮甙为类白色或淡黄色粉末，分子量为610.55，1克溶于50升水。在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，略微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，而易溶于稀碱及吡啶。
传统工艺生产橙皮甙对枳实先采用大量石灰水进行除杂，在得到橙皮甙粗品后，再通过有机溶剂溶解重结晶进行提纯。传统工艺会产生大量的废水，而使用有机溶剂进行提纯具有危险性高，处理成本高等缺点。
发明内容
针对目前传统工艺提取橙皮甙产生大量废水造成环保压力大、提纯过程中危险性高、处理成本高等缺点，本发明的目的在于提供一种具有操作简便、自动化程度高且废水量小、生产成本低的高纯度橙皮甙产品的生产方法。。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：先将枳实破碎成粉末，然后加入石灰水提取，提取液经过离心机过滤、陶瓷膜除杂、超滤系统脱色提纯、加酸析晶得到产品，对酸沉液采用纳滤浓缩返回提取工艺，回收产品，提高产品收率。
具体的，本发明方法包括如下步骤：
步骤1石灰水提取：将破碎成粉的枳实粉末按照质量比为1：5-1：20的比例加入饱和石灰水进行提取，提取时间控制在3小时内，提取过程中需要不断搅拌，得枳实提取液；
步骤2离心机过滤：将枳实提取液输送到离心机中进行固液分离；
步骤3陶瓷膜系统过滤除杂：对离心机出液进行陶瓷膜系统除杂，得陶瓷膜透析液；
步骤4超滤脱色：对陶瓷膜透析液通过超滤系统进一步除杂脱色，得超滤透析液；
步骤5加酸析晶：将超滤透析液加酸调节pH至2-4，缓慢析出晶体；
步骤6板框过滤：将加酸析晶溶液经过板框过滤，滤饼即为橙皮甙晶体，后续通过干燥得到产品。
进一步，还包括将步骤6中的板框滤液进入纳滤系统进行纳滤浓缩，并将纳滤浓缩返回到提取环节的步骤。
进一步，所述的陶瓷膜系统所采用的陶瓷膜为氧化铝无机膜，其孔径为20-100nm，优选50nm，工作条件为温度在20～45℃，工作压力2.0～4.0bar。
进一步，所述的超滤系统所采用超滤膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合超滤膜，其截留分子量为1-5万道尔顿，优选2万道尔顿，工作条件为温度在20～35℃，工作压力2.0bar。
进一步，所述的加酸析晶工艺，通过加入盐酸调节pH至3，搅拌均匀后然后静置5小时，析晶完成。
进一步，步骤2所述的离心机为卧螺离心机。
进一步，所述的纳滤系统所采用的纳滤膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合纳滤膜，其工作条件为温度在20～35℃，工作压力2.0～4.0Mpa。
采用上述技术方案，本发明所述的橙皮甙的生产方法，具有下述优点：
1)陶瓷膜过滤技术可以有效去除提取液中的悬浮物、胶体等大分子杂质，提高了产品的一部分纯度，另外保证了后续超滤膜系统的进料质量；陶瓷膜过滤系统具有过滤精度高、出料质量高、过滤速度稳定，另外陶瓷膜具有耐高温、耐酸碱、耐氧化等优点，因此在后续清洗过程中通过一定手段可以有效恢复通量；
2)超滤脱色除杂技术可以去除提取液中的大分子色素以及大分子蛋白等杂质，提高了产品的纯度，具有操作简便，运行成本低等优点；
3)纳滤浓缩技术可以去除在陶瓷膜系统和超滤系统中加入的洗涤水量，保证纳滤浓缩液水量与提取工段所需水量一致，达到平衡；
4)本发明方法具有绿色环保、减少能耗、降低成本、资源回收利用及简化操作的优点。
附图说明
图1本发明所述的橙皮甙的生产方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例
本发明所述的橙皮甙的生产方法工艺流程如图1所示，先将枳实破碎成粉末，然后加入石灰水提取，提取液经过离心机过滤、陶瓷膜除杂、超滤系统脱色提纯、加酸析晶得到产品，对酸沉液采用纳滤浓缩返回提取工艺，回收产品，提高产品收率；主要具体操作过程如下：
一、陶瓷膜除杂
