CN105669880A - 膜分离法生产菊粉的方法 - Google Patents

膜分离法生产菊粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膜分离法生产菊粉的方法，属于生物提取与分离技术领域，该方法通过将菊粉提取液经中空纤维膜、超滤膜、纳滤膜三级过滤，然后再利用大孔树脂进行吸附处理，最终菊粉的纯度能大大99％以上，收率也能达到90％以上。本发明中的大孔树脂是通过分阶段反应聚合合成，具有吸附率高、特异性好的优点。

Description

膜分离法生产菊粉的方法
技术领域
本发明属于天然物质提取技术领域，具体涉及一种膜分离法生产菊粉的方法。
背景技术
膜分离工艺是一种以压力为驱动力进行分离的技术。在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。这种过滤过程不是死端过滤而是错流过滤。故膜系统都有两个出口，一是回流液(浓缩液)出口，另一是透析液出口。错流方式避免了在死端过滤过程中产生的堵塞现象：料液流经膜的表面，在压力的作用下液体及小分子物质透过滤膜，而不溶性物质和大分子物质则被截留；料液具有足够的流速可将被膜截留的物质从膜表面剥离，连续不断的剥离降低了膜的污染程度，因而可在较长的时间内维持较高的膜渗透通量。
膜的孔径一般为微米级，依据其孔径的不同(或称为截留分子量)，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜。各种膜分离与截留性能是以膜的孔径和截留分子量来加以区别的。
微滤膜以膜孔径来表征截留性能，通常孔径为0.1～10微米，故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体等进行分离。可用作料液的澄清、保安过滤、空气除菌。超滤膜以标准有机物截留分子量来表征，通常截留分子量为1000-300000,故超滤膜能对大分子有机物如蛋白质、细菌)、胶体、悬浮固体等进行分离，广泛应用于料液的澄清、大分子有机物的分离纯化、除热源。纳滤膜截留特性是以对标准NaCL、MgSO4、CaCl2溶液的截留率来表征，通常截留范围60％—95％，相应截留分子量150-3000，故纳滤膜能对小分子有机物等与水、无机盐进行分离，实现脱盐与浓缩分离纯化的同时进行。纳滤是在压差推动力作用下，盐及小分子物质透过纳滤膜，而截留大分子物质的一种“液液分离”方法又称选择性反渗透。纳滤膜截留分子量范围为200－1000MWCO，介于超滤和反渗透之间，可应用于溶液中大分子杂质的去除或可截留分子的浓缩。反渗透截留对象为所有的离子，理论上仅让水透过膜，膜对NaCl的截留率大于98％以上，出水为去离子水。反渗透能够去除可溶性金属盐、有机物、细菌、胶体、热源，也能截留所有的离子(包括COD、BOD)。业已在生产纯净水、软化水、无离子水、废水处理方面得到广泛应用。反渗透是在压差推动力作用下，盐及小分子物质被截留，水分子透过。应用于纯水产出和溶液的浓缩。纳滤系统和反渗透系统均采用错流的过滤方式。
近年来，菊粉高价值的益生功效和生理作用已越来越被消费者们所熟知，其作为商品的价值也受到国际市场的广泛关注，而可加工制造低聚果糖、超高果糖和结晶果糖的特性更使得菊粉在市场上供不应求。为适应需求量，从2001年开始，比利时Orafti公司、Warcoing公司以及荷兰的Sensus集团子公司Cosun公司先后斥巨资研发并新增菊粉系列产品的生产装置，从技术上不断进行突破。得益于尖端高新技术的运用和菊粉工业化生产模式，这三家企业先后成为了全世界菊粉主要生产公司，菊粉生产工艺研究水平目前处于世界领先地位。
而我国的菊粉事业起步较晚，直到2009年，我国才将菊粉列为新资源食品。此前，甘肃、山西、湖北、宁夏、黑龙江、青海等地虽已陆续投资建立起了菊粉生产企业；但由于菊粉的生产工艺复杂，同时涉及制糖、植物精密提取、定向分离、酶解生物工程等领域，行业进入的技术门槛较高，山西、湖北、宁夏、黑龙江等地的菊粉生产企业均先后倒闭。我国的菊粉生产工艺技术研究无法达到国际同行业生产标准。相比具有较大差距，国内菊粉生产企业对于工艺及技术的研究定位尚不够清晰，目前菊粉尚无相关国家标准，菊粉生产企业对菊粉衍生产品知之甚少。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种利用全膜工艺生产你菊粉的方法，以解决现有技术中菊粉提取操作复杂、产品中有苦素脱除不完全等缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)菊粉提取液经中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为3～5bar，出压为2～3bar，压力差为2.5～3.5bar；
(2)超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为4～6bar，出压为3～5bar，压力差为3.5～5.5bar；
(3)纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为2～3bar，出压为1～2bar，压力差为1.5～2.5bar；
(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如下方法制备：
(1a)配置水相混合物，按质量分数为1％～2％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入NH4SO4，得到水相混合物；
(2a)配置有机相混合物：将交联剂、极性单体、致孔剂按照质量比为5～10：1：20混合均匀，得到有机相混合物；
(3a)树脂制备：将水相混合物升温至35～45℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈，混合，阶段升温聚合反应，反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。
步骤(1)中，所述的中空纤维膜为孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜。
步骤(2)中，所述的超滤膜为孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜。
步骤(3)中，所述的纳滤膜为孔径为1～2nm的纳滤膜。
步骤(2a)中，所述的交联剂为二乙烯苯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤(2a)中，所述的极性单体为丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯。
步骤(2a)中，所述的致孔剂为异戊醇或正丁醇。
步骤(3a)中，所述的阶段升温聚合反应，按照如下升温方式升温反应：
第一阶段：反应温度为45～65摄氏度，反应时间为2～3h；第二阶段：反应温度为75～85℃，反应时间为1～2h；第三阶段：反应温度为95～105℃，反应时间为3～5h。
步骤(3a)中，水相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5：1。
有益效果：
1、本发明合成了专门用于吸附菊糖的大孔吸附树脂，通过阶段升温聚合反应，该大孔树脂具有吸附率高、特异性好的优点。
2、菊粉提取液通过中空纤维膜、超滤膜、纳滤膜过滤，充分去除了菊粉提取液中盐离子、苦素、色素等物质，得到的菊粉具有纯度高、操作稳定性佳，具有较好的生产应用前景。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
(1)菊粉提取液经孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为2.5bar；
