CN113842779A - 一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统及过滤方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，包括连续式陶瓷膜过滤子系统、连续式纳滤膜过滤子系统、连续式反渗透膜浓缩子系统以及低浓度透析液回套利用子系统，赤藓糖醇发酵液经过连续式陶瓷膜过滤子系统过滤处理后分别得到高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液、低浓度陶瓷膜透过液以及陶瓷膜浓缩液。经过连续式纳滤膜过滤子系统过滤处理后分别得到高浓度纳滤透过液、中浓度纳滤透过液、低浓度纳滤透过液以及纳滤浓缩液。经过连续式反渗透膜浓缩子系统处理后得到反渗透膜浓缩液和渗透水。本发明还公开一种使用该系统的过滤方法。本发明分别收集各种浓度的透析液并分别加以利用，保证出料的稳定性，减少后续蒸发水量。

Description

一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统及过滤方法

技术领域

本发明属于赤藓糖醇制备技术领域，特别涉及一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统及过滤方法。

背景技术

赤藓糖醇是一种填充型甜味剂，是四碳糖醇，分子式为C₄H₁₀O₄，为白色结晶性粉末，在口中溶解时有温和的凉爽感，赤藓糖醇的甜度约为蔗糖的70%，由于不吸湿，它具有良好的流动性。赤藓糖醇由于具有低热量、稳定性好、无至龋齿性等特点，已广泛应用于食品、饮料等行业中。目前，工业化制备赤藓糖醇的方法大多是以葡萄糖为原料经过微生物发酵，然后通过各种分离提纯工艺从发酵液中分离纯化得到赤藓糖醇成品。

从发酵液中分离提纯赤藓糖醇首先需要经过膜工艺处理。如专利号200710115541.9的专利公开了一种从发酵液中分离提纯赤藓糖醇的方法，该提纯过程包括发酵液菌体分离、发酵液澄清和初步净化、发酵液脱色和净化、发酵液浓缩结晶和重结晶制赤藓糖醇纯品等步骤，用陶瓷膜除蛋白质等分子量较大的杂质，并采用纳滤分离引入赤藓糖醇的分离提纯，可省却脱色和离子交换等工序，减少排污量，但是该专利存在提取效率低，加水量大，出料浓度波动大的问题。专利号ZL201710820906.1的专利公开了一种连续提取赤藓糖醇的方法，通过超滤、纳滤、洗滤、浓缩、蒸发结晶等步骤，去除赤藓糖醇溶液中的杂质，提高赤藓糖醇的含量与透光率，收率达到99%，但该专利采用超滤后加水洗涤工艺，用水量大，同时将各级超滤透过液分别收集进纳滤，并均收集进入后续蒸发工艺，出料浓度低，蒸发耗能大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统及过滤方法，能稳定赤藓糖醇膜过滤工艺的出料浓度、提高赤藓糖醇的收率、降低水耗、降低生产成本。

本发明是这样实现的，提供一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，包括连续式陶瓷膜过滤子系统、连续式纳滤膜过滤子系统、连续式反渗透膜浓缩子系统以及低浓度透析液回套利用子系统，所述连续式陶瓷膜过滤子系统包括由多组通过管路依次连通的陶瓷膜过滤器分别组成的陶瓷膜前段过滤组、陶瓷膜中段过滤组和陶瓷膜后段过滤组，所述连续式纳滤膜过滤子系统包括由多组通过管路依次连通的纳滤膜过滤器分别组成的纳滤膜前段过滤组、纳滤膜中段过滤组和纳滤膜后段过滤组，所述连续式反渗透膜浓缩子系统包括由多组通过管路依次连通的反渗透膜过滤器分别组成的反渗透膜前段浓缩组、反渗透膜中段浓缩组和反渗透膜后段浓缩组，所述低浓度透析液回套利用子系统包括低浓度陶瓷膜透过液回套罐、低浓度纳滤透过液回套罐以及渗透水回套罐；在所述连续式陶瓷膜过滤子系统内分别设置赤藓糖醇发酵液进液管、高浓度陶瓷膜透过液出液管、中浓度陶瓷膜透过液出液管、低浓度陶瓷膜透过液出液管、陶瓷膜浓缩液出液管、中段低浓度陶瓷膜透过液的回套进液管、陶瓷膜中段渗透水回套进水管以及陶瓷膜后段渗透水回套进水管，所述低浓度陶瓷膜透过液回套罐的进液端与低浓度陶瓷膜透过液出液管相连通，其出液端与中段低浓度陶瓷膜透过液的回套进液管相连通，所述陶瓷膜中段渗透水回套进水管和陶瓷膜后段渗透水回套进水管分别与渗透水回套罐的出水端相连通；在所述连续式纳滤膜过滤子系统内分别设置纳滤膜进液管、高浓度纳滤透过液出液管、中浓度纳滤透过液出液管、低浓度纳滤透过液出液管、纳滤浓缩液出液管、中段低浓度纳滤透过液的回套进液管、纳滤膜中段渗透水回套进水管以及纳滤膜后段渗透水回套进水管，所述低浓度纳滤透过液回套罐的进液端与低浓度纳滤透过液出液管相连通，其出液端与中段低浓度纳滤透过液的回套进液管相连通，所述纳滤膜中段渗透水回套进水管以及纳滤膜后段渗透水回套进水管分别与渗透水回套罐的出水端相连通；在所述连续式反渗透膜浓缩子系统内分别设置反渗透膜进液管、反渗透膜浓缩液出液管和渗透水收集管，所述反渗透膜进液管分别与中浓度陶瓷膜透过液出液管、中浓度纳滤透过液出液管相连通，所述反渗透膜浓缩液出液管与高浓度陶瓷膜透过液出液管连通后再与纳滤膜进液管相连通，所述渗透水收集管与渗透水回套罐的进水端相连通。

