CN105801717A - 膜分离法生产低聚果糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膜分离法生产低聚果糖的方法，包括如下步骤：(1)用微滤膜过滤菊粉水解液得到一级滤液；(2)用大孔树脂吸附一级滤液中的苦素和色素，得到二级滤液；(3)超滤膜过滤步骤(2)中的二级滤液，得到三级滤液，(4)纳滤膜浓缩步骤(3)得到的三级滤液，得到高纯度的低聚果糖。先经大孔树脂初步吸附，将其中的苦素、色素等物质去除，减轻了后续过滤的操作压力，再利用超滤和纳滤对低聚果糖溶液进行进一步精制，得到纯度大于99％以上的低聚果糖成品。

Description

膜分离法生产低聚果糖的方法
技术领域
本发明属于天然物质提取技术领域，具体涉及一种膜分离法生产低聚果糖的方法。
背景技术
膜分离工艺是一种以压力为驱动力进行分离的技术。在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。这种过滤过程不是死端过滤而是错流过滤。故膜系统都有两个出口，一是回流液(浓缩液)出口，另一是透析液出口。错流方式避免了在死端过滤过程中产生的堵塞现象：料液流经膜的表面，在压力的作用下液体及小分子物质透过滤膜，而不溶性物质和大分子物质则被截留；料液具有足够的流速可将被膜截留的物质从膜表面剥离，连续不断的剥离降低了膜的污染程度，因而可在较长的时间内维持较高的膜渗透通量。
膜的孔径一般为微米级，依据其孔径的不同(或称为截留分子量)，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜。各种膜分离与截留性能是以膜的孔径和截留分子量来加以区别的。
微滤膜以膜孔径来表征截留性能，通常孔径为0.1～10微米，故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体等进行分离。可用作料液的澄清、保安过滤、空气除菌。超滤膜以标准有机物截留分子量来表征，通常截留分子量为1000～300000,故超滤膜能对大分子有机物如蛋白质、细菌)、胶体、悬浮固体等进行分离，广泛应用于料液的澄清、大分子有机物的分离纯化、除热源。纳滤膜截留特性是以对标准NaCL、MgSO4、CaCl2溶液的截留率来表征，通常截留范围60％～95％，相应截留分子量150～3000，故纳滤膜能对小分子有机物等与水、无机盐进行分离，实现脱盐与浓缩分离纯化的同时进行。纳滤是在压差推动力作用下，盐及小分子物质透过纳滤膜，而截留大分子物质的一种“液液分离”方法又称选择性反渗透。纳滤膜截留分子量范围为200～1000MWCO，介于超滤和反渗透之间，可应用于溶液中大分子杂质的去除或可截留分子的浓缩。反渗透截留对象为所有的离子，理论上仅让水透过膜，膜对NaCl的截留率大于98％以上，出水为去离子水。反渗透能够去除可溶性金属盐、有机物、细菌、胶体、热源，也能截留所有的离子(包括COD、BOD)。业已在生产纯净水、软化水、无离子水、废水处理方面得到广泛应用。反渗透是在压差推动力作用下，盐及小分子物质被截留，水分子透过。应用于纯水产出和溶液的浓缩。纳滤系统和反渗透系统均采用错流的过滤方式。
天然植物中低聚果糖含量一般不高，目前主要通过工业化的方法来进行大规模生产，主要包括两种方法:一种是在蔗糖分子的果糖基上通过β(2-1)糖苷键连接1-n个果糖基而成的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖及其混合物，这种工艺是1983年首先由日本研究成功的，但该工艺的反应过程中含有反应副产物葡萄糖、果糖和较多量的反应底物蔗糖等可消化糖，对于一些特殊人群如糖尿病人和龋齿病人是不利的；另一种是以菊苣或菊芋提取的菊粉为原料，经酶解或酸解而生成的聚合度3-9的果聚糖，这种低聚糖中的果糖分子是以β(2-1)糖苷键连接而成，其结构形式主要是Fn型(F是果糖分子，n是果糖分子数目，如F1、F2、F3、F4、Fn)，此外也含有一定量GFn型的蔗果型低聚果糖，GFn型和Fn型具有非常相似的物理和化学性质。市售的菊粉的纯度不高，导致菊粉水解液中依然含有部分苦素、苦肽，降低了低聚果糖的品质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种膜分离法生产低聚果糖的方法，以提高低聚果糖产品的纯度。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用微滤膜过滤菊粉水解液得到一级滤液；
(2)用大孔树脂吸附一级滤液中的苦素和色素，得到二级滤液；
(3)超滤膜过滤步骤(2)中的二级滤液，得到三级滤液，
(4)纳滤膜浓缩步骤(3)得到的三级滤液，得到高纯度的低聚果糖。
步骤(1)中，所述的菊粉初级水解液按照如下方法制备：
将菊粉加入水中，加入1mol/L磷酸缓冲盐，调节pH为6.5～7.2，加入500～5000U/L菊粉酶，水解温度为28～37℃，水解时间为5～20h。
步骤(2)中，所述的大孔树脂为D941或HPD-722。
步骤(1)中，所述的微滤膜的孔径为2～5μm。
步骤(1)中，微滤操作温度为：40～60℃，工作压力：进压为3～5bar，出压为2～3bar，压力差为2.5～3.5bar。
步骤(3)中，所述的超滤膜的孔径为10～25nm，
步骤(3)中，超滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为2～4bar，出压为1～3bar，压力差为2.5～3bar。
步骤(4)中，所述的纳滤膜的孔径为1～2nm。
步骤(4)中，纳滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为1.5～2bar，出压为1～2bar，压力差为1.5～2.5bar。
有益效果：
本发明基于菊粉经菊粉酶酶解后的初级低聚果糖溶液先经大孔树脂初步吸附，将其中的苦素、色素等物质去除，减轻了后续过滤的操作压力，再利用超滤和纳滤对低聚果糖溶液进行进一步精制，得到纯度大于99％以上的低聚果糖成品。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
将菊粉加入水中，加入1mol/L磷酸缓冲盐，调节pH为6.5，加入1000U/L菊粉酶，水解温度为30℃，水解时间为6h。检测低聚果糖占总糖含量的80％。
实施例2：
将菊粉加入水中，加入1mol/L磷酸缓冲盐，调节pH为7.2，加入2000U/L菊粉酶，水解温度为30℃，水解时间为8h。检测低聚果糖占总糖含量的85％。
实施例3：
将菊粉加入水中，加入1mol/L磷酸缓冲盐，调节pH为7.0，加入3000U/L菊粉酶，水解温度为35℃，水解时间为10h。检测低聚果糖占总糖含量的86％。
实施例4：
(1)用微滤膜过滤菊粉水解液，微滤膜的孔径为2～5μm，微滤操作温度为：45℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为1bar。
(2)用大孔树脂D941吸附滤液中的苦素和色素，
(3)超滤膜过滤步骤(2)中的滤液，超滤膜的孔径为10～25nm，超滤操作温度为：50℃，工作压力：进压为4bar，出压为2bar，压力差为2bar。
(4)纳滤膜浓缩步骤(3)得到的滤液，所述的纳滤膜的孔径为1～2nm，纳滤操作温度为：45℃，工作压力：进压为1.5bar，出压为1bar，压力差为0.5bar。
(5)冷冻干燥，得到低聚果糖的纯度为99.6％，色素脱除率为99％，苦素脱除率为99％。
实施例5：
(1)用微滤膜过滤菊粉水解液，微滤膜的孔径为2～5μm，微滤操作温度为：50℃，工作压力：进压为4bar，出压为2bar，压力差为2bar。
(2)用大孔树脂HPD-722吸附滤液中的苦素和色素，
(3)超滤膜过滤步骤(2)中的滤液，超滤膜的孔径为10～25nm，超滤操作温度为：60℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为1bar。
(4)纳滤膜浓缩步骤(3)得到的滤液，所述的纳滤膜的孔径为1～2nm，纳滤操作温度为：50℃，工作压力：进压为2bar，出压为1bar，压力差为1bar。
(5)冷冻干燥，得到低聚果糖的纯度为99.5％，色素脱除率为99％，苦素脱除率为99％。
实施例6：
(1)用微滤膜过滤菊粉水解液，微滤膜的孔径为2～5μm，微滤操作温度为：55℃，工作压力：进压为3bar，出压为2bar，压力差为1bar。
(2)用大孔树脂D941吸附滤液中的苦素和色素，
(3)超滤膜过滤步骤(2)中的滤液，超滤膜的孔径为10～25nm，超滤操作温度为：65℃，工作压力：进压为4bar，出压为2bar，压力差为2bar。
(4)纳滤膜浓缩步骤(3)得到的滤液，所述的纳滤膜的孔径为1～2nm，纳滤操作温度为：55℃，工作压力：进压为1.5bar，出压为1bar，压力差为0.5bar。
(5)冷冻干燥，得到低聚果糖的纯度为99.3％，色素脱除率为99％，苦素脱除率为99％。