(2)孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为4～6bar，出压为3～5bar，压力差为3.5～5.5bar；
(3)孔径为1～2nm的纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：55℃，工作压力：进压为3bar，出压为1bar，压力差为2.5bar；
(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如下方法制备：
(1a)配置水相混合物：按质量分数为2％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入NH4SO4，得到水相混合物；
(2a)配置有机相混合物：将二乙烯苯、丙烯酸乙酯、异戊醇按照质量比为10：1：20混合均匀，得到有机相混合物；
(3a)树脂制备：将水相混合物升温至40℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈，混合，水相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5：1。阶段升温聚合反应，第一阶段：反应温度为50摄氏度，反应时间为2～3h；第二阶段：反应温度为85℃，反应时间为2h；第三阶段：反应温度为100℃，反应时间为3h。反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。
大孔吸附树脂吸附菊粉后，利用洗脱液洗脱，最终得到菊粉的纯度为99.5％，收率为90％，苦素脱除率为96％，色素脱除率为97％。
实施例2：
(1)菊粉提取液经孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为2.5bar；
(2)孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：65℃，工作压力：进压为6bar，出压为5bar，压力差为3.5bar；
(3)孔径为1～2nm的纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：65℃，工作压力：进压为3bar，出压为1bar，压力差为2bar；
(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如下方法制备：
(1a)配置水相混合物：按质量分数为1.5％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入NH4SO4，得到水相混合物；
(2a)配置有机相混合物：将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯、异戊醇或正丁醇按照质量比为8：1：20混合均匀，得到有机相混合物；
(3a)树脂制备：将水相混合物升温至35～45℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈，混合，水相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5：1。阶段升温聚合反应，第一阶段：反应温度为60摄氏度，反应时间为2h；第二阶段：反应温度为80℃，反应时间为2h；第三阶段：反应温度为105℃，反应时间为3～5h。反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。
大孔吸附树脂吸附菊粉后，利用洗脱液洗脱，最终得到菊粉的纯度为99.6％，收率为95％，苦素脱除率为98％，色素脱除率为96％。
实施例3：
(1)菊粉提取液经孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为2.5bar；
(2)孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：65℃，工作压力：进压为4bar，出压为3bar，压力差为2bar；
(3)孔径为1～2nm的纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：50℃，工作压力：进压为2bar，出压为1bar，压力差为1bar；
(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如下方法制备：
(1a)配置水相混合物：按质量分数为2％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入NH4SO4，得到水相混合物；
(2a)配置有机相混合物：将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯、异戊醇或正丁醇按照质量比为5：1：20混合均匀，得到有机相混合物；
(3a)树脂制备：将水相混合物升温至35～45℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈，混合，水相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5：1。阶段升温聚合反应，第一阶段：反应温度为50摄氏度，反应时间为3h；第二阶段：反应温度为85℃，反应时间为2h；第三阶段：反应温度为105℃，反应时间为3h。反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。
大孔吸附树脂吸附菊粉后，利用洗脱液洗脱，最终得到菊粉的纯度为99.3％，收率为93％，苦素脱除率为97％，色素脱除率为98％。
实施例4：
(1)菊粉提取液经孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为2.5bar；
(2)孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：40℃，工作压力：进压为6bar，出压为5bar，压力差为3.5bar；
(3)孔径为1～2nm的纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：60℃，工作压力：进压为2bar，出压为1bar，压力差为1bar；
(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如下方法制备：
(1a)配置水相混合物：按质量分数为2％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入NH4SO4，得到水相混合物；
(2a)配置有机相混合物：将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯、异戊醇或正丁醇按照质量比为7：1：20混合均匀，得到有机相混合物；
(3a)树脂制备：将水相混合物升温至35℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈，混合，水相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5～1。阶段升温聚合反应，第一阶段：反应温度为55摄氏度，反应时间为3h；第二阶段：反应温度为85℃，反应时间为1h；第三阶段：反应温度为95℃，反应时间为5h。反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。
大孔吸附树脂吸附菊粉后，利用洗脱液洗脱，最终得到菊粉的纯度为99.3％，收率为89％，苦素脱除率为97％，色素脱除率为99％。

