CN216366707U - 一种膜分离提取盐酸青藤碱的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种膜分离提取盐酸青藤碱的装置，属于天然产物提取技术领域。包括：渗漉罐，用于对青风藤粗粉进行渗漉；超滤膜，连接于渗漉罐的出料口，用于对渗漉液进行超滤处理；纳滤膜，连接于超滤膜的渗透侧，用于对超滤膜的渗透液进行纳滤处理；脱色树脂柱，连接于纳滤膜的浓缩侧，用于对纳滤膜的浓缩液进行脱色处理；蒸发浓缩器，连接于脱色树脂柱，用于对脱色树脂柱中得到的盐酸青藤碱浓缩液进行蒸发、浓缩、结晶处理。基于本实用新型的装置，其中采用了纳滤膜的渗析操作，可以实现对盐酸青藤碱的纯化；同时，利用超滤膜的过滤处理，有效去除掉渗漉操作中夹带的杂质；通过树脂的吸附纯化处理后，可以获得高纯度的盐酸青藤碱成品。
Description
技术领域
本实用新型提供了一种膜分离提取盐酸青藤碱的装置，属于天然产物提取技术领域。
背景技术
盐酸青藤碱是从中药青风藤中提取的生物碱单体青藤碱的盐酸盐，具有抗炎、免疫抑制、降压、抗心律失常等药理作用。目前已有正清风痛宁片、盐酸青藤碱注射液、毛青藤总碱片等制剂应用于临床，治疗类风湿性关节炎等各种风湿病及抗心律失常，取得较好疗效。工业生产的盐酸青藤减提取工艺尚不完善，提取工艺过程中的碱化和精制是两个关键步骤，存在着精制步骤复杂、产品生产连续性低的问题。例如在现有技术(《马廷升.盐酸青藤碱晶形与生物利用度的研究[D].华中科技大学，2004.》)中披露了一种精制工艺，在制备过程中采用了碱化、过滤过程，并且在精制过程中采用了溶剂萃取、活性炭脱色、浓缩、结晶，其步骤长、收率低。在专利文献CN102399187A中披露了一种提取工艺，取青风藤粗粉加HCl润湿，渗漉，渗漉液经过萃取，结晶得盐酸青藤碱粗品；取盐酸青藤碱粗品，加乙醇或纯化水加热回流至溶解，加入活性炭，滤过，冷却，析晶，过滤，乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱，存在收率低的问题。
发明内容
本实用新型的目的是：提供了一种连续性生产盐酸青藤碱的装置，本装置利用了两级膜分离处理，能够获得高纯度的盐酸青藤碱成品，具有生产连续性好、工艺简单、产品纯度好的优点。
技术方案是：
一种膜分离提取盐酸青藤碱的装置，包括：
渗漉罐，用于对青风藤粗粉进行渗漉；
超滤膜，连接于渗漉罐的出料口，用于对渗漉液进行超滤处理；
纳滤膜，连接于超滤膜的渗透侧，用于对超滤膜的渗透液进行纳滤处理；
脱色树脂柱，连接于纳滤膜的浓缩侧，用于对纳滤膜的浓缩液进行脱色处理；
蒸发浓缩器，连接于脱色树脂柱，用于对脱色树脂柱中得到的盐酸青藤碱浓缩液进行蒸发、浓缩、结晶处理。
还包括：酸液罐，连接于渗漉罐，用于向渗漉罐中加入盐酸渗漉液。
还包括：碱液罐，连接于纳滤膜的进口，用于超滤膜的渗透液的pH值的调节。
还包括：水罐，连接于纳滤膜的进口，用于在纳滤膜进行过滤过程中加水渗析。
还包括：离子吸附树脂柱，脱色树脂柱的出口与蒸发浓缩器的进口之间通过离子吸附树脂柱连接。
所述的脱色树脂柱中装填的是大孔阴离子脱色树脂。
所述的离子吸附树脂柱中装填的是海藻酸纤维。
所述的超滤膜的截留分子量范围是2-20KD。
所述的纳滤膜的截留分子量范围是200-500Da。
有益效果
基于本实用新型的装置，其中采用了纳滤膜的渗析操作，可以实现对盐酸青藤碱的纯化；同时，利用超滤膜的过滤处理，有效去除掉渗漉操作中夹带的杂质；通过树脂的吸附纯化处理后，可以获得高纯度的盐酸青藤碱成品。
附图说明
图1是本实用新型的技术流程图；
图2是本实用新型的装置图。
其中，1、渗漉罐；2、超滤膜；3、纳滤膜；4、脱色树脂柱；5、离子吸附树脂柱；6、蒸发浓缩器；7、酸液罐；8、碱液罐；9、水罐。
具体实施方式
本发明公开了一种膜分离提取盐酸青藤碱的方法及装置。该方法具体步骤为：
(1)采用盐酸对青风藤粗粉进行渗漉，得到盐酸青藤碱提取液。本步骤的目的是用于将青风藤粗粉中通过酸浸的方式获得初步的盐酸青藤碱提取液，所使用的盐酸的浓度控制在pH值1-3之间。
(2)将盐酸青藤碱提取液经过特制耐强酸小分子量陶瓷膜超滤，得到超滤清液。本步骤的目的是用于对步骤(1)中得到的提取液进行纯化处理，可以去除掉大分子的杂质、胶体、蛋白、悬浮物等，这里优选采用的是截留分子量为2-20KD超滤膜，优选为5KD。本步骤中进行超滤过程的压力范围可以是0.2-1.0MPa，错流流速范围是1-10m/s。
