CN1273964A - 杜仲叶制备绿原酸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用杜仲叶制备绿原酸的工艺,其主要由超声预处理和高温提取、超滤、乙酸乙酯萃取、D－140树脂分离等步骤来完成。本发明由于采用超声波预处理,利用超滤技术去除大分子,用D140树脂吸附绿源酸或调节pH值,使绿源酸在水层与有机层分离,大大提高了绿原酸的获得率及其纯度,且成本低,无有害溶剂,工艺简易,适用工业化生产。
Description
本发明涉及植物药用成份提取，具体地说，是一种从杜仲叶中制备绿原酸的新工艺。
绿原酸(CA)是植物在有氧呼吸过程中形成的一种苯丙类物质，具有抗菌、抗病毒、利胆、增高白血球及兴奋中枢神经系统等多种药理作用。在工业上，国外大都从咖啡豆中提取，据报道现已开始转入从杜仲叶中提取。国内主要从金银花中提取，用药部位仅限于花蕾，其原料价格是杜仲叶的20-40倍。国内从杜仲叶中提取绿原酸的研究近几年已有报道。马希汉等所著“从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究”(西北林学院学报96.11②.58-20)采用化学萃取，无机盐沉淀的工艺方法，只适用于实验室小剂量制备：戚向华等的“杜仲叶绿原酸的提取、分离和鉴定”(植物资源与环境97.7①.67-62)采用的是低温水提4次，直接经过101树脂分离，再萃取制得，其绿原酸含量仅为24.3％，毛细管区带电泳法筛选提取杜仲中氯原酸的方法”(张凤云等，西北药学杂志，96.11②.66-67)，认为从杜仲提取氯原酸的水提取法是经济实用的。但已有方法要么工艺复杂，要么得率低。得率高、无有害溶剂，适用于工业化生产的杜仲叶提取绿原酸的方法尚有待进一步研究。
本发明的目的就在于提供一种工艺操作简便、成本低，无有害溶剂、得率高、适用于工业化生产的从杜仲叶中制备绿原酸的新工艺。
为到达上述目的，本发明的工艺步聚包括：
(1)水提取：首先用超声波发生器在常温下进行超声预处理，然后在100℃左右进入高温提取过程。高温提取在微酸性条件下最好，时间80-120min。
(2)除大分子物质：采用SZTC天然沉降剂，离心分离。
(3)过滤：采用中空的维超滤器超滤。
(4)有机溶剂分离：将超滤液减压浓缩后，使用乙酸乙脂萃取，萃取液经D-140树脂分离。
(5)精制D-140树脂分离的洗脱液经减压浓缩，经重结晶即可得绿原酸纯品。
本发明的工艺流程参见附图。
附图说明：A、自来水 B、杜仲叶 C、绿原绿产品 1、活性炭过滤 2、超声预处理 3、提取 4、微滤 5、SZTC沉降处理 6、超滤 7、减压浓缩 8、乙酸乙酸萃取 9、D-140树脂分离 10、减压回收溶剂 11、减压浓缩 12、精制结晶 a微调酸 b调PH≈3
本发明由于采用了超声波预处理，利用超滤技术去除大分子，用D140等树脂吸附绿原酸并调节PH值，使绿原酸在水层与有机层分离，大大提高了绿原酸的获得率，高纯绿原酸纯度达92.99％，经重结晶纯化可得绿原酸纯品。且成本低，无有害溶剂，适用于工业化生产。
下面给出本发明的实施例。
本实施例的实施步骤为：
①选择制备绿原酸的原料：选择9、10月份(落叶前)阴干的杜仲叶为制备绿原酸的原料。
②超声预处理：将杜仲叶置于超声波发生器中进行超声预处理。工艺参数：超声波频率为25KHz、常温、处理时间25min、料液比1∶8。
③高温提取：已处理结束后，关闭超声波发生器，罐体溶剂进入强制循环，进入高温提取过程。温度100℃，时间80-120min，微酸性条件。
④除杂：首先采用SZTC天然沉降剂沉降处理，离心分离，除去蛋白质、鞣质、树脂、果酸等大分子物质。然后使用中空约维超滤器进行超滤。超滤器自行组装，使用的超滤膜从天津纺织学院购买，所采用的聚砜膜截留分子量6000，膜面积10m2，使用压力∠0.25MPa，水流量1.0m3/h。本工艺中，将SZTC沉降处理后的流出液进入该膜，控制压力约0.15MPa，开始超滤至超滤液达原体积90％左右，在超滤剩余浓缩液中加入总体积20％的水，搅匀，继续超滤至全量。
⑤乙酸乙酯(EtoAC)分离纯化：将超滤液PH值调至3，由乙酸乙酯萃取，浸出物得率0.99％，绿原酸含量达67.52％。
⑥精制：将⑤所得浸出物用D-140树脂分离，洗脱液经减压浓缩，高纯绿原酸纯度达92.99％，得率为0.55％，经重结日即可得绿原酸纯品。
Claims (3)
1、一种杜仲叶制备绿原酸工艺，其步骤包括：
(1)水提取：在100℃左右进行高温提取，
(2)除杂：采用SZTC天然沉降剂沉降处理，离心分离后过滤，
(3)有机溶剂分离，使用乙酸乙酯萃取，萃取液树分离，
(4)精制将树脂分离洗脱液，减压浓缩，然后进行重结晶，
其特征在于：
(1)在高温提取前，首先用超声波发生器进行超预处理，
(2)SZTC天然沉降处理后过滤采用超滤，
(3)使用乙酸乙酯萃取时，调PH≈3，
(4)分离树脂采用D-140树脂。
2、根据权利和要求1所述的杜仲叶制备绿原酸工艺，其特征在于，超声预处理参数：常温、时间25min，料液比1∶8，超声波频率25KHz。
3、根据权利要求1或2所述的杜仲叶制备绿原酸工艺，其特征在于，高温提取在微酸性条件进行。
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| CN 99115374 CN1273964A (zh) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | 杜仲叶制备绿原酸工艺 |
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