本发明是这样实现的，提供一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤的过滤方法，其使用了如前所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，所述过滤方法包括如下步骤：

步骤一、连续式陶瓷膜过滤，将赤藓糖醇发酵液经连续式陶瓷膜过滤子系统过滤澄清，并连续加水洗滤，分别得到高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液、低浓度陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓缩液；

步骤二、连续式纳滤膜过滤，将高浓度陶瓷膜透过液和后面步骤三得到的反渗透膜浓缩液混合后进入连续式纳滤膜过滤子系统，并连续加水洗滤，分别得到高浓度纳滤透过液、中浓度纳滤透过液、低浓度纳滤透过液和纳滤浓缩液；

步骤三、连续式反渗透膜浓缩，将步骤一得到的中浓度陶瓷膜透过液和步骤二得到的中浓度纳滤透过液混合进入连续式反渗透膜浓缩子系统，分别得到反渗透膜浓缩液和渗透水；

步骤四、低浓度透析液回套利用，将步骤一得到的低浓度陶瓷膜透过液收集后，回套至陶瓷膜中段过滤组，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用；将步骤二得到的低浓度纳滤透过液收集后，回套至纳滤膜中段过滤组，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用；将步骤三得到的反渗透膜过滤得到的渗透水，分别回套至陶瓷膜中段过滤组、陶瓷膜后段过滤组、纳滤膜中段过滤组和纳滤膜后段过滤组，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水。

与现有技术相比，本发明的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统及过滤方法具有如下特点：

(1)采用连续式膜过滤工艺，操作简单，实现过程全自动，采用陶瓷膜除去赤藓糖醇发酵液中的菌丝体及可见蛋白类杂质，采用纳滤膜去除赤藓糖醇发酵液中的色素类杂质，可将赤藓糖醇的含量由93%~95%提高至97%~99%以上，透光率达90%以上，连续式陶瓷膜过滤子系统和连续式纳滤膜过滤子系统的收率均在99%以上，相比现有技术至少提高2%收率。

(2)根据陶瓷膜和纳滤洗滤出料的浓度差，分别收集各种浓度的透析液，并分别加以利用，其中高浓度透析液直接进入下工序，中浓度透析液集中收集后进入连续式反渗透膜浓缩子系统，浓缩后再返回前工序，低浓度透析液直接回套使用，有效保证了赤藓糖醇发酵液经过陶瓷膜和纳滤膜过滤后出料的稳定性，解决了陶瓷膜和纳滤膜的洗滤过程引起的出料浓度较大波动的问题，保证后工序运行的稳定性，也减少后续蒸发水量，降低运行成本。

(3)采用连续式陶瓷膜、连续式纳滤膜和连续式反渗透膜相结合的运行模式，使得所述连续式膜过滤系统运行过程中可以通过增加洗滤用水来提高赤藓糖醇收率2%以上，增加的洗滤用水最后全部通过连续式反渗透膜浓缩子系统进行透析回收利用，相对本系统来说，不但没有增加新鲜水的消耗，综合下来反而减少了新鲜水用量20%以上。

附图说明

图1为本发明赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统一较佳实施例的结构原理示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1所示，本发明赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统的较佳实施例，包括连续式陶瓷膜过滤子系统1、连续式纳滤膜过滤子系统2、连续式反渗透膜浓缩子系统3以及低浓度透析液回套利用子系统4。图中的箭头方向示意的是本系统的液体物料（如赤藓糖醇发酵液、纯水等）的流动方向。

