CN217781042U - 一种氨基酸发酵液的提取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种氨基酸发酵液的提取装置，属于发酵工程技术领域。包括：陶瓷微滤膜，用于对氨基酸发酵液进行澄清过滤处理；调酸罐，连接于陶瓷微滤膜的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至4‑5；陶瓷超滤膜，连接于调酸罐，用于对调酸罐中获得的料液进行过滤去除碱性蛋白质处理；调碱罐，连接于陶瓷超滤膜的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至中性；活性炭脱色釜，连接于调碱罐，用于对调碱罐获得的料液进行进行脱色处理；离子交换树脂柱，连接于活性炭脱色釜，用于对活性炭脱色釜获得的料液进行脱盐处理；反渗透膜，连接于离子交换树脂柱；蒸发结晶装置，连接于反渗透膜的截留侧。本实用新型的可以较好的分离氨基酸发酵产物，获得高纯度产品并将发酵液资源利用。

Description

一种氨基酸发酵液的提取装置

技术领域

本实用新型涉及一种氨基酸发酵液的提取装置，属于发酵工程技术领域。本实用新型所要浓缩的物料为缬氨酸浓缩液，包括但不限于缬氨酸浓缩液，如丙氨酸浓缩液、大肠杆菌类发酵浓缩液等等。

背景技术

缬氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸之一，化学名称为2-氨基-3-甲基丁酸，属于支链氨基酸，也是人体必需的8种氨基酸和生糖氨基酸，它与其他两种高浓度氨基酸(异亮氨酸和亮氨酸)一起工作促进身体正常生长，修复组织，调节血糖，并提供需要的能量。在参加激烈体力活动时，缬氨酸可以给肌肉提供额外的能量产生葡萄糖，以防止肌肉衰弱。缬氨酸是一种必需氨基酸，身体本身不能生产，必须通过膳食来源获得补充。

缬氨酸可由化学合成和生物发酵两种方法获得。化学合成生产成本高，反应复杂，步骤多，且有许多副产物，不宜进行工业化生产。微生物发酵法生产缬氨酸具有原料成本低，反应条件温和及可大规模生产等优点，是一种非常经济的生产方法，发酵法生产的缬氨酸皆为 L-型，无需旋光拆分。发酵法的菌种为产谷氨酸微球菌，产氨短杆菌，大肠杆菌等。

要想得到一种经济上可行的缬氨酸产品，分离工艺路线短，成本低的提取工艺是极为关键的。由于在缬氨酸发酵液提取过程中通常采用离心机或者常压陶瓷膜进行澄清过滤，然后得到湿固含量为45～60％的缬氨酸浓缩液，该浓缩液中的成分复杂，既含有缬氨酸，也含有其它的一些蛋白质、胶体、无机盐等，导致了获取高纯度的缬氨酸的难度较高，且后续的分离成本较高。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：现有中的缬氨酸浓缩液的提取设备存在着的工艺流程长、提取效率低、提取产品纯度不高、提取成本高的问题。本专利采用了一种新的集成设备，关键的步骤中通过酸调节装置将缬氨酸浓缩液的pH调节为酸性后，优先使碱性蛋白质析出沉淀，能够与缬氨酸进行分离，再通过小孔径陶瓷膜进行缬氨酸的分离，能够有效地实现缬氨酸的纯化目的；同时，将析出的碱性蛋白再进行纯化后，可以获得蛋白饲料，实现了产品的资源再利用，降低了提取成本。

