CN105925373B - 一种制备脱水蓖麻油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备脱水蓖麻油的方法，它是将蓖麻油在超临界二氧化碳环境中进行脱水反应制备得到。与现有技术相比，本发明仅需在反应体系中加入适量的去离子水，不需要加入其他催化剂；且本发明利用超临界流体技术降低了反应体系的粘度和传质传热阻力，简化了脱水蓖麻油的生产程序，大大缩短了反应时间，降低了生产成本，易于大规模推广。同时，本发明制备得到的脱水蓖麻油纯度更高，色泽更浅，碘值高且稳定且羟值低。

Description

一种制备脱水蓖麻油的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备脱水蓖麻油的方法。
背景技术
我国有丰富的蓖麻资源，由其生产的蓖麻油是自然界中具有独特性能的植物油，三蓖麻醇酸(12-羟基十八碳烯-9酸)甘油酯是其主要成分，由于脂肪酸酯链上具有羟基，因而具有活泼的化学性质，可通过深加工提高其工业应用价值。其中，脱水蓖麻油是蓖麻油深加工产品中最为重要的产品之一，其主要用途是作为涂料的原料。脱水蓖麻油作为干性油的一种，所生产的涂料具有不泛黄、成膜速度快且耐磨、韧性大及附着力强等优点，因此在涂料制备过程中广泛使用；同时脱水蓖麻油含有25-30％共轭亚油酸甘油三酯和65-70％非共轭亚油酸甘油三酯，可作为动物饲料补充剂来有效改善肉畜动物肉的质量。
目前关于脱水蓖麻油的制备方法研究主要集中在蓖麻油在催化剂作用下进行脱水反应，根据文献报道，所使用的催化剂主要有以硫酸、磷酸为代表的液体酸和以硫酸氢钠为代表的固体酸，均存在反应后催化剂与产物分离难度大，操作繁琐，且产品的碘值、羟值不稳定，色泽较深、纯度不高等问题，难以达到国际标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备脱水蓖麻油的方法，以解决现有技术存在的产品质量不佳和操作繁琐等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种制备脱水蓖麻油的方法，它包括如下步骤：
(1)向反应体系内加入蓖麻油和去离子水后，通入二氧化碳以排出反应体系内的空气后将反应体系密封；
(2)向步骤(1)中密封后的反应体系内通入二氧化碳进行反应，反应完成后自然冷却至室温，泄压，吸出物料，将所得物料离心出水后即得脱水蓖麻油。
步骤(1)中，蓖麻油和去离子水的体积比为50：0～15，优选体积比为50：5～10。
步骤(1)中，反应体系中可以不加入去离子水。
步骤(2)中，通入的二氧化碳的压力为0～5MPa。
步骤(2)中，
反应温度为150～250℃，优选200～240℃；
反应时间为0.5～3h，优选1.5～2h；
反应时反应体系内压力为7～15MPa，优选8～10MPa；
物料搅拌速度为100～800n/min，优选600～800n/min。
步骤(2)中，反应完成后，在超临界条件下溶于水中的碳酸会在泄压后分解为二氧化碳和水；所得产物纯度高，仅需离心脱水即可，无需其它后处理操作。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、本发明将蓖麻油在超临界二氧化碳环境中进行脱水反应，仅需在反应体系中加入适量的去离子水，二氧化碳超临界条件下溶于水，生成碳酸，碳酸起催化作用，无需加入其他催化剂。
2、本发明利用超临界流体技术降低了反应体系的粘度和传质传热阻力，简化了脱水蓖麻油的生产程序，大大缩短了反应时间，降低了生产成本，易于大规模推广。
3、本发明制备得到的脱水蓖麻油纯度更高，色泽更浅，碘值高且稳定且羟值低。
附图说明
图1为市场购买的脱水蓖麻油和本发明制备得到的脱水蓖麻油的对比照片；a为市场购买的脱水蓖麻油，b为本发明制备得到的脱水蓖麻油。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和5mL的去离子水，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫3次，关闭泄压阀，通入初始压力为1MPa的高纯二氧化碳，设定温度150℃，搅拌速率200n/min，程序升温至150℃后，釜内压力6.5MPa，通入高纯氮气使压力升高至7.5MPa，在该条件下保持0.5h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为159mg KOH/g和88g I2/100g。
实施例2：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和10mL的去离子水，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫5次，关闭泄压阀，通入初始压力为5MPa的高纯二氧化碳，设定温度180℃，搅拌速率800n/min，程序升温至180℃后，釜内压力13.3MPa，在该条件下保持1.0h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为107mg KOH/g和96g I2/100g。
实施例3：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和15mL的去离子水，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫1次，关闭泄压阀，通入初始压力为3MPa的高纯二氧化碳，设定温度250℃，搅拌速率600n/min，程序升温至250℃后，釜内压力11.6MPa，在该条件下保持3.0h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为95mg KOH/g和89g I2/100g。
实施例4：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和10mL的去离子水，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫3次，关闭泄压阀，通入初始压力为3MPa的高纯二氧化碳，设定温度200℃，搅拌速率500n/min，程序升温至200℃后，釜内压力10.8MPa，在该条件下保持1.5h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为73mg KOH/g和126g I2/100g。
实施例5：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和15mL的去离子水，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫3次，关闭泄压阀，通入初始压力为4MPa的高纯氮气，设定温度200℃，搅拌速率500n/min，程序升温至200℃后，釜内压力12.5MPa，泄压至10.8MPa，在该条件下保持2.0h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为153mgKOH/g和88g I2/100g。
实施例6：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和5mL的去离子水，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫5次，关闭泄压阀，通入初始压力为5MPa的高纯二氧化碳，然后通入高纯氮气至7MP，设定温度200℃，搅拌速率800n/min，程序升温至200℃后，釜内压力达到16.7MPa，泄压至15MPa。在该条件下保持1.0h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为85mg KOH/g和107g I2/100g。
实施例7：
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油，拧紧釜盖，通高纯二氧化碳吹扫3次，关闭泄压阀，通入初始压力为3MPa的高纯二氧化碳，设定温度200℃，搅拌速率500n/min，程序升温至200℃后，釜内压力10.8MPa，在该条件下保持1.5h后，停止加热，继续搅拌，冷却至室温，泄压，出料，离心分离，测得羟值、碘值分别为95mg KOH/g和103g I2/100g。

Claims (1)

1.一种制备脱水蓖麻油的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）向反应体系内加入蓖麻油和去离子水后，通入二氧化碳以排出反应体系内的空气后将反应体系密封；
（2）向步骤（1）中密封后的反应体系内通入二氧化碳，将蓖麻油在超临界二氧化碳环境中进行脱水反应，反应完成后将所得物料离心出水后即得脱水蓖麻油；
步骤（1）中，蓖麻油和去离子水的体积比为 50：10；
步骤（2）中，通入的二氧化碳的压力为 3MPa；
步骤（2）中，反应温度为200℃，反应时间为1.5h，反应时反应体系内压力为10.8MPa，物料搅拌速度为 500 n/min。
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