CN106045852B - 一种三醋酸甘油酯的制备方法 - Google Patents

一种三醋酸甘油酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三醋酸甘油酯的制备方法，以甘油和醋酸为主要反应原料，同时加入催化剂和脱水剂，经过两步酯化反应后，再中和相应的酸液，从而制得粗品，进一步通过氮气加压过滤制得精品。本发明与传统技术相比，收率高，能耗低，反应时间较短。

Description

一种三醋酸甘油酯的制备方法
技术领域
本发明属于化工合成领域，具体涉及一种三醋酸甘油酯的制备方法。
背景技术
三醋酸甘油酯是许多精细化工产品的中间体，大量用于溶剂、润湿剂、清洗消毒剂、印染助剂、定香剂等的添加剂。目前，合成三醋酸甘油酯的工艺缺点是反应效果不好，收率较低，醋酸甘油酯需要精制才能得到含量较高的产品，且能耗高，反应时间长。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种三醋酸甘油酯的制备方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样实现的：一种三醋酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油和醋酸导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂；
（2）投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200~2000L/h，釜温升至110℃，釜顶温度控制在80~100℃，收集回流液，整个过程持续20~24小时；
（3）开真空泵进行脱酸，同时升高反应釜温度，当釜温升至135~140℃时，结束脱酸，并向反应釜中加入醋酐；
（4）继续对反应釜升温至140℃，并保温半小时，通过加料口加入氢氧化钡；
（5）继续对反应釜加热，釜温达到200~205℃时，开真空泵进行真空蒸馏，持续2~4小时，将釜内料液转入粗成品储罐；
（6）将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
其中，所述催化剂为硫酸，加入量为甘油质量的0.25%。
其中，所述脱水剂为醋酸正丙酯，加入量为甘油的4~6%。
其中，所述甘油和醋酸的加入质量比为1:3~3.5。
其中，所述醋酐的加入量为甘油质量的12.5%。
其中，所述氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875~1.125%。
有益效果：本发明与传统技术相比，收率高，能耗低，反应时间较短。
具体实施方式
实施例1：
将甘油和醋酸导入反应釜，甘油和醋酸的加入质量比为1:3~3.5，同时加入催化剂和脱水剂，催化剂为硫酸，加入量为甘油质量的0.25%，脱水剂为醋酸正丙酯，加入量为甘油的4~6%；投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200~2000L/h，釜温升至110℃，釜顶温度控制在80~100℃，收集回流液，整个过程持续20~24小时；开真空泵进行脱酸，同时升高反应釜温度，当釜温升至135~140℃时，结束脱酸，并向反应釜中加入醋酐，醋酐的加入量为甘油质量的12.5%；继续对反应釜升温至140℃，并保温半小时，通过加料口加入氢氧化钡，氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875~1.125%；继续对反应釜加热，釜温达到200~205℃时，开真空泵进行真空蒸馏，持续2~4小时，将釜内料液转入粗成品储罐，将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。

Claims (1)

1.一种三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，将甘油和醋酸导入反应釜，甘油和醋酸的加入质量比为1:3~3.5，同时加入催化剂和脱水剂，催化剂为硫酸，加入量为甘油质量的0.25%，脱水剂为醋酸正丙酯，加入量为甘油的4~6%；投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200~2000L/h，釜温升至110℃，釜顶温度控制在80~100℃，收集回流液，整个过程持续20~24小时；开真空泵进行脱酸，同时升高反应釜温度，当釜温升至135~140℃时，结束脱酸，并向反应釜中加入醋酐，醋酐的加入量为甘油质量的12.5%；继续对反应釜升温至140℃，并保温半小时，通过加料口加入氢氧化钡，氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875~1.125%；继续对反应釜加热，釜温达到200~205℃时，开真空泵进行真空蒸馏，持续2~4小时，将釜内料液转入粗成品储罐，将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
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