技术方案是：

一种氨基酸发酵液的提取装置，包括：

陶瓷微滤膜，用于对氨基酸发酵液进行澄清过滤处理；

调酸罐，连接于陶瓷微滤膜的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至4-5；

陶瓷超滤膜，连接于调酸罐，用于对调酸罐中获得的料液进行过滤去除碱性蛋白质处理；

调碱罐，连接于陶瓷超滤膜的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至中性；

活性炭脱色釜，连接于调碱罐，用于对调碱罐获得的料液进行进行脱色处理；

离子交换树脂柱，连接于活性炭脱色釜，用于对活性炭脱色釜获得的料液进行脱盐处理；

反渗透膜，连接于离子交换树脂柱，用于对离子交换树脂柱中获得的料液进行浓缩处理；

蒸发结晶装置，连接于反渗透膜的截留侧，用于对反渗透膜获得的浓液进行蒸发结晶处理。

还包括：酸液罐，连接于调酸罐，用于向调酸罐中加入稀酸。

还包括：碱液罐，连接于调碱罐，用于向调碱罐中加入稀碱。

所述的陶瓷微滤膜平均孔径范围20-100nm。

所述的陶瓷超滤膜截留分子量是100kD～300kD。

还包括：渗滤器，连接陶瓷超滤膜的截留侧，用于对陶瓷超滤膜的截留液进行渗滤处理。

还包括：渗滤液罐，连接于渗滤器，用于向渗滤液中加入渗滤液；所述的渗滤液为稀酸。

还包括：烘干装置，连接于渗滤液罐，用于将渗滤液罐中获得蛋白进行烘干处理。

所述的离子交换树脂柱中填充的是阳离子交换树脂。

有益效果

本实用新型提供的氨基酸发酵液的提取装置，通过了将部分氨基酸(如缬氨酸)的发酵液进行pH调节至酸性后，使得碱性蛋白质的溶解度降低或析出，进而通过后续的超滤膜的过滤实现了将这些碱性蛋白质与氨基酸的分离；

本实用新型通过对分离的碱性蛋白质进行纯化后，可以将其资源化利用，降低了生产成本。

本实用新型通过脱色、脱盐和浓缩结晶的操作，进而获得了纯化后的氨基酸，具有纯度高的优点。

附图说明

图1是本专利的流程图；

图2是本专利的设备图；

其中，1、陶瓷微滤膜；2、调酸罐；3、酸液罐；4、陶瓷超滤膜；5、调碱罐；6、碱液罐；7、活性炭脱色釜；8、离子交换树脂柱；9、反渗透膜；10、蒸发结晶装置；11、渗滤器；12、渗滤液罐；13、烘干装置。

具体实施方式

本实用新型的发酵浓缩液的提取方法技术方案是基于了以下的方法原理，所要浓缩的物料为缬氨酸浓缩液，包括但不限于缬氨酸浓缩液，如丙氨酸浓缩液、大肠杆菌类发酵浓缩液等等。

技术步骤是：

第1步：将缬氨酸发酵液首先采用陶瓷膜进行初步的澄清，可以使得菌体、颗粒较大的悬浮物被分离截留(这里可以采用平均孔径范围20-100nm的陶瓷膜)，获得含有缬氨酸以及其它蛋白质的透过液，再将透过液通过调酸系统，将物料pH值调至4～5之间，本步骤的目的是可以通过调方式使得大部分碱溶性蛋白会沉降析出，进而与缬氨酸能够实现相分离。

第2步：将第1步得到的pH值为4～5的缬氨酸发酵浓缩液经过高压浓缩膜系统(这里可以采用截留分子量是100kD～300kD，更优选为150kD)，除去不溶性杂质，从而得到缬氨酸透过液；这里被截留的不溶性成分主要是由第1步中所获得的碱性蛋白质，可以通过进一步地加入稀酸进行渗析，实现对其进行纯化后，再进行烘干处理，可以获得回收的蛋白质，将其应用于饲料可以提高发酵液的利用度，降低成本；

第3步：将第2步得到的缬氨酸透过液经过调碱系统，将其pH值调为中性。

第4步：将第3步得到的中性缬氨酸透过液经过活性炭脱色系统，彻底去除有色物质，从而得到无色缬氨酸清液；这里的活性炭的脱色过程操作温度40-70℃，处理时间0.5-3h。

第5步：将第4步得到的无色缬氨酸清液经过离子交换树脂进行脱盐处理，获得脱盐缬氨酸清液；这里的离子交换树脂可以采用732阳离子交换树脂，流速可以控制在3-5BV/h。

