CN108911978A - 一种三醋酸甘油酯提纯方法 - Google Patents

一种三醋酸甘油酯提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三醋酸甘油酯提纯方法，目前的三醋酸甘油酯达不到烟草及精细化工行业对精细化学品三醋酸甘油酯的高标准要求。本发明后采用截留分子量为150—170之间的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.25—0.35MPa，温度28—32℃将制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。本发明超滤膜提纯过程不发生相变化，不会产生二次污染；过滤过程仅采用压力作为超滤膜分离动力，分离装置简单，操作简便，工艺参数易于控制；分离精度高，在分离的同时兼具吸附功能。所述方法处理效率高，可实现连续化生产，获得的三醋酸甘油酯纯度达到99.6%以上，无任何异味。

Description

一种三醋酸甘油酯提纯方法
技术领域
本发明涉及分离提纯技术领域，具体涉及一种三醋酸甘油酯提纯方法。
背景技术
三醋酸甘油酯是一种无色无嗅油状液体，微溶于水，易溶于醇、醚和其它有机溶剂。沸点通常在258～260℃的范围内，无毒、无刺激性，具有良好的胶凝作用和生理惰性，主要用作香烟过滤嘴用醋纤嘴棒的增塑剂，香料、香精的固定香剂，化妆品制造、食用胶基制品制造、特殊溶剂及食品塑胶制品的无毒增塑剂，铸造树脂用固化剂等。国内主要将其作为香烟过滤嘴的胶粘增塑剂，其市场需求量逐年增大，应用前景广阔。
目前三醋酸甘油酯的生产一般以冰醋酸和甘油为原料，苯等做带水剂，浓硫酸作催化剂，经过酯化、酰化、精制、中和等工序制得，通过该方法制得的三醋酸甘油酯含量为99.5%左右。随着烟草及精细化工行业的发展，对三乙酸甘油酯品质尤其是纯度提出了更高要求，如其含量、酸度等指标。现有技术文献中也有将该生产方法进行进一步优化的报道，如将采用该方法制得的三醋酸甘油酯置于一密闭的容器中，在相对较高的真空度下，加热至120 ～140℃，不断的抽真空，同时通入少量N2进行提纯。该技术确实能去除三醋酸甘油酯含有的部分挥发性杂质，但仍达不到烟草及精细化工行业对精细化学品三醋酸甘油酯的高标准要求。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种耗时短、处理简单、提纯程度高的三醋酸甘油酯后期提纯方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：采用膜分离法，具体为采用内压式超滤膜对三醋酸甘油酯后期进行提纯。
该方法包括以下步骤：
A、原液制备：
①投料：将醋酸与甘油按照质量比为（3—4）:1，同时加入催化剂和脱水剂，投料完毕开始加热；
②酯化：依靠脱水剂与水形成共沸不断移走反应生成的水，当脱水剂带出水的速度变慢至仅有带水剂回流时，酯化结束；
③初步脱酸：控制温度，将过量的醋酸大部分蒸出；
④酰化：在温度100～110℃时加入醋酸酐进行酰化，同时加热；
⑤高脱酸、精制、水洗、吸附、过滤、干燥：酰化结束后，加入碱中和，升温脱酸，最终经水洗、吸附、过滤、干燥即得原液。
B、原液提纯：
采用截留分子量为150—170之间的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.25—0.35MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。
优选的，步骤B采用截留分子量为160的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.30MPa。
所述内压式改性PTFE超滤膜具体改性方法为：通过腐蚀液与PTFE超滤膜发生化学反应，扯掉材料表面上的部分氟原子，这样就在表面上留下了碳化层和某些极性基团，使表面能增大，接触角变小，由难粘变为可粘，从而增加了其吸附性能。
本发明有益效果：本发明减去了水洗、干燥等步骤，优化了生产工艺；超滤膜提纯过程不发生相变化，不会产生二次污染；过滤过程仅采用压力作为超滤膜分离动力，分离装置简单，操作简便，工艺参数易于控制；分离精度高，在分离的同时兼具吸附功能。所述方法处理效率高，可实现连续化生产，获得的三醋酸甘油酯纯度达到99.6%以上，无任何异味。
具体实施方式：
实施例1
一种三醋酸甘油酯提纯方法，包括以下步骤：
A、原液制备：
①投料：将醋酸与甘油按照质量比为（3—4）:1，同时加入催化剂和脱水剂，投料完毕开始加热；
②酯化：依靠脱水剂与水形成共沸不断移走反应生成的水，当脱水剂带出水的速度变慢至仅有带水剂回流时，酯化结束；
③初步脱酸：控制温度，将过量的醋酸大部分蒸出；
④酰化：在温度100～110℃时加入醋酸酐进行酰化，同时加热；
⑤高脱酸、精制、水洗、吸附、过滤、干燥：酰化结束后，加入碱中和，升温脱酸，最终经水洗、吸附、过滤、干燥即得原液。
B、原液提纯：
采用截留分子量为150的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.3MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。浓缩液纯度达99.52%。
实施例2
具体实施方式同实施例1，不同之处在于采用截留分子量为160的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.3MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。浓缩液纯度达99.68%。
所述内压式改性PTFE超滤膜具体改性方法为：通过腐蚀液与PTFE超滤膜发生化学反应，扯掉材料表面上的部分氟原子，这样就在表面上留下了碳化层和某些极性基团，使表面能增大，接触角变小，由难粘变为可粘，从而增加了其吸附性能。
实施例3
具体实施方式同实施例1，不同之处在于采用截留分子量为170的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.3MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。浓缩液纯度达99.68%。
所述内压式改性PTFE超滤膜具体改性方法为：通过腐蚀液与PTFE超滤膜发生化学反应，扯掉材料表面上的部分氟原子，这样就在表面上留下了碳化层和某些极性基团，使表面能增大，接触角变小，由难粘变为可粘，从而增加了其吸附性能。
实施例4
具体实施方式同实施例1，不同之处在于采用截留分子量为160的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.25MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。浓缩液纯度达99.60%。
所述内压式改性PTFE超滤膜具体改性方法为：通过腐蚀液与PTFE超滤膜发生化学反应，扯掉材料表面上的部分氟原子，这样就在表面上留下了碳化层和某些极性基团，使表面能增大，接触角变小，由难粘变为可粘，从而增加了其吸附性能。
实施例5
具体实施方式同实施例4，不同之处在于采用截留分子量为160的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.30MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。浓缩液纯度达99.68%。
实施例6
具体实施方式同实施例4，不同之处在于采用截留分子量为160的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.35MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。浓缩液纯度达99.68%。
本发明选择截留分子量、膜两侧压降作为影响三醋酸甘油酯的提纯效果的因素，可见表1、表2，即各实施例提纯效果简表。
表1 截留分子量对三醋酸甘油酯的提纯效果的影响
截留分子量 150 160 170
膜两侧压降/Mpa 0.3 0.3 0.3
三醋酸甘油酯纯度/% 99.52 99.68 99.68
表2 膜两侧压降对三醋酸甘油酯的提纯效果的影响
截留分子量 160 160 160
膜两侧压降/Mpa 0.25 0.30 0.35
三醋酸甘油酯纯度/% 99.60 99.68 99.68

