CN215162258U - 一种从发酵液中提取丁二酸的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种从发酵液中提取丁二酸的装置，属于膜分离装置技术领域。包括：超滤膜，用于对丁二酸发酵液进行超滤处理；纳滤膜，连接于超滤膜的渗透侧，用于对超滤滤液进行纳滤处理；蒸发浓缩装置，连接于纳滤膜的截留侧，用于对纳滤膜的截留液进行浓缩处理；结晶装置，连接于蒸发浓缩装置，用于对蒸发浓缩装置中得到的浓缩液进行结晶处理，得到丁二酸；还包括：NaCl投加罐，连接于纳滤膜的进料口，用于对进入纳滤膜的料液中调节NaCl浓度。利用本发明的装置中利用了纳滤膜在对丁二酸发酵液的过滤中，能够将小分子的杂质以及无机盐透过膜层，可以获得了较高纯度的丁二酸。
Description
技术领域
本实用新型提供一种从发酵液中提取丁二酸的装置，属于膜分离装置技术领域。
背景技术
作为一种重要的有机化工原料及中间体，丁二酸主要用于医药工业，食品工业、化学工业，以及分析试剂、食品铁质强化剂、配制电镀药水和PCB线路板药水、清酒添加剂等，传统的丁二酸生产方法主要是应用石化法从丁烷通过顺式丁烯二酐生产。只有食品行业用的丁二酸是发酵法生产的，发酵法生产丁二酸是利用可再生糖源（如葡萄糖）和二氧化碳作为主要原料，它开辟了温室气体二氧化碳利用的新途径且成本低廉，环境友好。近年来，由于石油危机及环境污染的双重压力，微生物发酵法生产丁二酸以其具有节约大量的石油资源并且可以降低由石化方法产生的污染等优点而受到广泛关注。
发酵法产丁二酸是利用细菌或其他微生物发酵的方法以淀粉、糖或其他微生物能够利用的度料为原料生产琥珀酸及其衍生物的方法。要想得到一种经济上可行的丁二酸发酵，分离工艺路线短，成本低的提取工艺是极为关键的。由于在丁二酸的发酵过程中通常需要用碱调节pH，发酵产物是有机酸盐；另外发酵罐中的不溶性物质(例如死细胞、蛋白等)需要从最终产品中除去，因此，典型的下游过程包括除去细胞和蛋白一类的杂质，浓缩，将丁二酸盐转化为游离的丁二酸，将游离的丁二酸提高到所需的浓度等过程，过去产品提取、浓缩、酸化、纯化过程中效率不高，使得以发酵为基础的生产工艺不能实现。
专利CN1887843A提出了一种从厌氧发酵液中分离提取丁二酸的方法，该方法是将经厌氧发酵生产的丁二酸发酵液采用微滤膜过滤，然后用超滤膜过滤，再用活性炭脱色除杂，得到澄清的丁二酸溶液，浓缩，结晶得到丁二酸产品；该方法中，通过超滤膜得到的丁二酸浓度较低，导致了后续浓缩结晶过程能耗高；同时，该方法中通过超滤膜直接过滤处理时，发酵液中的蛋白、胶体在超滤膜的表面形成凝胶层，导致了丁二酸的透过率不高，产品收率偏低也是其一个主要问题。同时，由于在发酵液中同时还含有发酵产生的单糖，其分子量较小，不易与丁二酸分离，导致了使结晶得到的丁二酸纯度不高（[1]姜岷, 雷丹, 陈可泉,等. 纤维素水解液厌氧发酵产丁二酸发酵液中有机酸和混合单糖的测定[J]. 分析化学, 2009, 37(004):605-608.）。
发明内容
本实用新型的目的是：解决现有的从丁二酸发酵液中提取丁二酸过程中存在的浓缩结晶能耗高、超滤膜对丁二酸的透过率不高的问题。利用本发明的装置中利用了纳滤膜在对丁二酸发酵液的过滤中，能够将小分子的杂质以及无机盐透过膜层，可以获得了较高纯度的丁二酸，同时利用了外加无机盐的方式，使体系对于发酵过程中所产生的单糖在纳滤膜的截留率下降，避免了单糖混合于纳滤膜浓缩液中的问题。
技术方案是：
一种从发酵液中提取丁二酸的装置，包括：
超滤膜，用于对丁二酸发酵液进行超滤处理；
纳滤膜，连接于超滤膜的渗透侧，用于对超滤滤液进行纳滤处理；
蒸发浓缩装置，连接于纳滤膜的截留侧，用于对纳滤膜的截留液进行浓缩处理；
结晶装置，连接于蒸发浓缩装置，用于对蒸发浓缩装置中得到的浓缩液进行结晶处理，得到丁二酸；
还包括：NaCl投加罐，连接于纳滤膜的进料口，用于对进入纳滤膜的料液中调节NaCl浓度。
还包括：一价盐选择性电渗析器，连接于纳滤膜的浓缩侧，用于对纳滤膜的浓缩液进行脱盐处理，一价盐选择性电渗析器的淡液侧连接于蒸发浓缩装置。
还包括：反渗透膜，连接于纳滤膜的渗透侧，用于对纳滤膜的渗透液进行脱盐处理。