所述连续式陶瓷膜过滤子系统1包括由多组通过管路依次连通的陶瓷膜过滤器11分别组成的陶瓷膜前段过滤组12、陶瓷膜中段过滤组13和陶瓷膜后段过滤组14，所述连续式纳滤膜过滤子系统2包括由多组通过管路依次连通的纳滤膜过滤器21分别组成的纳滤膜前段过滤组22、纳滤膜中段过滤组23和纳滤膜后段过滤组24，所述连续式反渗透膜浓缩子系统3包括由多组通过管路依次连通的反渗透膜过滤器31分别组成的反渗透膜前段浓缩组32、反渗透膜中段浓缩组33和反渗透膜后段浓缩组34，所述低浓度透析液回套利用子系统4包括低浓度陶瓷膜透过液回套罐41、低浓度纳滤透过液回套罐42以及渗透水回套罐43。

在所述连续式陶瓷膜过滤子系统1内分别设置赤藓糖醇发酵液进液管15、高浓度陶瓷膜透过液出液管16、中浓度陶瓷膜透过液出液管17、低浓度陶瓷膜透过液出液管18、陶瓷膜浓缩液出液管19、中段低浓度陶瓷膜透过液的回套进液管110、陶瓷膜中段渗透水回套进水管111以及陶瓷膜后段渗透水回套进水管112。赤藓糖醇发酵液经过连续式陶瓷膜过滤子系统1过滤处理后分别得到高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液、低浓度陶瓷膜透过液以及陶瓷膜浓缩液。

所述低浓度陶瓷膜透过液回套罐41的进液端与低浓度陶瓷膜透过液出液管18相连通，其出液端与中段低浓度陶瓷膜透过液的回套进液管110相连通。所述陶瓷膜中段渗透水回套进水管111和陶瓷膜后段渗透水回套进水管112分别与渗透水回套罐43的出水端相连通。陶瓷膜浓缩液经过陶瓷膜浓缩液出液管19排出他用。

在所述连续式纳滤膜过滤子系统2内分别设置高浓度透析液罐213、高浓度透析液罐进液管214、纳滤膜进液管25、高浓度纳滤透过液出液管26、中浓度纳滤透过液出液管27、低浓度纳滤透过液出液管28、纳滤浓缩液出液管29、中段低浓度纳滤透过液的回套进液管210、纳滤膜中段渗透水回套进水管211以及纳滤膜后段渗透水回套进水管212。高浓度透析液（包括连续式陶瓷膜过滤子系统1过滤处理后得到的高浓度陶瓷膜透过液和连续式反渗透膜浓缩子系统3过滤处理后得到的反渗透膜浓缩液）经过连续式纳滤膜过滤子系统2过滤处理后分别得到高浓度纳滤透过液、中浓度纳滤透过液、低浓度纳滤透过液以及纳滤浓缩液。

所述低浓度纳滤透过液回套罐42的进液端与低浓度纳滤透过液出液管28相连通，其出液端与中段低浓度纳滤透过液的回套进液管210相连通，所述纳滤膜中段渗透水回套进水管211以及纳滤膜后段渗透水回套进水管212分别与渗透水回套罐43的出水端相连通。高浓度纳滤透过液经过高浓度纳滤透过液出液管26排出他用。纳滤浓缩液经过纳滤浓缩液出液管29排出他用。

高浓度透析液罐213的进液端通过高浓度透析液罐进液管214分别与连续式陶瓷膜过滤子系统1的高浓度陶瓷膜透过液出液管16、连续式反渗透膜浓缩子系统3的反渗透膜浓缩液出液管36相连通，其出液端通过纳滤膜进液管25分别与连续式纳滤膜过滤子系统2中每个纳滤膜过滤器21相连通。

在所述连续式反渗透膜浓缩子系统3内分别设置中浓度透析液罐38、中浓度透析液罐进液管39、反渗透膜进液管35、反渗透膜浓缩液出液管36和渗透水收集管37。中浓度透析液（包括连续式陶瓷膜过滤子系统1过滤处理后得到的中浓度陶瓷膜透过液和连续式纳滤膜过滤子系统2过滤处理后得到的中浓度纳滤透过液）经过连续式反渗透膜浓缩子系统3过滤处理后分别得到反渗透膜浓缩液和渗透水。

中浓度透析液罐38的进液端通过中浓度透析液罐进液管39分别与连续式陶瓷膜过滤子系统1的中浓度陶瓷膜透过液出液管17、连续式纳滤膜过滤子系统2的中浓度纳滤透过液出液管27相连通，其出液端通过反渗透膜进液管35分别与连续式反渗透膜浓缩子系统3中每个反渗透膜过滤器31相连通。

