CN110551018A - 利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法 - Google Patents

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    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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Abstract

本发明公开了一种利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，包括以下步骤：将乳酸蒸馏残液用氢氧化钠溶液水解，得到乳酸钠溶液；将得到的乳酸钠溶液经多孔膜过滤，使乳酸钠和杂质得到初步分离得到多孔膜过滤液；将得到的多孔膜过滤液送入循环罐，经过袋式过滤器，得到滞留物料和袋式过滤液；得到的袋式过滤液经纳滤膜过滤处理，得到纳滤膜过滤液和纳滤膜浓缩液，将纳滤膜浓缩液返送入循环罐，进行复滤；将得到的纳滤膜过滤液经过活性炭柱脱色，脱色和去除糖类水溶性物质，得到脱色滤液；将所得脱色滤液进行浓缩，即得到食品级乳酸钠溶液。该方法的工艺简单，避免了分子蒸馏工艺生产乳酸时的残液排放，而且获得了良好的经济效益。

Description

利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法。
背景技术
乳酸钠主要用作食品保鲜剂和调味剂，临床上用于酸中毒及高钾血症。食品级乳酸钠溶液(C3H5NaO3)中乳酸钠重量百分比含量在50-60％，无色或微黄色糖浆状液体，有很强的吸水能力。目前工业上常通过分子蒸馏工艺生产乳酸，如《精制L-乳酸的分子蒸馏工艺研究》，高校化学工程学报，第18卷第二期2004年4月记载，但工业生产时会产生的乳酸蒸馏残液，粘度大，流动性能差，颜色暗红，色度大，状态处于液态和固态之间，含有重量占比超过99％的乳酸聚合物，少量还原糖、色素、低聚乳酸等一些杂质。为处理这些乳酸蒸馏残液，过去常用的焚烧法，这样不仅严重污染环境，增加了治污的成本，而且浪费了大量的乳酸。目前有采用活性炭脱色工艺处理回收工艺，但成本高，收率低，且难以得到纯净的产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，该方法的工艺简单，避免了分子蒸馏工艺生产乳酸时的残液排放，而且获得了良好的经济效益。为实现上述目的，本发明的从乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，包括以下步骤：
1)将乳酸蒸馏残液在20～80℃下用质量浓度为10～20％的氢氧化钠溶液水解至pH在7～8，静置30～100h得到乳酸钠溶液；
2)将得到的乳酸钠溶液经多孔膜过滤，使乳酸钠和杂质得到初步分离得到多孔膜过滤液；
3)将得到的多孔膜过滤液送入循环罐，经过袋式过滤器，得到滞留物料和袋式过滤液；
4)得到的袋式过滤液经纳滤膜过滤处理，得到纳滤膜过滤液和纳滤膜浓缩液，将纳滤膜浓缩液送入步骤(3)中的循环罐，进行复滤；
5)将得到的纳滤膜过滤液经过活性炭柱脱色，脱色和去除糖类水溶性物质，得到脱色滤液；
6)将所得脱色滤液进行浓缩，即得到食品级乳酸钠溶液。
以下方案的每一种可作为优选方案：
步骤1)中，所加入氢氧化钠溶液用量为乳酸蒸馏残液重量的4～5倍。
步骤2)中，所述多孔膜为陶瓷虑或金属滤膜，所述多膜孔径为为30～100纳米。
步骤3)中，所述袋式过滤器的过滤孔径为3～5μm，过滤时供料压力控制在0.1～0.6Mpa。
步骤4)中采用纳滤膜过滤时，所述物料温度控制在20～45℃，进料压力控制在3-4bar，纳滤膜的进口压力控制在16-28bar。
步骤4)中，所述纳滤膜的截留分子量为300～1000。
本发明利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法的有益技术效果是：
基于现有的乳酸分子蒸馏技术工艺会产生大量的乳酸蒸馏残液，有粘度大，色泽深，乳酸含量高等特点，若当做固废处理不仅污染环境也浪费了大量乳酸，而常用的单一活性炭脱色处理，不仅活性炭使用量大，成本高，而且乳酸收率低，杂质不能有效去除。本发明将其转化为乳酸钠后经过多孔膜和袋式过滤器过滤措施，去除了溶液中的不溶性固体杂质、菌体，胶体及大分子糖类等杂质，纳滤膜去除了滤液中的糖分和多价重金属离子，最后经活性炭柱降低总糖和少量重金属离子，比单一使用活性炭过滤得到好的除杂效果，且大大减少了活性炭的用量。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法作进一步详细描述：
实施例1
利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，包括以下步骤：
1)将某工业厂家生产时产生的乳酸蒸馏残液1吨乳酸蒸馏残液，加入待处理乳酸蒸馏残液重量5倍的质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节PH值范围7-8，温度在25～30℃下放置72h，水解充分，得到乳酸钠溶液；
2)将得到的乳酸钠溶液经孔径为100纳米的多孔陶瓷膜过滤器过滤，使乳酸钠和杂质得到初步分离，得到多孔膜过滤液；
3)将得到的多孔膜过滤液送入循环罐，经孔径为5μm的袋式过滤器，控制压力为0.5Mpa，得到滞留物料和袋式过滤液；
4)将所得袋式过滤液采用截留分子量为500的纳滤膜过滤，纳滤膜系统加压泵加压至3bar，纳滤膜的进口压力控制在26bar，循环降温水20m3/h，控制物料温度40℃，当浓缩液浓缩倍数达到3倍时，分两次加入0.25m3纯化水稀释，进行恒容过滤，当NF膜通量低于10L/m2·h时(此时一次回收率为90％以上)停止过滤，得到的纳滤膜过滤液；
5)纳滤膜过滤液经活性炭柱脱色、去除糖类等水溶性物质，浓缩液返回循环罐继续过滤，间隔30min运行一次冲洗系统。
6)最后经活性炭柱过滤后得到色度低于50号色，乳酸钠含量23％的脱色乳酸钠溶液，经减压蒸发浓缩后得到含量60％的食品级乳酸钠。
实施例2
利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，包括以下步骤：
1)将某工业厂家生产时产生的乳酸蒸馏残液1吨乳酸蒸馏残液，加质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节PH值范围7-8，温度在30～45℃下放置48h，水解充分，得到乳酸钠溶液；
2)将得到的乳酸钠溶液经孔径为60纳米的多孔陶瓷膜过滤器过滤，使乳酸钠和杂质得到初步分离，得到多孔膜过滤液；
3)将得到的多孔膜过滤液送入循环罐，经孔径为3μm的袋式过滤器，控制压力为0.5Mpa，得到滞留物料和袋式过滤液；
4)将所得袋式过滤液采用加压泵加压至4bar进入纳滤膜系统，纳滤膜的进口压力控制在20bar，循环降温水20m3/h，控制物料温度25℃，当浓缩液浓缩倍数达到3倍时，分两次加入0.25m3纯化水稀释，进行恒容过滤，当NF膜通量低于10L/m2·h时(此时一次回收率为90％以上)停止过滤，得到的纳滤膜过滤液；
5)纳滤膜过滤液经活性炭柱脱色，去除糖类等水溶性物质，浓缩液返回循环罐继续过滤，间隔30min运行一次冲洗系统。
6)最后经活性炭柱过滤后得到色度低于50号色，乳酸钠含量25％的脱色乳酸钠溶液，经减压蒸发浓缩后得到含量55％的食品级乳酸钠。
实施例3
利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，包括以下步骤：
1)将某工业厂家生产时产生的乳酸蒸馏残液1吨乳酸蒸馏残液，加质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节PH值范围7-8，温度在40～50℃下放置60h，水解充分，得到乳酸钠溶液；
2)将得到的乳酸钠溶液经孔径为100纳米的多孔陶瓷膜过滤器过滤，使乳酸钠和杂质得到初步分离，得到多孔膜过滤液；
3)将得到的多孔膜过滤液送入循环罐，经孔径为5μm的袋式过滤器，控制压力为0.4Mpa，得到滞留物料和袋式过滤液；
4)将所得袋式过滤液采用加压泵加压至4bar进入纳滤膜系统，纳滤膜的进口压力控制在28bar，循环降温水20m3/h，控制物料温度为35℃，当浓缩液浓缩倍数达到3倍时，分两次加入0.25m3纯化水稀释，进行恒容过滤，当NF膜通量低于10L/m2·h时(此时一次回收率为90％以上)停止过滤，得到的纳滤膜过滤液；
5)纳滤膜过滤液经活性炭柱脱色，浓缩液返回循环罐继续过滤，间隔30min运行一次冲洗系统。
6)最后经活性炭柱过滤后得到色度低于50号色，乳酸钠含量25％的脱色乳酸钠溶液，经减压蒸发浓缩后得到含量60％的食品级乳酸钠。