反渗透膜的渗透侧与超滤膜的进料口连接。
还包括：离心机，连接于结晶装置，用于对丁二酸结晶物料进行离心脱水处理。
还包括：预过滤器，连接于超滤膜的进料口，用于对丁二酸发酵液进行预过滤处理。
所述的预过滤器选自微滤膜、石英砂过滤器或者滤布中的一种。
所述的超滤膜的渗透侧通过超滤透过液槽与纳滤膜连接，NaCl投加罐与超滤透过液槽连接。
蒸发浓缩装置是多效蒸发装置。
所述的超滤膜的截留分子量0.05万Da。
所述的纳滤膜的截留分子量200-500Da。
所述的纳滤膜的材质是聚酰胺或者醋酸纤维素。
有益效果
该方法具有操作简单、工艺路线短、投资运行成本低、节能减排等优点，具有广泛的社会效益。
附图说明
图1是本实用新型的装置图。
其中，1、预过滤器；2、超滤膜；3、超滤透过液槽；4、NaCl投加罐；5、纳滤膜；6、蒸发浓缩装置；7、结晶装置；8、一价盐选择性电渗析器；9、离心机；10、反渗透膜。
具体实施方式
本实用新型公开了一种一步法超滤丁二酸发酵液的提取浓缩装置。该装置的使用过程的步骤：
1）将丁二酸发酵液经一步法超滤系统过滤，除去蛋白、色素等杂质，从而得到超滤清液。本步骤中所使用的超滤膜，优选采用截留分子量在0.05万Da的超滤膜，其能够同时实现对蛋白、细胞碎片的分离去除，同时也可以实现脱色的目的，避免了传统的活性炭脱色工艺导致的能耗高、步骤长的问题。这里的超滤膜可以采用有机材料，也可以采用陶瓷材料。
2）将上述超滤清液经过特种有机膜浓缩系统进行浓缩脱水，从而获得高浓度丁二酸浓缩液和透过液；由于在发酵液中同时含有单糖以及丁二酸，纳滤膜在进行浓缩的过程中，会导致一部分单糖留存于浓缩液中，导致后续的丁二酸的结晶过程中也会导致单糖混合于丁二酸晶体中，使产品纯度不高。本步骤中，通过加入纳滤膜截留率较低的NaCl，通过NaCl的盐化使用迫使单糖进入渗透侧，减小了单糖的截留率；后续通过一价盐选择性电渗析的方式将浓缩液中的NaCl去除。本步骤中所使用的纳滤膜，其材料可以为聚酰胺、醋酸纤维素等，其截留分子量范围是200-500Da，这里所使用的NaCl的加入浓度可以控制在0.1-0.5mol/L。一价离子选择性电渗析的电流密度为40A/m2～500A/m2。
4），纳滤的透过液中可以通过后续的反渗透膜进一步纯化后获得去离子水，去离子水再作为一步法超滤系统的透析水进行回用，从而提高丁二酸产品收率
4）将上述高浓度丁二酸浓缩液经过多效蒸发系统进行浓缩，再进行冷却结晶后，从而得到丁二酸晶体产品。
基于以上的工艺过程，所采用的装置如图1所示，包括：
超滤膜3，用于对丁二酸发酵液进行超滤处理；
纳滤膜5，连接于超滤膜3的渗透侧，用于对超滤滤液进行纳滤处理；
蒸发浓缩装置6，连接于纳滤膜5的截留侧，用于对纳滤膜5的截留液进行浓缩处理；
结晶装置7，连接于蒸发浓缩装置6，用于对蒸发浓缩装置6中得到的浓缩液进行结晶处理，得到丁二酸；
还包括：NaCl投加罐4，连接于纳滤膜5的进料口，用于对进入纳滤膜5的料液中调节NaCl浓度。
还包括：一价盐选择性电渗析器8，连接于纳滤膜5的浓缩侧，用于对纳滤膜5的浓缩液进行脱盐处理，一价盐选择性电渗析器8的淡液侧连接于蒸发浓缩装置6。
还包括：反渗透膜10，连接于纳滤膜5的渗透侧，用于对纳滤膜5的渗透液进行脱盐处理。
反渗透膜10的渗透侧与超滤膜3的进料口连接。
还包括：离心机9，连接于结晶装置7，用于对丁二酸结晶物料进行离心脱水处理。
还包括：预过滤器1，连接于超滤膜2的进料口，用于对丁二酸发酵液进行预过滤处理。
所述的预过滤器1选自微滤膜、石英砂过滤器或者滤布中的一种。
所述的超滤膜2的渗透侧通过超滤透过液槽3与纳滤膜5连接，NaCl投加罐与超滤透过液槽3连接。
蒸发浓缩装置6是多效蒸发装置。
所述的超滤膜2的截留分子量1-10万Da。
所述的纳滤膜5的截留分子量200-500Da。
所述的纳滤膜5的材质是聚酰胺或者醋酸纤维素。
本实用新型中采用以下的检测方法：
1）蛋白质截留率是通过考马斯亮蓝法对蛋白质含量检测后计算得到。
2）菌体含量是采用分光光度法在OD660nm处测定吸光值。
3）脱色率是430nm波长条件下检测吸光值，经过计算后得到。