所述中浓度陶瓷膜透过液出液管17和中浓度纳滤透过液出液管27分别与中浓度透析液罐进液管39连通后再与中浓度透析液罐38的进液端相连通，所述反渗透膜浓缩液出液管36和高浓度陶瓷膜透过液出液管16分别与高浓度透析液罐进液管214连通后再与高浓度透析液罐213的进液端相连通，所述渗透水收集管37与渗透水回套罐43的进水端相连通。

在所述渗透水回套罐43的进水端还设置纯水进水管44。

所述连续式陶瓷膜过滤子系统1包括五组陶瓷膜过滤器11，其中，陶瓷膜前段过滤组12和陶瓷膜中段过滤组13分别设置两组陶瓷膜过滤器11，陶瓷膜后段过滤组14设置一组陶瓷膜过滤器11。前两组陶瓷膜过滤器11组成陶瓷膜前段过滤组12，后一组陶瓷膜过滤器11为陶瓷膜后段过滤组14，中间两组陶瓷膜过滤器11组成陶瓷膜中段过滤组13。

所述连续式纳滤膜过滤子系统2包括五组纳滤膜过滤器21，其中，纳滤膜前段过滤组22和纳滤膜中段过滤组23分别设置两组纳滤膜过滤器21，纳滤膜后段过滤组24设置一组纳滤膜过滤器21。前两组纳滤膜过滤器21组成纳滤膜前段过滤组22，后一组纳滤膜过滤器21为纳滤膜后段过滤组24，中间两组纳滤膜过滤器21组成纳滤膜中段过滤组23。

所述连续式反渗透膜浓缩子系统3包括三组反渗透膜过滤器31，其中，反渗透膜前段浓缩组32、反渗透膜中段浓缩组33和反渗透膜后段浓缩组34各设置一组反渗透膜过滤器31。位于前面的反渗透膜过滤器31为反渗透膜前段浓缩组32，中间的反渗透膜过滤器31为反渗透膜中段浓缩组33，最后的反渗透膜过滤器31为反渗透膜后段浓缩组34。

本发明还公开一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤的过滤方法，其使用了如前所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，所述过滤方法包括如下步骤：

步骤一、连续式陶瓷膜过滤，将赤藓糖醇发酵液经连续式陶瓷膜过滤子系统1过滤澄清，并连续加水洗滤，分别得到高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液、低浓度陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓缩液。

步骤二、连续式纳滤膜过滤，将高浓度陶瓷膜透过液和后面步骤三得到的反渗透膜浓缩液混合后进入连续式纳滤膜过滤子系统2，并连续加水洗滤，分别得到高浓度纳滤透过液、中浓度纳滤透过液、低浓度纳滤透过液和纳滤浓缩液。

步骤三、连续式反渗透膜浓缩，将步骤一得到的中浓度陶瓷膜透过液和步骤二得到的中浓度纳滤透过液混合进入连续式反渗透膜浓缩子系统3，分别得到反渗透膜浓缩液和渗透水。

步骤四、低浓度透析液回套利用，将步骤一得到的低浓度陶瓷膜透过液收集后，回套至陶瓷膜中段过滤组13，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用；将步骤二得到的低浓度纳滤透过液收集后，回套至纳滤膜中段过滤组23，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用；将步骤三得到的反渗透膜过滤得到的渗透水，分别回套至陶瓷膜中段过滤组13、陶瓷膜后段过滤组14、纳滤膜中段过滤组23和纳滤膜后段过滤组24，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水。

具体地，所述赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤的过滤方法包括如下步骤：

步骤（1）、将16%~22%浓度的赤藓糖醇发酵液输送至连续式陶瓷膜过滤子系统1，连续式陶瓷膜过滤子1系统包括五组陶瓷膜过滤器11。陶瓷膜孔径优选15KD~600KD，陶瓷膜运行压力3bar~6bar，运行温度30℃~65℃，其中前两组陶瓷膜过滤器11不加水稀释，赤藓糖醇发酵液经过陶瓷膜前段过滤组12过滤后得到浓度为16%~22%的高浓度陶瓷膜透过液，高浓度陶瓷膜透过液占进料总量的70%~85%；第三组陶瓷膜过滤器11用回套的浓度为1.0%~2.5%的低浓度陶瓷膜透过液进行洗滤，得到浓度为6%~9%的一级中浓度陶瓷膜透过液，第四组陶瓷膜过滤器11用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3%~6%的二级中浓度陶瓷膜透过液，第五组陶瓷膜过滤器11用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.0%~2.5%的低浓度陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓缩液。