Claims (9)

1.膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用微滤膜过滤菊粉水解液得到一级滤液；
(2)用大孔树脂吸附一级滤液中的苦素和色素，得到二级滤液；
(3)超滤膜过滤步骤(2)中的二级滤液，得到三级滤液，
(4)纳滤膜浓缩步骤(3)得到的三级滤液，得到高纯度的低聚果糖。
2.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的菊粉初级水解液按照如下方法制备：
将菊粉加入水中，加入1mol/L磷酸缓冲盐，调节pH为6.5～7.2，加入500～5000U/L菊粉酶，水解温度为28～37℃，水解时间为5～20h。
3.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的大孔树脂为D941或HPD-722。
4.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的微滤膜的孔径为2～5μm。
5.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，微滤操作温度为：40～60℃，工作压力：进压为3～5bar，出压为2～3bar，压力差为2.5～3.5bar。
6.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的超滤膜的孔径为10～25nm。
7.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，超滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为2～4bar，出压为1～3bar，压力差为2.5～3bar。
8.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的纳滤膜的孔径为1～2nm。
9.根据权利要求1所述的膜分离法生产低聚果糖的方法，其特征在于，步骤(4)中，纳滤操作温度为：45～65℃，工作压力：进压为1.5～2bar，出压为1～2bar，压力差为1.5～2.5bar。
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