第6步：将第5步得到的缬氨酸清液经过高压反渗透膜浓缩系统，脱除部分水分，从而得到高浓度缬氨酸浓缩液和去离子水，去离子水作为高压浓缩膜系统的透析水进行回用，从而提高缬氨酸产品收率，反渗透的操作过程的压力范围是2.0-4.0MPa。

第7步：将第6步得到的高浓度缬氨酸浓缩液经过多效蒸发系统，从而得到缬氨酸。

基于以上的方法，采用的装置如图2所示，包括：

陶瓷微滤膜1，用于对氨基酸发酵液进行澄清过滤处理；

调酸罐2，连接于陶瓷微滤膜1的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至4-5；

陶瓷超滤膜4，连接于调酸罐2，用于对调酸罐2中获得的料液进行过滤去除碱性蛋白质处理；

调碱罐5，连接于陶瓷超滤膜4的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至中性；

活性炭脱色釜7，连接于调碱罐5，用于对调碱罐5获得的料液进行进行脱色处理；

离子交换树脂柱8，连接于活性炭脱色釜7，用于对活性炭脱色釜7获得的料液进行脱盐处理；

反渗透膜9，连接于离子交换树脂柱8，用于对离子交换树脂柱8中获得的料液进行浓缩处理；

蒸发结晶装置10，连接于反渗透膜9的截留侧，用于对反渗透膜9获得的浓液进行蒸发结晶处理。

还包括：酸液罐3，连接于调酸罐2，用于向调酸罐2中加入稀酸。

还包括：碱液罐6，连接于调碱罐5，用于向调碱罐5中加入稀碱。

所述的陶瓷微滤膜1平均孔径范围20-100nm。

所述的陶瓷超滤膜4截留分子量是100kD～300kD。

还包括：渗滤器11，连接陶瓷超滤膜4的截留侧，用于对陶瓷超滤膜4的截留液进行渗滤处理。

还包括：渗滤液罐12，连接于渗滤器11，用于向渗滤液中加入渗滤液；所述的渗滤液为稀酸。

还包括：烘干装置13，连接于渗滤液罐12，用于将渗滤液罐12中获得蛋白进行烘干处理。

所述的离子交换树脂柱8中填充的是阳离子交换树脂。

以下的实施例中，缬氨酸的纯度采用电位滴定法测定，碱性蛋白质的纯度通过凯氏定氮法测定得到。

实施例1

缬氨酸发酵液通过平均孔径50nm的陶瓷微滤膜进行澄清除菌体处理后，透过液的pH通过加入稀盐酸由7.5左右调节至4-5左右，使碱性蛋白质溶解度下降，然后通过截留分子量150kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，使缬氨酸透过且碱性蛋白质被截留，采用平均孔径20nm 的陶瓷膜对截留的蛋白质通过稀盐酸渗滤，将其中的杂质滤除后，截留的碱性蛋白质烘干后作为饲料利用。陶瓷超滤膜的渗透液在装有活性炭的脱色釜中于55-60℃下加热处理1h进行脱色，再送入装填有732阳离子交换树脂的柱中进行脱盐处理，流速控制在4BV/h；流出液采用反渗透膜于3.0Mpa条件下进行浓缩8倍后，进行蒸发结晶，获得缬氨酸。

获得的缬氨酸纯度88.5％，碱性蛋白质的纯度70.2％。

实施例2

缬氨酸发酵液通过平均孔径100nm的陶瓷微滤膜进行澄清除菌体处理后，透过液的pH 通过加入稀盐酸由7.5左右调节至4-5左右，使碱性蛋白质溶解度下降，然后通过截留分子量 200kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，使缬氨酸透过且碱性蛋白质被截留，采用平均孔径20nm 的陶瓷膜对截留的蛋白质通过稀盐酸渗滤，将其中的杂质滤除后，截留的碱性蛋白质烘干后作为饲料利用。陶瓷超滤膜的渗透液在装有活性炭的脱色釜中于55-60℃下加热处理0.5h进行脱色，再送入装填有732阳离子交换树脂的柱中进行脱盐处理，流速控制在5BV/h；流出液采用反渗透膜于3.0Mpa条件下进行浓缩7倍后，进行蒸发结晶，获得缬氨酸。