Claims (6)

1.一种利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)将乳酸蒸馏残液在20～80℃下用质量浓度为10～20％的氢氧化钠溶液水解至pH在7～8，静置30～100h得到乳酸钠溶液；
2)将得到的乳酸钠溶液经多孔膜过滤，使乳酸钠和杂质得到初步分离得到多孔膜过滤液；
3)将得到的多孔膜过滤液送入循环罐，经过袋式过滤器，得到滞留物料和袋式过滤液；
4)得到的袋式过滤液经纳滤膜过滤处理，得到纳滤膜过滤液和纳滤膜浓缩液，将纳滤膜浓缩液送入步骤(3)中的循环罐，进行复滤；
5)将得到的纳滤膜过滤液经过活性炭柱处理，脱色和去除糖类水溶性物质，得到脱色滤液；
6)将所得脱色滤液进行浓缩，即得到食品级乳酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，所加入氢氧化钠溶液用量为乳酸蒸馏残液重量的4～5倍。
3.根据权利要求1所述利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，其特征在于：步骤2)中，所述多孔膜为陶瓷虑膜或金属滤膜，所述多膜孔径为30～100纳米。
4.根据权利要求1所述利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，其特征在于：步骤3)中，所述袋式过滤器的过滤孔径为3～5μm，过滤时供料压力在0.1～0.6Mpa范围。
5.根据权利要求1所述利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，其特征在于：步骤4)中采用纳滤膜过滤时，所述物料温度控制在25～45℃，进料压力控制在3-4bar，纳滤膜的进口压力控制在16-28bar。
6.根据权利要求1所述利用乳酸蒸馏残液制备乳酸钠的方法，其特征在于：步骤4)中，所述纳滤膜的截留分子量为300～1000。
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