步骤（2）、将步骤（1）得到的浓度为16%~22%的高浓度陶瓷膜透过液和步骤（3）得到的浓度为16%~22%的反渗透膜浓缩液混合后输送至连续式纳滤膜过滤子系统2，连续式纳滤膜过滤子系统2包括五组纳滤膜过滤器21，纳滤膜的膜孔径为250Da~500Da，纳滤膜的运行压力25bar~45bar，运行温度30℃~50℃，其中前两组纳滤膜过滤器21不加水稀释，经过纳滤膜过滤器前段浓缩组22过滤后得到浓度为16%~22%的高浓度纳膜透过液，高浓度纳滤膜透过液占进料总量的70%~85%；第三组纳滤膜过滤器21用回套的浓度为1.0%~2.5%的低浓度纳滤膜透过液进行洗滤，得到浓度为6%~9%的一级中浓度纳滤膜透过液，第四组纳滤膜过滤器21用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3%~6%的二级中浓度纳滤膜透过液，第五组纳滤膜过滤器21用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.0%~2.5%的低浓度纳滤膜透过液和纳滤膜浓缩液。

步骤（3）、将步骤（1）得到的一级、二级中浓度陶瓷膜透过液和步骤（2）中得到的一级、二级中浓度纳滤透过液混合进入连续式反渗透膜浓缩子系统3，混合溶液的浓度为5%~8%，反渗透膜孔径0.1nm~0.5nm，运行压力35bar~50bar，运行温度30℃~50，得到浓度为16%~22%的反渗透膜浓缩液和渗透水。

步骤（4）、将步骤（1）得到的浓度为1.0%~2.5%的低浓度陶瓷膜透过液收集后，回套至第三组陶瓷膜过滤器11，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用；将步骤（2）得到的浓度为1.0%~2.5%的低浓度纳滤透过液收集后，回套至第三组纳滤膜过滤器21，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用；将步骤（3）得到的渗透水，分别回套至连续式陶瓷膜过滤子系统1和连续式纳滤膜过滤子系统2的第四组、第五组中，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水，不够的部分用纯水作为补充。

下面结合具体实施例进一步说明本发明的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤的过滤方法。

实施例1

步骤11、将20%浓度的赤藓糖醇发酵液（其中，发酵液干基中赤藓糖醇含量94.2%）以40m³/h输送至连续式陶瓷膜过滤子系统1，连续式陶瓷膜过滤子系统1由五组陶瓷膜过滤器11组成。本实施例的陶瓷膜孔径选择300KD，陶瓷膜运行压力3bar~3.5bar，运行温度45℃，其中前两组陶瓷膜过滤器11不加水稀释，赤藓糖醇发酵液经过前段过滤组12过滤后得到浓度为20%的高浓度的陶瓷膜透过液32m³/h；第三组陶瓷膜过滤器11用回套的浓度为1.4%的低浓度陶瓷膜透过液12m³/h进行洗滤，得到浓度为8.8%的一级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h，第四组陶瓷膜过滤器11用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3.5%的二级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h，第五组陶瓷膜过滤器11用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.4%的低浓度陶瓷膜透过液12m³/h和陶瓷膜浓缩液8m³/h。

出料情况：高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液和低浓度陶瓷膜透过液，均为澄清溶液，肉眼观察无菌丝体，高速离心机8000r/min，离心6min无沉淀物。

步骤12、将步骤11得到的浓度为20%的高浓度陶瓷膜透过液32m³/h和步骤13得到的浓度为20%的反渗透膜浓缩液16m³/h混合后输送至连续式纳滤膜过滤子系统2，连续式纳滤膜过滤子系统2由五组纳滤膜过滤器21组成。本实施例的纳滤膜孔径选300Da，纳滤膜运行压力30bar~35bar，运行温度45℃，其中前两组纳滤膜过滤器21不加水稀释，经过纳滤膜过滤器前段浓缩组22过滤后得到浓度为20%的高浓度纳膜透过液38.8m³/h，透过液干基中赤藓糖醇含量97.8%，第三组纳滤膜过滤器21用回套的浓度为1.4%的低浓度纳滤膜透过液14.4m³/h进行洗滤，得到浓度为8.8%的一级中浓度纳滤膜透过液14.4m³/h，第四组纳滤膜过滤器21用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3.5%的二级中浓度纳滤膜透过液14.4m³/h，第五组纳滤膜过滤器21用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.4%的低浓度纳滤膜透过液14.4m³/h和纳滤膜浓缩液9.6m³/h。

