CN112645325A - 一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料的制备方法及其应用，涉及电极材料制备技术领域。本发明制备方法如下：将蓖麻籽渣、浓硫酸和去离子水进行加热反应，将产物烘干后和K2FeO4加入去离子水中，室温反应8‑12h，80‑100℃下干燥过夜，得到固体混合物；将固体混合物进行煅烧处理，洗涤至中性后干燥，即得生物质多孔碳材料。本发明制备的蓖麻籽渣基多孔碳材料呈现独特的三维交联层级多孔结构，电化学性能优异，不仅能够实现对蓖麻籽渣的高价值利用，且制备方法简单，在电极材料制备领域具有广泛的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，特别是涉及一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
蓖麻(Ricinus communis L.)俗称大麻子、老麻子、草麻等,是大载科(Euphorbiaceae)一年生或多年生草本植物，为世界十大油料作物之一,属特殊工业油源作物。蓖麻原产非洲,先后传入亚洲、美洲和欧洲，因其根系发达适应性广,耐盐耐旱、耐碱，种植范围广泛。
蓖麻是世界十大油料作物之一，目前,我国蓖麻产量居世界第二，仅次于印度。蓖麻籽中含有质量分数46％-55％的油份，并且蓖麻油为不干性油，粘度大、质量比高，其结构中富含羟基(-OH)和双键(C＝C),有利于进行化学改性，因此，针对蓖麻籽的利用主要是提取其含有的蓖麻油，对于提取油份后的蓖麻籽渣多为遗弃或者作为肥料进行处理，尚未实现更高价值的有效利用。
与此同时，生物质资源已广泛应用于传统碳材料的制备中。生物质碳材料，是指富含碳元素的生物质原料在一定温度下分解而得的一种多孔固体粉末。由于生物质碳材料具有良好的导电性、易于功能化、高化学惰性和机械稳定性等优良性能，在吸附、催化、储气、储能和转化等领域表现出广阔的应用前景，从而受到人们的广泛关注。
将生物质碳材料用于化学储能是一种极为重要的应用，目前已经成功的将多种生物质基碳材料用作电极材料，包括花生麸、棉纤维、丝瓜络及果皮在内的多种生物质原料，但生物质碳材料的孔道分布及孔径大小主要以微孔结构为主，存在多孔结构交联不理想以及化学功能性较差的技术问题，限制了其潜在的应用价值。
目前虽然有研究将蓖麻籽渣用于电极材料中，但即使对蓖麻籽中的油份进行足够充分的提取，在蓖麻籽渣中依然也会有蓖麻油残留，而蓖麻油为不干性油，粘度大，对于电极材料的性能会产生极为不良的影响，因此，目前依然无法实现蓖麻籽渣基生物质碳材料优异的电化学性能。
基于上述现状，提供一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料，使其具有优异的电化学性能，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料的制备方法及其应用，以解决上述现有技术存在的问题，使生物质多孔碳材料具有理想的多孔结构交联和优异的电化学性能，同时实现对蓖麻籽渣的高价值利用。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种生物质多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蓖麻籽渣、浓硫酸和去离子水混合，加热反应6-12小时，将得到的混合物过滤、洗涤后烘干；
所述蓖麻籽渣、浓硫酸和去离子水的添加比例为(0.5-1.8g):(3-10mL):(30-60mL)；
(2)将步骤(1)烘干后的产物和K2FeO4按照质量比1：(1-3)加入去离子水中，室温搅拌8-12h，反应完成后在80-100℃下干燥过夜，得到固体混合物；
(3)将步骤(2)制得的固体混合物在管式炉中升温至600-900℃，在N2气氛下保持2-6h后，对所述固体混合物进行洗涤，直至溶液变成中性，在80-100℃条件下对洗涤后的固体混合物进行干燥，即得生物质多孔碳材料。
进一步地，步骤(1)中加热反应的温度为120-180℃。
进一步地，步骤(1)中烘干温度为80℃。
进一步地，步骤(3)中的升温时的升温速率为5-10℃/min。
进一步地，步骤(3)中采用盐酸溶液和去离子水对固体混合物进行洗涤。
进一步地，所述盐酸溶液的浓度为1-3M。
K2FeO4作为致孔剂，能够增加生物质多孔碳材料的比表面积。