获得的缬氨酸纯度84.1％，得率，碱性蛋白质的纯度68.8％。

对比例1

与实施例1的区别在于：对于陶瓷微滤膜的渗透液未经过调酸处理，基本维持于初始发酵液的7.5左右。

缬氨酸发酵液通过平均孔径50nm的陶瓷微滤膜进行澄清除菌体处理后，透过液通过截留分子量150kD的陶瓷超滤膜进行过滤处理，使缬氨酸透过，采用平均孔径20nm的陶瓷膜对截留的蛋白质通过稀盐酸渗滤，将其中的杂质滤除后，截留的碱性蛋白质烘干后作为饲料利用。陶瓷超滤膜的渗透液在装有活性炭的脱色釜中于55-60℃下加热处理1h进行脱色，再送入装填有732阳离子交换树脂的柱中进行脱盐处理，流速控制在4BV/h；流出液采用反渗透膜于3.0Mpa条件下进行浓缩8倍后，进行蒸发结晶，获得缬氨酸。

获得的缬氨酸纯度76.2％，碱性蛋白质的纯度52.2％。可以看出，如果不对陶瓷微滤膜的渗透液调节酸性时，不能较好地将碱性蛋白质溶解度降低，使得缬氨酸和碱性蛋白质的分离系数不高，最终的产品纯度发生了下降。

Claims (9)

1.一种氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，包括：

陶瓷微滤膜(1)，用于对氨基酸发酵液进行澄清过滤处理；

调酸罐(2)，连接于陶瓷微滤膜(1)的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至4-5；

陶瓷超滤膜(4)，连接于调酸罐(2)，用于对调酸罐(2)中获得的料液进行过滤去除碱性蛋白质处理；

调碱罐(5)，连接于陶瓷超滤膜(4)的渗透侧，用于将渗透液的pH调节至中性；

活性炭脱色釜(7)，连接于调碱罐(5)，用于对调碱罐(5)获得的料液进行进行脱色处理；

离子交换树脂柱(8)，连接于活性炭脱色釜(7)，用于对活性炭脱色釜(7)获得的料液进行脱盐处理；

反渗透膜(9)，连接于离子交换树脂柱(8)，用于对离子交换树脂柱(8)中获得的料液进行浓缩处理；

蒸发结晶装置(10)，连接于反渗透膜(9)的截留侧，用于对反渗透膜(9)获得的浓液进行蒸发结晶处理。

2.根据权利要求1所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，还包括：酸液罐(3)，连接于调酸罐(2)，用于向调酸罐(2)中加入稀酸。

3.根据权利要求1所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，还包括：碱液罐(6)，连接于调碱罐(5)，用于向调碱罐(5)中加入稀碱。

4.根据权利要求1所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，所述的陶瓷微滤膜(1)平均孔径范围20-100nm。

5.根据权利要求1所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，所述的陶瓷超滤膜(4)截留分子量是100kD～300kD。

6.根据权利要求1所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，还包括：渗滤器(11)，连接陶瓷超滤膜(4)的截留侧，用于对陶瓷超滤膜(4)的截留液进行渗滤处理。

7.根据权利要求6所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，还包括：渗滤液罐(12)，连接于渗滤器(11)，用于向渗滤液中加入渗滤液；所述的渗滤液为稀酸。

8.根据权利要求7所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，还包括：烘干装置(13)，连接于渗滤液罐(12)，用于将渗滤液罐(12)中获得蛋白进行烘干处理。

9.根据权利要求1所述的氨基酸发酵液的提取装置，其特征在于，所述的离子交换树脂柱(8)中填充的是阳离子交换树脂。

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