出料情况：检测高浓度纳滤膜透过液透光率为90%（波长420nm），中浓度纳滤膜透过液和低浓度纳滤膜透过液透光率为91%（波长420nm）。

步骤13、将步骤11得到的浓度为8.8%的一级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h、浓度为3.5%的二级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h和步骤12得到的浓度为8.8%的一级中浓度纳滤透过液14.4m³/h、浓度为3.5%的二级中浓度纳滤透过液14.4m³/h混合后，得到流量52.8m³/h、浓度6.15%的混合液，进入连续式反渗透膜浓缩子系统3。本实例的反渗透膜孔径0.2nm，运行压力45bar，运行温度45℃，得到浓度为20%的反渗透膜浓缩液16m³/h和渗透水36.8m³/h。

步骤14、将步骤11得到的浓度为1.4%的低浓度陶瓷膜透过液12m³/h收集后，回套至陶瓷膜中段过滤组13，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用。将步骤12得到的浓度为1.4%的低浓度纳滤透过液14.4m³/h收集后，回套至纳滤膜中段过滤组23，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用。将步骤13得到的渗透水36.8m³/h，分别回套至陶瓷膜中段过滤组13、陶瓷膜后段过滤组14、纳滤膜中段过滤组23和纳滤膜后段过滤组24，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水，不够的部分用纯水作为补充，大约每小时需补充纯水16m³/h。

最终，连续式陶瓷膜过滤子系统1收率99.05%，连续式纳滤膜过滤子系统2收率99.10%，每小时节约用水4m³/h。

实施例2

步骤21、将18%浓度的赤藓糖醇发酵液（其中，发酵液干基中赤藓糖醇含量93.4%）以40m³/h输送至连续式陶瓷膜过滤子系统1，连续式陶瓷膜过滤子系统1由五组陶瓷膜过滤器11组成。本实施例的陶瓷膜孔径选择60KD，陶瓷膜运行压力3.5bar~4.5bar，运行温度45℃，其中前两组陶瓷膜过滤器11不加水稀释，赤藓糖醇发酵液经过前段过滤组12过滤后得到浓度为18%的高浓度的陶瓷膜透过液32m³/h；第三组陶瓷膜过滤器11用回套的浓度为1.27%的低浓度陶瓷膜透过液12m³/h进行洗滤，得到浓度为7.96%的一级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h，第四组陶瓷膜过滤器11用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3.18%的二级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h，第五组陶瓷膜过滤器11用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.27%的低浓度陶瓷膜透过液12m³/h和陶瓷膜浓缩液8m³/h。

出料情况：高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液和低浓度陶瓷膜透过液，均为澄清溶液，肉眼观察无菌丝体，高速离心机8000r/min，离心6min无沉淀物。

步骤22、将步骤21得到的浓度为18%的高浓度陶瓷膜透过液32m³/h和步骤13得到的浓度为18%的反渗透膜浓缩液16m³/h混合后输送至连续式纳滤膜过滤子系统2，连续式纳滤膜过滤子系统2由五组纳滤膜过滤器21组成。本实施例的纳滤膜孔径选300Da，纳滤膜运行压力30bar~35bar，运行温度45℃，其中前两组纳滤膜过滤器21不加水稀释，经过纳滤膜过滤器前段浓缩组22过滤后得到浓度为18%的高浓度纳膜透过液38.8m³/h，透过液干基中赤藓糖醇含量97.2%，第三组纳滤膜过滤器21用回套的浓度为1.27%的低浓度纳滤膜透过液14.4m³/h进行洗滤，得到浓度为7.96%的一级中浓度纳滤膜透过液14.4m³/h，第四组纳滤膜过滤器21用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3.18%的二级中浓度纳滤膜透过液14.4m³/h，第五组纳滤膜过滤器21用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.27%的低浓度纳滤膜透过液14.4m³/h和纳滤膜浓缩液9.6m³/h。

出料情况：检测高浓度纳滤膜透过液透光率为90%（波长420nm），中浓度纳滤膜透过液和低浓度纳滤膜透过液透光率为91%（波长420nm）。

步骤23、将步骤21得到的浓度为7.96%的一级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h、浓度为3.18%的二级中浓度陶瓷膜透过液12m³/h和步骤22得到的浓度为7.96%的一级中浓度纳滤透过液14.4m³/h、浓度为3.18%的二级中浓度纳滤透过液14.4m³/h混合后，得到流量52.8m³/h、浓度5.57%的混合液，进入连续式反渗透膜浓缩子系统3。本实例的反渗透膜孔径0.2nm，运行压力45bar，运行温度45℃，得到浓度为18%的反渗透膜浓缩液16m³/h和渗透水36.8m³/h。