本发明还提供一种上述制备方法制备的生物质多孔碳材料作为电极材料的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明以蓖麻籽渣为生物质基质，克服了蓖麻籽渣中不可避免的粘度大、属不干性油的蓖麻籽油对电极材料性能所产生的不利影响，使得制备得到的多孔碳材料呈现独特的三维交联层级多孔结构，同时多孔碳材料还具有优异的倍率性能、较高的比电容和宽的电位窗口，表现出优异电容特性。
本发明不仅能够实现对蓖麻籽渣的高价值利用，且制备方法简单，在电极材料制备领域具有广泛的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料不同扫描速率下的循环伏安曲线(CV)；
图3为本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料不同电流密度下的比电容；
图4为本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料的交流阻抗图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
实施例1
1.将蓖麻籽渣(0.5g)、浓硫酸(10mL)和去离子水(30mL)混合，密封在100mL的反应釜中，180℃加热12小时。将得到的混合物过滤，将过滤产物用去离子水多次洗涤，在80℃下烘干。
2.将步骤(1)烘干后的产物和K2FeO4以不同质量比1:1加入去离子水中，室温搅拌8h，反应完成后在80℃下干燥过夜，得到固体混合物。
3.将固体混合物在管式炉中升温至600℃，在N2气氛下，升温速率为5℃/min，保持2h。然后，用3M盐酸和去离子水洗涤固体混合物，直至溶液变成中性。最后，在100℃条件下进行干燥，即得蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料。
蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料的形貌表征：
利用场发射扫描电镜(SEM；JEOL，JSM-6701F，Japan)对本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生多孔碳材料进行形貌表征。
图1为本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生多孔碳材料的SEM照片，由图1可以看出，多孔碳材料呈现独特的三维交联层级多孔结构。
电化学性能表征：
通过电化学工作站CHI660B对本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生多孔碳材料进行电化学性能表征，步骤如下：
1.超级电容器电极的制备：
将蓖麻籽渣衍生多孔碳材料和乙炔黑的混合固体粉末共4.7mg(蓖麻籽渣衍生多孔碳材料与乙炔黑的质量百分数分别85％、15％)加入到0.4mL质量分数为0.25wt％的Nafion溶液中超声分散形成悬浮液。然后用移液枪量取6μL上述悬浮液滴于玻碳电极表面，待室温下干燥后用于测试。
2.电化学性能测试
以蓖麻籽渣衍生多孔碳材料为工作电极，碳棒为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系。采用1mol·L-1H2SO4溶液作为电解质溶液，电位窗口范围为-0.3～0.7V。
图2为蓖麻籽渣衍生多孔碳材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线(CV)。可以看出CV曲线是非常规整的矩形形状，而且随着扫描速率的增大，CV曲线的形状基本保持不变，表明材料的倍率性能优异。
图3为蓖麻籽渣衍生多孔碳材料在不同电流密度下的比电容。计算得出当电流密度为1A/g、2A/g、3A/g、5A/g、7A/g和10A/g时，多孔碳材料的比电容分别为314F/g、282F/g、267F/g、255F/g、246F/g和239F/g。表明材料具有较高的比电容和宽的电位窗口，具有做超级电容器电极材料的潜能，这与循环伏安曲线测试结果相一致。
图4为本发明实施例1制备的蓖麻籽渣衍生多孔碳材料的交流阻抗图，频率范围为0.01-105Hz。可以看出，每一个阻抗谱有一个半圆的弧和直线。在高频区，阻抗谱在实轴上的截距代表的阻抗即等效串联内阻，由电解液的电阻、活性炭颗粒间及电极活性物质与集流体之间的接触电阻组成；中频区阻抗45°曲线表示Warburg扩散阻抗的特征，即离子向多孔生物质碳材料-电解液界面的孔结构的半无限扩散；在低频区，曲线与虚轴接近平行的特点表现出蓖麻籽渣衍生多孔碳材料具有良好的电容特性。
实施例2
