CN105925373A - 一种制备脱水蓖麻油的方法 - Google Patents
一种制备脱水蓖麻油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105925373A CN105925373A CN201610561197.5A CN201610561197A CN105925373A CN 105925373 A CN105925373 A CN 105925373A CN 201610561197 A CN201610561197 A CN 201610561197A CN 105925373 A CN105925373 A CN 105925373A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- castor oil
- dehydrated castor
- carbon dioxide
- reaction system
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备脱水蓖麻油的方法,它是将蓖麻油在超临界二氧化碳环境中进行脱水反应制备得到。与现有技术相比,本发明仅需在反应体系中加入适量的去离子水,不需要加入其他催化剂;且本发明利用超临界流体技术降低了反应体系的粘度和传质传热阻力,简化了脱水蓖麻油的生产程序,大大缩短了反应时间,降低了生产成本,易于大规模推广。同时,本发明制备得到的脱水蓖麻油纯度更高,色泽更浅,碘值高且稳定且羟值低。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种制备脱水蓖麻油的方法。
背景技术
我国有丰富的蓖麻资源,由其生产的蓖麻油是自然界中具有独特性能的植物油,三蓖麻醇酸(12-羟基十八碳烯-9酸)甘油酯是其主要成分,由于脂肪酸酯链上具有羟基,因而具有活泼的化学性质,可通过深加工提高其工业应用价值。其中,脱水蓖麻油是蓖麻油深加工产品中最为重要的产品之一,其主要用途是作为涂料的原料。脱水蓖麻油作为干性油的一种,所生产的涂料具有不泛黄、成膜速度快且耐磨、韧性大及附着力强等优点,因此在涂料制备过程中广泛使用;同时脱水蓖麻油含有25-30%共轭亚油酸甘油三酯和65-70%非共轭亚油酸甘油三酯,可作为动物饲料补充剂来有效改善肉畜动物肉的质量。
目前关于脱水蓖麻油的制备方法研究主要集中在蓖麻油在催化剂作用下进行脱水反应,根据文献报道,所使用的催化剂主要有以硫酸、磷酸为代表的液体酸和以硫酸氢钠为代表的固体酸,均存在反应后催化剂与产物分离难度大,操作繁琐,且产品的碘值、羟值不稳定,色泽较深、纯度不高等问题,难以达到国际标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备脱水蓖麻油的方法,以解决现有技术存在的产品质量不佳和操作繁琐等问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种制备脱水蓖麻油的方法,它包括如下步骤:
(1)向反应体系内加入蓖麻油和去离子水后,通入二氧化碳以排出反应体系内的空气后将反应体系密封;
(2)向步骤(1)中密封后的反应体系内通入二氧化碳进行反应,反应完成后自然冷却至室温,泄压,吸出物料,将所得物料离心出水后即得脱水蓖麻油。
步骤(1)中,蓖麻油和去离子水的体积比为50:0~15,优选体积比为50:5~10。
步骤(1)中,反应体系中可以不加入去离子水。
步骤(2)中,通入的二氧化碳的压力为0~5MPa。
步骤(2)中,
反应温度为150~250℃,优选200~240℃;
反应时间为0.5~3h,优选1.5~2h;
反应时反应体系内压力为7~15MPa,优选8~10MPa;
物料搅拌速度为100~800n/min,优选600~800n/min。
步骤(2)中,反应完成后,在超临界条件下溶于水中的碳酸会在泄压后分解为二氧化碳和水;所得产物纯度高,仅需离心脱水即可,无需其它后处理操作。
有益效果:
与现有技术相比,本发明具有如下优势:
1、本发明将蓖麻油在超临界二氧化碳环境中进行脱水反应,仅需在反应体系中加入适量的去离子水,二氧化碳超临界条件下溶于水,生成碳酸,碳酸起催化作用,无需加入其他催化剂。
2、本发明利用超临界流体技术降低了反应体系的粘度和传质传热阻力,简化了脱水蓖麻油的生产程序,大大缩短了反应时间,降低了生产成本,易于大规模推广。
3、本发明制备得到的脱水蓖麻油纯度更高,色泽更浅,碘值高且稳定且羟值低。
附图说明
图1为市场购买的脱水蓖麻油和本发明制备得到的脱水蓖麻油的对比照片;a为市场购买的脱水蓖麻油,b为本发明制备得到的脱水蓖麻油。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和5mL的去离子水,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫3次,关闭泄压阀,通入初始压力为1MPa的高纯二氧化碳,设定温度150℃,搅拌速率200n/min,程序升温至150℃后,釜内压力6.5MPa,通入高纯氮气使压力升高至7.5MPa,在该条件下保持0.5h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为159mg KOH/g和88g I2/100g。
实施例2:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和10mL的去离子水,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫5次,关闭泄压阀,通入初始压力为5MPa的高纯二氧化碳,设定温度180℃,搅拌速率800n/min,程序升温至180℃后,釜内压力13.3MPa,在该条件下保持1.0h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为107mg KOH/g和96g I2/100g。