步骤24、将步骤21得到的浓度为1.27%的低浓度陶瓷膜透过液12m³/h收集后，回套至陶瓷膜中段过滤组13，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用。将步骤22得到的浓度为1.27%的低浓度纳滤透过液14.4m³/h收集后，回套至纳滤膜中段过滤组23，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用。将步骤23得到的渗透水36.8m³/h，分别回套至陶瓷膜中段过滤组13、陶瓷膜后段过滤组14、纳滤膜中段过滤组23和纳滤膜后段过滤组24，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水，不够的部分用纯水作为补充，大约每小时需补充纯水16m³/h。

最终，连续式陶瓷膜过滤子系统1收率99.11%，连续式纳滤膜过滤子系统2收率99.14%，每小时节约用水4m³/h。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，包括连续式陶瓷膜过滤子系统、连续式纳滤膜过滤子系统、连续式反渗透膜浓缩子系统以及低浓度透析液回套利用子系统，所述连续式陶瓷膜过滤子系统包括由多组通过管路依次连通的陶瓷膜过滤器分别组成的陶瓷膜前段过滤组、陶瓷膜中段过滤组和陶瓷膜后段过滤组，所述连续式纳滤膜过滤子系统包括由多组通过管路依次连通的纳滤膜过滤器分别组成的纳滤膜前段过滤组、纳滤膜中段过滤组和纳滤膜后段过滤组，所述连续式反渗透膜浓缩子系统包括由多组通过管路依次连通的反渗透膜过滤器分别组成的反渗透膜前段浓缩组、反渗透膜中段浓缩组和反渗透膜后段浓缩组，所述低浓度透析液回套利用子系统包括低浓度陶瓷膜透过液回套罐、低浓度纳滤透过液回套罐以及渗透水回套罐；在所述连续式陶瓷膜过滤子系统内分别设置赤藓糖醇发酵液进液管、高浓度陶瓷膜透过液出液管、中浓度陶瓷膜透过液出液管、低浓度陶瓷膜透过液出液管、陶瓷膜浓缩液出液管、中段低浓度陶瓷膜透过液的回套进液管、陶瓷膜中段渗透水回套进水管以及陶瓷膜后段渗透水回套进水管，所述低浓度陶瓷膜透过液回套罐的进液端与低浓度陶瓷膜透过液出液管相连通，其出液端与中段低浓度陶瓷膜透过液的回套进液管相连通，所述陶瓷膜中段渗透水回套进水管和陶瓷膜后段渗透水回套进水管分别与渗透水回套罐的出水端相连通；在所述连续式纳滤膜过滤子系统内分别设置纳滤膜进液管、高浓度纳滤透过液出液管、中浓度纳滤透过液出液管、低浓度纳滤透过液出液管、纳滤浓缩液出液管、中段低浓度纳滤透过液的回套进液管、纳滤膜中段渗透水回套进水管以及纳滤膜后段渗透水回套进水管，所述低浓度纳滤透过液回套罐的进液端与低浓度纳滤透过液出液管相连通，其出液端与中段低浓度纳滤透过液的回套进液管相连通，所述纳滤膜中段渗透水回套进水管以及纳滤膜后段渗透水回套进水管分别与渗透水回套罐的出水端相连通；在所述连续式反渗透膜浓缩子系统内分别设置反渗透膜进液管、反渗透膜浓缩液出液管和渗透水收集管，所述反渗透膜进液管分别与中浓度陶瓷膜透过液出液管、中浓度纳滤透过液出液管相连通，所述反渗透膜浓缩液出液管与高浓度陶瓷膜透过液出液管连通后再与纳滤膜进液管相连通，所述渗透水收集管与渗透水回套罐的进水端相连通。

2.如权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，在所述渗透水回套罐的进水端还设置纯水进水管。

3.如权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，所述连续式陶瓷膜过滤子系统包括五组陶瓷膜过滤器，其中，陶瓷膜前段过滤组和陶瓷膜中段过滤组分别设置两组陶瓷膜过滤器，陶瓷膜后段过滤组设置一组陶瓷膜过滤器。

4.如权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，所述连续式纳滤膜过滤子系统包括五组纳滤膜过滤器，其中，纳滤膜前段过滤组和纳滤膜中段过滤组分别设置两组纳滤膜过滤器，纳滤膜后段过滤组设置一组纳滤膜过滤器。

5.如权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，所述连续式反渗透膜浓缩子系统包括三组反渗透膜过滤器，其中，反渗透膜前段浓缩组、反渗透膜中段浓缩组和反渗透膜后段浓缩组各设置一组反渗透膜过滤器。

6.如权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，在所述纳滤膜进液管上设置高浓度透析液罐。

7.如权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，其特征在于，在所述反渗透膜进液管上设置中浓度透析液罐。

8.一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤的过滤方法，其特征在于，其使用了如权利要求1至7所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统，所述过滤方法包括如下步骤：

