CN106045852B - 一种三醋酸甘油酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三醋酸甘油酯的制备方法,以甘油和醋酸为主要反应原料,同时加入催化剂和脱水剂,经过两步酯化反应后,再中和相应的酸液,从而制得粗品,进一步通过氮气加压过滤制得精品。本发明与传统技术相比,收率高,能耗低,反应时间较短。
Description
技术领域
本发明属于化工合成领域,具体涉及一种三醋酸甘油酯的制备方法。
背景技术
三醋酸甘油酯是许多精细化工产品的中间体,大量用于溶剂、润湿剂、清洗消毒剂、印染助剂、定香剂等的添加剂。目前,合成三醋酸甘油酯的工艺缺点是反应效果不好,收率较低,醋酸甘油酯需要精制才能得到含量较高的产品,且能耗高,反应时间长。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种三醋酸甘油酯的制备方法。
技术方案:为了达到上述发明目的,本发明具体是这样实现的:一种三醋酸甘油酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甘油和醋酸导入反应釜,同时加入催化剂和脱水剂;
(2)投料结束后对反应釜升温,打开反应釜放空阀,回流后,控制回流量1200~2000L/h,釜温升至110℃,釜顶温度控制在80~100℃,收集回流液,整个过程持续20~24小时;
(3)开真空泵进行脱酸,同时升高反应釜温度,当釜温升至135~140℃时,结束脱酸,并向反应釜中加入醋酐;
(4)继续对反应釜升温至140℃,并保温半小时,通过加料口加入氢氧化钡;
(5)继续对反应釜加热,釜温达到200~205℃时,开真空泵进行真空蒸馏,持续2~4小时,将釜内料液转入粗成品储罐;
(6)将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
其中,所述催化剂为硫酸,加入量为甘油质量的0.25%。
其中,所述脱水剂为醋酸正丙酯,加入量为甘油的4~6%。
其中,所述甘油和醋酸的加入质量比为1:3~3.5。
其中,所述醋酐的加入量为甘油质量的12.5%。
其中,所述氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875~1.125%。
有益效果:本发明与传统技术相比,收率高,能耗低,反应时间较短。
具体实施方式
实施例1:
将甘油和醋酸导入反应釜,甘油和醋酸的加入质量比为1:3~3.5,同时加入催化剂和脱水剂,催化剂为硫酸,加入量为甘油质量的0.25%,脱水剂为醋酸正丙酯,加入量为甘油的4~6%;投料结束后对反应釜升温,打开反应釜放空阀,回流后,控制回流量1200~2000L/h,釜温升至110℃,釜顶温度控制在80~100℃,收集回流液,整个过程持续20~24小时;开真空泵进行脱酸,同时升高反应釜温度,当釜温升至135~140℃时,结束脱酸,并向反应釜中加入醋酐,醋酐的加入量为甘油质量的12.5%;继续对反应釜升温至140℃,并保温半小时,通过加料口加入氢氧化钡,氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875~1.125%;继续对反应釜加热,釜温达到200~205℃时,开真空泵进行真空蒸馏,持续2~4小时,将釜内料液转入粗成品储罐,将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
Claims (1)
1.一种三醋酸甘油酯的制备方法,其特征在于,将甘油和醋酸导入反应釜,甘油和醋酸的加入质量比为1:3~3.5,同时加入催化剂和脱水剂,催化剂为硫酸,加入量为甘油质量的0.25%,脱水剂为醋酸正丙酯,加入量为甘油的4~6%;投料结束后对反应釜升温,打开反应釜放空阀,回流后,控制回流量1200~2000L/h,釜温升至110℃,釜顶温度控制在80~100℃,收集回流液,整个过程持续20~24小时;开真空泵进行脱酸,同时升高反应釜温度,当釜温升至135~140℃时,结束脱酸,并向反应釜中加入醋酐,醋酐的加入量为甘油质量的12.5%;继续对反应釜升温至140℃,并保温半小时,通过加料口加入氢氧化钡,氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875~1.125%;继续对反应釜加热,釜温达到200~205℃时,开真空泵进行真空蒸馏,持续2~4小时,将釜内料液转入粗成品储罐,将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
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