实施例3:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和15mL的去离子水,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫1次,关闭泄压阀,通入初始压力为3MPa的高纯二氧化碳,设定温度250℃,搅拌速率600n/min,程序升温至250℃后,釜内压力11.6MPa,在该条件下保持3.0h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为95mg KOH/g和89g I2/100g。
实施例4:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和10mL的去离子水,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫3次,关闭泄压阀,通入初始压力为3MPa的高纯二氧化碳,设定温度200℃,搅拌速率500n/min,程序升温至200℃后,釜内压力10.8MPa,在该条件下保持1.5h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为73mg KOH/g和126g I2/100g。
实施例5:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和15mL的去离子水,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫3次,关闭泄压阀,通入初始压力为4MPa的高纯氮气,设定温度200℃,搅拌速率500n/min,程序升温至200℃后,釜内压力12.5MPa,泄压至10.8MPa,在该条件下保持2.0h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为153mg KOH/g和88g I2/100g。
实施例6:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油和5mL的去离子水,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫5次,关闭泄压阀,通入初始压力为5MPa的高纯二氧化碳,然后通入高纯氮气至7MP,设定温度200℃,搅拌速率800n/min,程序升温至200℃后,釜内压力达到16.7MPa,泄压至15MPa。在该条件下保持1.0h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为85mg KOH/g和107g I2/100g。
实施例7:
在100mL的高压釜中加入50mL的蓖麻油,拧紧釜盖,通高纯二氧化碳吹扫3次,关闭泄压阀,通入初始压力为3MPa的高纯二氧化碳,设定温度200℃,搅拌速率500n/min,程序升温至200℃后,釜内压力10.8MPa,在该条件下保持1.5h后,停止加热,继续搅拌,冷却至室温,泄压,出料,离心分离,测得羟值、碘值分别为95mg KOH/g和103g I2/100g。
Claims (4)
1.一种制备脱水蓖麻油的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
(1)向反应体系内加入蓖麻油和水后,通入二氧化碳以排出反应体系内的空气后将反应体系密封;
(2)向步骤(1)中密封后的反应体系内通入二氧化碳进行反应,反应完成后将所得物料离心出水后即得脱水蓖麻油。
2.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,蓖麻油和水的体积比为50:0~15。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入的二氧化碳的压力为0~5MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为150~250℃,反应时间为0.5~3h,反应时反应体系内压力为7~15MPa,物料搅拌速度为100~800n/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610561197.5A CN105925373B (zh) | 2016-07-15 | 2016-07-15 | 一种制备脱水蓖麻油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610561197.5A CN105925373B (zh) | 2016-07-15 | 2016-07-15 | 一种制备脱水蓖麻油的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105925373A true CN105925373A (zh) | 2016-09-07 |
CN105925373B CN105925373B (zh) | 2019-07-09 |
Family
ID=56827599
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610561197.5A Active CN105925373B (zh) | 2016-07-15 | 2016-07-15 | 一种制备脱水蓖麻油的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105925373B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106978259A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-07-25 | 东北农业大学 | 一种超临界co2体系下氢化米糠蜡的方法 |
CN112645325A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-13 | 陇东学院 | 一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料的制备方法及其应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102876453A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-16 | 淄博市淄川创业油脂化工厂 | 一种脱水蓖麻油的制备方法 |