4）发酵液中的葡萄糖和乙二酸的含量是通过液相色谱法检测得到，采用的色谱条件是：采用HPX-87H色谱柱，示差折光检测器，流动相采用0.005mol/L H2SO4，进样量为20μL，流速0.5mL/min，柱温50℃。
以下的实施例所中使用的丁二酸发酵液是由琥珀酸放线杆菌（Actinobacillus succinogenes）发酵培养后得到。
实施例1
将丁二酸发酵液采用截留分子量5KDa的超滤膜进行过滤处理，超滤膜采用陶瓷材质，膜面流速2m/s，压力0.5MPa，浓缩倍数8倍，浓缩操作后，再加水渗析，渗析用水量为浓缩液量的等体积；超滤的滤液送入截留分子量200Da的纳滤膜中进行浓缩，纳滤膜运行压力1.5MPa，浓缩倍数10倍；纳滤膜的浓缩液经过浓缩、冷却结晶后，得到丁二酸成品；纳滤膜的清液返回至超滤膜的渗析操作。
实施例2
将丁二酸发酵液采用截留分子量10KDa的超滤膜进行过滤处理，超滤膜采用陶瓷材质，膜面流速1.5m/s，压力0.6MPa，浓缩倍数9倍，浓缩操作后，再加水渗析，渗析用水量为浓缩液量的等体积；超滤的滤液送入截留分子量300Da的纳滤膜中进行浓缩，纳滤膜运行压力1.2MPa，浓缩倍数9倍；纳滤膜的浓缩液经过浓缩、冷却结晶后，得到丁二酸成品；纳滤膜的清液返回至超滤膜的渗析操作。
实施例3
将丁二酸发酵液采用截留分子量15KDa的超滤膜进行过滤处理，超滤膜采用陶瓷材质，膜面流速3m/s，压力0.5MPa，浓缩倍数10倍，浓缩操作后，再加水渗析，渗析用水量为浓缩液量的等体积；超滤的滤液送入截留分子量200Da的纳滤膜中进行浓缩，纳滤膜运行压力1.2MPa，浓缩倍数8倍；纳滤膜的浓缩液经过浓缩、冷却结晶后，得到丁二酸成品；纳滤膜的清液返回至超滤膜的渗析操作。
实施例4
将丁二酸发酵液采用截留分子量5KDa的超滤膜进行过滤处理，超滤膜采用陶瓷材质，膜面流速2m/s，压力0.5MPa，浓缩倍数8倍，浓缩操作后，再加水渗析，渗析用水量为浓缩液量的等体积；超滤的滤液加入NaCl至浓度0.2mol/L，再送入截留分子量200Da的纳滤膜中进行浓缩，纳滤膜运行压力1.5MPa，浓缩倍数10倍；纳滤膜的浓缩液经过在100A/m2的电流密度进行一价离子选择性电渗析处理除一价盐，然后再经过浓缩、冷却结晶后，得到丁二酸成品；纳滤膜的清液经过反渗透膜纯化处理后，再将反渗透产水返回至超滤膜的渗析操作，反渗透膜的操作压力为2.0MPa。
实施例5
将丁二酸发酵液采用截留分子量10KDa的超滤膜进行过滤处理，超滤膜采用陶瓷材质，膜面流速1.5m/s，压力0.6MPa，浓缩倍数9倍，浓缩操作后，再加水渗析，渗析用水量为浓缩液量的等体积；超滤的滤液加入NaCl至浓度0.5mol/L，再送入截留分子量300Da的纳滤膜中进行浓缩，纳滤膜运行压力1.2MPa，浓缩倍数9倍；纳滤膜的浓缩液经过在120A/m2的电流密度进行一价离子选择性电渗析处理除一价盐，然后再经过浓缩、冷却结晶后，得到丁二酸成品；纳滤膜的清液经过反渗透膜纯化处理后，再将反渗透产水返回至超滤膜的渗析操作，反渗透膜的操作压力为2.0MPa。
实施例6
将丁二酸发酵液采用截留分子量15KDa的超滤膜进行过滤处理，超滤膜采用陶瓷材质，膜面流速3m/s，压力0.5MPa，浓缩倍数10倍，浓缩操作后，再加水渗析，渗析用水量为浓缩液量的等体积；超滤的滤液加入NaCl至浓度0.2mol/L，再送入截留分子量200Da的纳滤膜中进行浓缩，纳滤膜运行压力1.2MPa，浓缩倍数8倍；纳滤膜的浓缩液经过在200A/m2的电流密度进行一价离子选择性电渗析处理除一价盐，然后再经过浓缩、冷却结晶后，得到丁二酸成品；纳滤膜的清液返回至超滤膜的渗析操作，反渗透膜的操作压力为2.0MPa。
以上的实施例的运行结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 超滤膜脱色率 % | 91.4 | 90.8 | 90.3 | 91.1 | 90.9 | 90.2 |
| 超滤膜对蛋白质去除率% | 98.2 | 97.5 | 97.1 | 98.3 | 97.7 | 97.0 |