(3)将得到的超滤清液加入少量氢氧化钠溶液，将超滤清液pH值调至为3～4。本步骤的目的是将溶液pH提高，为后续的纳滤浓缩准备。
(4)将pH值为3～4的超滤清液送入纳滤膜浓缩系统，当特种纳滤膜浓缩到一定倍数时，开始缓慢流加纯水，除去特种纳滤膜浓缩液中的盐分，从而得到不含盐分的纳滤浓缩液。本步骤的目的，是通过透析操作使超滤膜的透过液中的小分子和无机盐透过纳滤膜，并且使盐酸青藤碱被截留，达到对盐酸青藤碱纯化的目的。本步骤中所使用的纳滤膜可以采用聚酰胺材质，也可以采用陶瓷材料，纳滤过程的压力范围是1.0-1.5MPa，纳滤膜的截留分子量范围是200-500Da。
(5)将得到的纳滤浓缩液送入树脂吸附脱色装置进行吸附脱色，从而得到脱色后的高浓度青藤碱浓缩液。这里所使用的脱色用的树脂可以是采用大孔阴离子脱色树脂，脱色过程中的流速控制在1-5BV/h，吸附温度15-45℃。在完成脱色后，可以再将脱色液送入装填有海藻酸纤维的吸附柱中进行吸附处理，海藻酸纤维对重金属离子具有较高的吸附脱除效果，可以显著降低成品中的金属离子的含量，吸附过程流速控制在4-8BV/h，温度控制在10-50℃。
(6)将高浓度青藤碱浓缩液送入多效蒸发系统，进行蒸发结晶后，从而得到青藤碱晶体。
基于以上的工艺，本专利中采用的装置如图2所示。
包括：
渗漉罐1，用于对青风藤粗粉进行渗漉；
超滤膜2，连接于渗漉罐1的出料口，用于对渗漉液进行超滤处理；
纳滤膜3，连接于超滤膜2的渗透侧，用于对超滤膜2的渗透液进行纳滤处理；
脱色树脂柱4，连接于纳滤膜3的浓缩侧，用于对纳滤膜3的浓缩液进行脱色处理；
蒸发浓缩器6，连接于脱色树脂柱4，用于对脱色树脂柱4中得到的盐酸青藤碱浓缩液进行蒸发、浓缩、结晶处理。
还包括：酸液罐7，连接于渗漉罐1，用于向渗漉罐1中加入盐酸渗漉液。
还包括：碱液罐8，连接于纳滤膜3的进口，用于超滤膜2的渗透液的pH值的调节。
还包括：水罐9，连接于纳滤膜3的进口，用于在纳滤膜3进行过滤过程中加水渗析。
还包括：离子吸附树脂柱5，脱色树脂柱4的出口与蒸发浓缩器6的进口之间通过离子吸附树脂柱5连接。
所述的脱色树脂柱4中装填的是大孔阴离子脱色树脂。
所述的离子吸附树脂柱5中装填的是海藻酸纤维。
所述的超滤膜的截留分子量范围是2-20KD。
所述的纳滤膜的截留分子量范围是200-500Da。
其中，1、渗漉罐；2、超滤膜；3、纳滤膜；4、脱色树脂柱；5、离子吸附树脂柱；6、蒸发浓缩器；7、酸液罐；8、碱液罐；9、水罐。
实施例1
对青风藤粗粉采用pH值在2左右的盐酸进行渗漉处理，渗漉液采用截留分子量为5kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，超滤过程压力0.3MPa，超滤的滤液加入NaOH调节pH值至3-4后通过纳滤膜浓缩，在浓缩的同时加水渗析操作，再将纳滤膜的浓缩液通过大孔阴离子脱色树脂D301进行纯化处理，流速3BV/h，温度20℃；脱色液再送海藻酸纤维床层进行金属离子的吸附处理，流速4BV/h，温度30℃，透过液再经过蒸发浓缩结晶后，烘干得到盐酸青藤碱成品。
实施例2
对青风藤粗粉采用pH值在2左右的盐酸进行渗漉处理，渗漉液采用截留分子量为5kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，超滤过程压力0.3MPa，超滤的滤液加入NaOH调节pH值至3-4后通过纳滤膜浓缩，在浓缩的同时加水渗析操作，再将纳滤膜的浓缩液通过大孔阴离子脱色树脂D301进行纯化处理，流速4BV/h，温度40℃；脱色液再送海藻酸纤维床层进行金属离子的吸附处理，流速5BV/h，温度25℃，透过液再经过蒸发浓缩结晶后，烘干得到盐酸青藤碱成品。
实施例3
对青风藤粗粉采用pH值在2左右的盐酸进行渗漉处理，渗漉液采用截留分子量为5kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，超滤过程压力0.3MPa，超滤的滤液加入NaOH调节pH值至3-4后通过纳滤膜浓缩，在浓缩的同时加水渗析操作，再将纳滤膜的浓缩液通过大孔阴离子脱色树脂D201进行纯化处理，流速2BV/h，温度25℃；脱色液再送海藻酸纤维床层进行金属离子的吸附处理，流速6BV/h，温度25℃，透过液再经过蒸发浓缩结晶后，烘干得到盐酸青藤碱成品。