Claims (3)

1.一种三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于，采用膜分离法，具体为采用内压式超滤膜对三醋酸甘油酯后期进行提纯；包括以下步骤：
A、原液制备：
①投料：将醋酸与甘油按照质量比为（3—4）:1，同时加入催化剂和脱水剂，投料完毕开始加热；
②酯化：依靠脱水剂与水形成共沸不断移走反应生成的水，当脱水剂带出水的速度变慢至仅有带水剂回流时，酯化结束；
③初步脱酸：控制温度，将过量的醋酸大部分蒸出；
④酰化：在温度100～110℃时加入醋酸酐进行酰化，同时加热；
⑤高脱酸、精制、水洗、吸附、过滤、干燥：酰化结束后，加入碱中和，升温脱酸，最终经水洗、吸附、过滤、干燥即得原液；
B、原液提纯：
采用截留分子量为150—170之间的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.25—0.35MPa，温度28—32℃将步骤⑤制得的原液流经超滤膜装置，透过液直接返回投料回收，浓缩液即产品直接进入产品储槽。
2.根据权利要求1所述的一种三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于，步骤B采用截留分子量为160的内压式改性PTFE超滤膜，压降为0.30MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于，所述内压式改性PTFE超滤膜具体改性方法为：通过腐蚀液与PTFE超滤膜发生化学反应，扯掉材料表面上的部分氟原子，这样就在表面上留下了碳化层和某些极性基团，使表面能增大，接触角变小，由难粘变为可粘，从而增加了其吸附性能。
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