所用料液为离心机出料液，该料液中还含有少量悬浮物，陶瓷膜为氧化铝无机膜，其孔径为20-100nm，优选50nm，工作条件为温度在20～45℃，工作压力2.0～4.0bar，共进行了3批次实验，其中第一批采用20nm陶瓷膜、第二批采用100nm陶瓷膜、第三批采用50nm陶瓷膜，具体结果下表：
表1陶瓷膜过滤实验数据
从实验数据可以看出采用陶瓷膜对提取液进行过滤具有过滤速度稳定、产品收率高等优点。
二、超滤脱色
对陶瓷膜透析液进行超滤脱色，超滤系统所采用超滤膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合超滤膜，其中第一批次超滤膜截留分子量采用1万道尔顿，第二批次为5万道尔顿，第三批次为2万道尔顿；工作条件为温度在20～35℃，工作压力2.0bar，操作压力2bar，温度控制在30℃左右。总共进行3个批次实验，如下表：
表2超滤膜过滤实验数据
表3检测数据：
从实验数据可以看出通过超滤系统的进一步脱色除杂，可以使得橙皮甙的纯度得到提高，另外超滤系统过程中加入30％洗涤后，产品收率可以达到98％左右。
三、纳滤膜系统
为了保证酸沉液能够全部回用，因此需要对酸沉液进行初步浓缩，去除在陶瓷膜系统和超滤系统中加入的多余水量。
表4纳滤系统实验数据
从实验数据可以看出采用纳滤膜对酸沉液进行初步浓缩，满足一定的产水率后即可，纳滤浓缩液返回到提取工段进行套用。。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1石灰水提取：将破碎成粉的枳实粉末按照质量比为1：5-1：20的比例加入饱和石灰水进行提取，提取时间控制在3小时内，提取过程中需要不断搅拌，得枳实提取液；
步骤2离心机过滤：将枳实提取液输送到离心机中进行固液分离；
步骤3陶瓷膜系统过滤除杂：对离心机出液进行陶瓷系统除杂，得陶瓷膜透析液；
步骤4超滤脱色：对陶瓷膜透析液通过超滤系统进一步除杂脱色，得超滤透析液；
步骤5加酸析晶：将超滤透析液加酸调节pH至2-4，缓慢析出晶体；
步骤6板框过滤：将加酸析晶溶液经过板框过滤，滤饼即为橙皮甙晶体，后续通过干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，还包括将步骤6中的板框滤液进入纳滤系统进行纳滤浓缩，并将纳滤浓缩返回到提取环节的步骤。
3.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，所述的陶瓷膜系统所采用的陶瓷膜为氧化铝无机膜，其孔径为20-100nm，工作条件为温度在20～45℃，工作压力2.0～4.0bar。
4.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，所述的陶瓷膜系统所采用的陶瓷膜为氧化铝无机膜，其孔径为50nm。
5.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，所述的超滤系统所采用超滤膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合超滤膜，其截留分子量为1-5万道尔顿，工作条件为温度在20～35℃，工作压力2.0bar。
6.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，所述的超滤系统所采用超滤膜截留分子量为2万道尔顿。
7.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，所述的加酸析晶工艺，通过加入盐酸调节pH至3，搅拌均匀后然后静置5小时，析晶完成。
8.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，步骤2所述的离心机为将卧螺离心机。
9.根据权利要求1所述的一种橙皮甙的生产方法，其特征在于，所述的纳滤系统所采用的纳滤膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合纳滤膜，其工作条件为温度在20～35℃，工作压力2.0～4.0Mpa。
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