Claims (9)

1.膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)菊粉提取液经中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为3～5bar，出压为2～3bar，压力差为2.5～3.5bar；
(2)超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为4～6bar，出压为3～5bar，压力差为3.5～5.5bar；
(3)纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为2～3bar，出压为1～2bar，压力差为1.5～2.5bar；
(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如下方法制备：
(1a)配置水相混合物，按质量分数为1％～2％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入NH4SO4，得到水相混合物；
(2a)配置有机相混合物：将交联剂、极性单体、致孔剂按照质量比为5～10：1：20混合均匀，得到有机相混合物；
(3a)树脂制备：将水相混合物升温至35～45℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈，混合，阶段升温聚合反应，反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。
2.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的中空纤维膜为孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜。
3.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的超滤膜为孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜。
4.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的纳滤膜为孔径为1～2nm的纳滤膜。
5.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所述的交联剂为二乙烯苯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
6.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所述的极性单体为丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯。
7.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所述的致孔剂为异戊醇或正丁醇。
8.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(3a)中，所述的阶段升温聚合反应，按照如下升温方式升温反应：
第一阶段：反应温度为45～65摄氏度，反应时间为2～3h；第二阶段：反应温度为75～85℃，反应时间为1～2h；第三阶段：反应温度为95～105℃，反应时间为3～5h。
9.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(3a)中，水相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5:1。
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