CN105602712A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-05-25 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种植物油加工方法 |
-
2016
- 2016-07-15 CN CN201610561197.5A patent/CN105925373B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102876453A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-16 | 淄博市淄川创业油脂化工厂 | 一种脱水蓖麻油的制备方法 |
CN105602712A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-05-25 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种植物油加工方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
刘玉: "脱水蓖麻油的制取", 《郑州粮食学院学报》 * |
贺海钧: "蓖麻油脱水过程中助剂的作用", 《中国油脂》 * |
阎儒峰等: "蓖麻油连续脱水工艺的研究", 《太原理工大学学报》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106978259A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-07-25 | 东北农业大学 | 一种超临界co2体系下氢化米糠蜡的方法 |
CN112645325A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-13 | 陇东学院 | 一种基于蓖麻籽渣的生物质多孔碳材料的制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105925373B (zh) | 2019-07-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101705147B (zh) | 一种油脂脱酸方法 | |
CN102864021B (zh) | 一种环氧化植物油的制备方法 | |
CN105566120A (zh) | 一种合成硝酸异辛酯的方法 | |
CN105418417A (zh) | 一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法 | |
CN105925373A (zh) | 一种制备脱水蓖麻油的方法 | |
CN101624386B (zh) | 制备环氧脂肪酸乙酯增塑剂的方法 | |
CN104084089A (zh) | 松香乳化剂的制备方法 | |
CN104447279A (zh) | 一种过氧化氢和高锰酸钾联合氧化合成壬二酸的方法 | |
CN109535104B (zh) | 一种环氧大豆油的生产方法 | |
CN101157945B (zh) | 一种制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺 | |
CN105084657B (zh) | 蛋氨酸生产废水的生化预处理方法 | |
CN104086513A (zh) | 一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法 | |
CN103289820B (zh) | 一种减少植物油中过氧化物的方法 | |
CN105462678A (zh) | 过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置及方法 | |
CN101565373A (zh) | 共轭亚油酸乙酯的制造方法 | |
CN114920642B (zh) | 一种获得高纯度脂肪酸单甘油酯和脂肪酸二甘油酯的分离工艺 | |
CN108707071A (zh) | 一种丙醛氧化制备丙酸的方法 | |
CN102071107A (zh) | 超临界co2条件下制备单甘酯的方法 | |
CN102659960B (zh) | 溶剂型质量分数60%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法 | |
CN105876168B (zh) | 一种植物原料受控水解生产复合型和功能性低聚糖饲料添加剂的方法 | |
CN101704718A (zh) | 用于天然甘油液相加氢制备1,2-丙二醇的催化剂及其制备方法 | |
CN104118958A (zh) | 富马酸废水回收处理工艺 | |
CN102442933A (zh) | 溶剂型过氧化新癸酸特丁酯(bnp)的制备方法 | |
CN110204514A (zh) | 一种环氧植物油的生产工艺 | |
CN106800507A (zh) | 一种生产甲酸钠过程中的固液分离方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201120 Address after: 225700, Jiangsu, Taizhou province Xinghua Chen town industrial concentration area Patentee after: Taizhou Durun composite new material Co., Ltd Address before: 224051 No. 9 Yingbin Road, Jiangsu, Yancheng City Patentee before: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY |
|
TR01 | Transfer of patent right |