| 纳滤膜对丁二酸的截留率% | 77.3 | 79.2 | 76.3 | 77.8 | 78.4 | 77.8 |
| 纳滤膜对葡萄糖的截留率% | 68.3 | 69.2 | 67.2 | 48.1 | 47.1 | 45.8 |
| 丁二酸结晶纯度% | 78.4 | 76.4 | 74.3 | 87.2 | 87.3 | 86.9 |
由表中可以看出，本实用新型的装置可以通过超滤膜对丁二酸发酵液实现脱色和除蛋白的作用；同时，利用了纳滤膜可以有效丁二酸进行截留，经过结晶处理后可以获得丁二酸产品；通过实施例4-6与实施例1-3进行对比可以看出，通过在进入纳滤膜的料液中加入NaCl进行盐浓度的调节后，可以提高对葡萄糖的透过率，避免葡萄糖出现在最终得到的丁二酸产品中，使产品的纯度提高。
Claims (10)
1.一种从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，包括：
超滤膜（2），用于对丁二酸发酵液进行超滤处理；
纳滤膜（5），连接于超滤膜（2）的渗透侧，用于对超滤滤液进行纳滤处理；
蒸发浓缩装置（6），连接于纳滤膜（5）的截留侧，用于对纳滤膜（5）的截留液进行浓缩处理；
结晶装置（7），连接于蒸发浓缩装置（6），用于对蒸发浓缩装置（6）中得到的浓缩液进行结晶处理，得到丁二酸；
还包括：NaCl投加罐（4），连接于纳滤膜（5）的进料口，用于对进入纳滤膜（5）的料液中调节NaCl浓度。
2.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，还包括：一价盐选择性电渗析器（8），连接于纳滤膜（5）的浓缩侧，用于对纳滤膜（5）的浓缩液进行脱盐处理，一价盐选择性电渗析器（8）的淡液侧连接于蒸发浓缩装置（6）。
3.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，还包括：反渗透膜（10），连接于纳滤膜（5）的渗透侧，用于对纳滤膜（5）的渗透液进行脱盐处理。
4.根据权利要求3所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，反渗透膜（10）的渗透侧与超滤膜（2）的进料口连接。
5.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，还包括：离心机（9），连接于结晶装置（7），用于对丁二酸结晶物料进行离心脱水处理。
6.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，还包括：预过滤器（1），连接于超滤膜（2）的进料口，用于对丁二酸发酵液进行预过滤处理。
7.根据权利要求6所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，所述的预过滤器（1）选自微滤膜、石英砂过滤器或者滤布中的一种。
8.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，所述的超滤膜（2）的渗透侧通过超滤透过液槽（3）与纳滤膜（5）连接，NaCl投加罐与超滤透过液槽（3）连接。
9.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，蒸发浓缩装置（6是多效蒸发装置。
10.根据权利要求1所述的从发酵液中提取丁二酸的装置，其特征在于，所述的超滤膜（2）的截留分子量0.05万Da；所述的纳滤膜（5）的截留分子量200-500Da；所述的纳滤膜（5）的材质是聚酰胺或者醋酸纤维素。
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|---|---|---|---|---|
| CN113185397A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-30 | 安徽丰原集团有限公司 | 一种从发酵液中回收苹果酸的方法 |
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