对照例1
与实施例1的区别是：未使用海藻酸纤维进行金属离子的吸附处理。
对青风藤粗粉采用pH值在2左右的盐酸进行渗漉处理，渗漉液采用截留分子量为5kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，超滤过程压力0.3MPa，超滤的滤液加入NaOH调节pH值至3-4后通过纳滤膜浓缩，在浓缩的同时加水渗析操作，再将纳滤膜的浓缩液通过大孔阴离子脱色树脂D201进行纯化处理，流速2BV/h，温度25℃，透过液再经过蒸发浓缩结晶后，烘干得到盐酸青藤碱成品。
以上实施例和对照例中获得的盐酸青藤碱成品理化性质如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例1 | |
| 性状 | 纯白色 | 纯白色 | 纯白色 | 灰白色 |
| 溶解度g/100ml | 16.91 | 15.53 | 15.85 | 14.93 |
| 熔点℃ | 231～234 | 232～235 | 232～236 | 231～235 |
| 比旋度° | -89 | -89 | -88 | -89 |
| 干燥失重％ | ≤2.54 | ≤2.37 | ≤2.45 | ≤2.41 |
| 炽灼残渣％ | ≤0.13 | ≤0.14 | ≤0.13 | ≤0.14 |
| 钙盐 | 不浑浊 | 不浑浊 | 不浑浊 | 不浑浊 |
| 铁盐‰ | ≤0.002 | ≤0.002 | ≤0.002 | ＞0.002 |
| 重金属 | ≤10ppm | ≤10ppm | ≤10ppm | ＞10ppm |
| 含量％ | 99.98 | 99.91 | 99.93 | 99.68 |
从上表中可以看出，本实用新型装置所获得的盐酸青藤碱成品具有纯度高的优点。
Claims (9)
1.一种膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，包括：
渗漉罐(1)，用于对青风藤粗粉进行渗漉；
超滤膜(2)，连接于渗漉罐(1)的出料口，用于对渗漉液进行超滤处理；
纳滤膜(3)，连接于超滤膜(2)的渗透侧，用于对超滤膜(2)的渗透液进行纳滤处理；脱色树脂柱(4)，连接于纳滤膜(3)的浓缩侧，用于对纳滤膜(3)的浓缩液进行脱色处理：
蒸发浓缩器(6)，连接于脱色树脂柱(4)，用于对脱色树脂柱(4)中得到的盐酸青藤碱浓缩液进行蒸发、浓缩、结晶处理。
2.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，还包括：酸液罐(7)，连接于渗漉罐(1)，用于向渗漉罐(1)中加入盐酸渗漉液。
3.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，还包括：碱液罐(8)，连接于纳滤膜(3)的进口，用于超滤膜(2)的渗透液的pH值的调节。
4.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，还包括：水罐(9)，连接于纳滤膜(3)的进口，用于在纳滤膜(3)进行过滤过程中加水渗析。
5.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，还包括：离子吸附树脂柱(5)，脱色树脂柱(4)的出口与蒸发浓缩器(6)的进口之间通过离子吸附树脂柱(5)连接。
6.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，所述的脱色树脂柱(4)中装填的是大孔阴离子脱色树脂。
7.根据权利要求5所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，所述的离子吸附树脂柱(5)中装填的是海藻酸纤维。
8.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，所述的超滤膜的截留分子量范围是2-20KD。
9.根据权利要求1所述的膜分离提取盐酸青藤碱的装置，其特征在于，所述的纳滤膜的截留分子量范围是200-500Da。
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