1.将蓖麻籽渣(1.8g)、浓硫酸(3mL)和去离子水(40mL)混合，密封在100mL的反应釜中，120℃加热6小时。将得到的混合物过滤，将过滤产物用去离子水多次洗涤，在80℃下烘干。
2.将步骤(1)烘干后的产物和K2FeO4以不同质量比1:3加入去离子水中，室温搅拌10h，反应完成后在100℃下干燥过夜，得到固体混合物。
3.将固体混合物在管式炉中升温至900℃，在N2气氛下，升温速率为10℃/min，保持6h。然后，用1M盐酸和去离子水洗涤固体混合物，直至溶液变成中性。最后，在80℃条件下进行干燥，即得蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料。
实施例3
1.将蓖麻籽渣(1.2g)、浓硫酸(8mL)和去离子水(60mL)混合，密封在100mL的反应釜中，160℃加热10小时。将得到的混合物过滤，将过滤产物用去离子水多次洗涤，在80℃下烘干。
2.将步骤(1)烘干后的产物和K2FeO4以不同质量比1:2加入去离子水中，室温搅拌12h，反应完成后在90℃下干燥过夜，得到固体混合物。
3.将固体混合物在管式炉中升温至800℃，在N2气氛下，升温速率为8℃/min，保持4h。然后，用2M盐酸和去离子水洗涤固体混合物，直至溶液变成中性。最后，在90℃条件下进行干燥，即得蓖麻籽渣衍生的多孔碳材料。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于，将步骤(1)中加热温度调整为190℃。
对比例2
与实施例1不同之处仅在于，将步骤(1)烘干后的产物和K2FeO4的质量比由1：1调整为1:4。
对比例3
与实施例1不同之处仅在于，步骤(2)中干燥过夜的温度为110℃。
对比例4
与实施例1不同之处仅在于，步骤(3)中N2气氛下的保持时间为7h。
按照实施例1中的电化学检测方法，对比实施例1与对比例1-4制备得到的蓖麻籽渣基多孔生物质碳材料的比电容，结果见表1。
表1
| 电流密度 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 1A/g | 314F/g | 289F/g | 278F/g | 269F/g | 275F/g |
| 2A/g | 282F/g | 251F/g | 252F/g | 247F/g | 254F/g |
| 3A/g | 267F/g | 232F/g | 223F/g | 222F/g | 235F/g |
| 5A/g | 255F/g | 221F/g | 219F/g | 212F/g | 223F/g |
| 7A/g | 246F/g | 204F/g | 201F/g | 209F/g | 216F/g |
| 10A/g | 239F/g | 202F/g | 198F/g | 201F/g | 208F/g |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蓖麻籽渣、浓硫酸和去离子水混合，加热反应6-12小时，将得到的混合物过滤、洗涤后烘干；
所述蓖麻籽渣、浓硫酸和去离子水的添加比例为(0.5-1.8g):(3-10mL):(30-60mL)；
(2)将步骤(1)烘干后的产物和K2FeO4按照质量比1：(1-3)加入去离子水中，室温搅拌8-12h，反应完成后在80-100℃下干燥过夜，得到固体混合物；
(3)将步骤(2)制得的固体混合物在管式炉中升温至600-900℃，在N2气氛下保持2-6h后，对所述固体混合物进行洗涤，直至溶液变成中性，在80-100℃条件下对洗涤后的固体混合物进行干燥，即得生物质多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热反应的温度为120-180℃。
3.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烘干温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的升温时的升温速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用盐酸溶液和去离子水对固体混合物进行洗涤。
6.根据权利要求5所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为1-3M。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的生物质多孔碳材料作为电极材料的应用。
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