步骤一、连续式陶瓷膜过滤，将赤藓糖醇发酵液经连续式陶瓷膜过滤子系统过滤澄清，并连续加水洗滤，分别得到高浓度陶瓷膜透过液、中浓度陶瓷膜透过液、低浓度陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓缩液；

步骤二、连续式纳滤膜过滤，将高浓度陶瓷膜透过液和后面步骤三得到的反渗透膜浓缩液混合后进入连续式纳滤膜过滤子系统，并连续加水洗滤，分别得到高浓度纳滤透过液、中浓度纳滤透过液、低浓度纳滤透过液和纳滤浓缩液；

步骤三、连续式反渗透膜浓缩，将步骤一得到的中浓度陶瓷膜透过液和步骤二得到的中浓度纳滤透过液混合进入连续式反渗透膜浓缩子系统，分别得到反渗透膜浓缩液和渗透水；

步骤四、低浓度透析液回套利用，将步骤一得到的低浓度陶瓷膜透过液收集后，回套至陶瓷膜中段过滤组，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用；将步骤二得到的低浓度纳滤透过液收集后，回套至纳滤膜中段过滤组，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用；将步骤三得到的反渗透膜过滤得到的渗透水，分别回套至陶瓷膜中段过滤组、陶瓷膜后段过滤组、纳滤膜中段过滤组和纳滤膜后段过滤组，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水。

9.如权利要求8所述的赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤的过滤方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1）、将16%~22%浓度的赤藓糖醇发酵液输送至连续式陶瓷膜过滤子系统，连续式陶瓷膜过滤子系统包括五组陶瓷膜过滤器，陶瓷膜孔径优选15KD~600KD，陶瓷膜运行压力3bar~6bar，运行温度30℃~65℃，其中前两组陶瓷膜过滤器不加水稀释，赤藓糖醇发酵液经过陶瓷膜前段过滤组过滤后得到浓度为16%~22%的高浓度陶瓷膜透过液，高浓度陶瓷膜透过液占进料总量的70%~85%；第三组陶瓷膜过滤器用回套的浓度为1.0%~2.5%的低浓度陶瓷膜透过液进行洗滤，得到浓度为6%~9%的一级中浓度陶瓷膜透过液，第四组陶瓷膜过滤器用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3%~6%的二级中浓度陶瓷膜透过液，第五组陶瓷膜过滤器用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.0%~2.5%的低浓度陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓缩液；

步骤（2）、将步骤（1）得到的浓度为16%~22%的高浓度陶瓷膜透过液和步骤（3）得到的浓度为16%~22%的反渗透膜浓缩液混合后输送至连续式纳滤膜过滤子系统，连续式纳滤膜过滤子系统包括五组纳滤膜过滤器，纳滤膜的膜孔径为250Da~500Da，纳滤膜的运行压力25bar~45bar，运行温度30℃~50℃，其中前两组纳滤膜过滤器不加水稀释，经过纳滤膜过滤器前段浓缩组过滤后得到浓度为16%~22%的高浓度纳膜透过液，高浓度纳滤膜透过液占进料总量的70%~85%；第三组纳滤膜过滤器用回套的浓度为1.0%~2.5%的低浓度纳滤膜透过液进行洗滤，得到浓度为6%~9%的一级中浓度纳滤膜透过液，第四组纳滤膜过滤器用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进行洗滤，得到浓度为3%~6%的二级中浓度纳滤膜透过液，第五组纳滤膜过滤器用反渗透膜过滤得到的渗透水或纯水进一步洗滤，得到浓度为1.0%~2.5%的低浓度纳滤膜透过液和纳滤膜浓缩液；

步骤（3）、将步骤（1）得到的一级、二级中浓度陶瓷膜透过液和步骤（2）中得到的一级、二级中浓度纳滤透过液混合进入连续式反渗透膜浓缩子系统，混合溶液的浓度为5%~8%，反渗透膜孔径0.1nm~0.5nm，运行压力35bar~50bar，运行温度30℃~50，得到浓度为16%~22%的反渗透膜浓缩液和渗透水；

步骤（4）、将步骤（1）得到的浓度为1.0%~2.5%的低浓度陶瓷膜透过液收集后，回套至第三组陶瓷膜过滤器，作为赤藓糖醇陶瓷膜洗滤使用；将步骤（2）得到的浓度为1.0%~2.5%的低浓度纳滤透过液收集后，回套至第三组纳滤膜过滤器，作为赤藓糖醇纳滤膜洗滤使用；将步骤（3）得到的渗透水，分别回套至连续式陶瓷膜过滤子系统和连续式纳滤膜过滤子系统的第四组、第五组中，作为陶瓷膜和纳滤膜洗滤用水，不够的部分用纯水作为补充。

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