CN107098327A - 基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法及应用，属于生物质炭材料制备技术领域。其是将木棉纤维经碱溶液预处理后，先在较低温度下进行预炭化，再加入活化剂和去离子水，经超声、干燥后得到炭化前驱体混合物，最后经常压高温热解，得到所述生物质多孔炭片。本发明所制备的生物质多孔炭片比表面积大、电化学性能优异，可用于制备超级电容器电极材料，且其制备方法简单，为生物质炭材料的制备提供了新途径。

Description

基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法及应用
技术领域
本发明属于生物质炭材料制备技术领域，具体涉及一种基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法及应用。
背景技术
生物质是利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体，主要是指农林业生产过程中除粮食、果实以外的秸秆、树木等木质纤维素、农产品加工业下脚料、农林废弃物等物质，其最主要的特点是来源广、成本低、可再生，且以生物质为原料制备的炭材料具备较高的比表面积和良好的导电性、润湿性，被认为是超级电容器电极材料的理想选择。然而，不同的生物质原料得到的炭材料形貌差别大，性能也有较大不同，因此选择合适的生物质原料，方可使得到的炭材料具备较高的比表面积、高的导电性、较大的比电容、良好的循环稳定性，且制备方法简单、成本低、产率高。
木棉纤维是一种果实纤维，呈中空管状，中空率在80%以上，表面光滑，原料本身就具备较高的比表面积。近年来，大量对于木棉纤维的研究主要应用于纺织和吸附领域，用其作为生物质炭材料前驱体的比较少。研究结果表明，木棉纤维高温热解得到的炭材料具有较大的比表面积，且炭材料表面有较多含氧官能团，增加了润湿性，有利于其与水溶液之间的相互作用，同时，也有利于其与金属氧化物、导电高分子的复合，以进一步增加其电化学性能。通过活化等方法，可以得到薄片状、比表面积很大、具有较高能量密度和功率密度、电化学性能优异的电极材料（Xu W, Mu B, Wang A. Porous carbon nanoflakes with ahigh specific surface area derived from a kapok fiber for high-performanceelectrode materials of supercapacitors[J]. RSC Advances, 2016, 6(9): 6967-6977.）。正因为木棉纤维及得到的炭材料的优异性能，其越来越受到关注。但是已报道的木棉纤维基炭材料中缺乏孔洞，不利于电解液离子在电极材料中的扩散移动，从而电极材料的大电流充放电能力比较差。
通常的，为了提高生物质炭材料的电化学性能，可采用活化处理、杂原子掺杂、复合导电高分子及金属氧化物等方法。活化处理是采用适当的活化剂，增大炭材料的气孔率，增大比表面积，同时改善表面官能团，增加材料的亲水性，并调节不同尺寸孔的比例，以得到比表面积大、不同尺寸孔比例合适、电性能好的电极材料。鉴于木棉纤维本身特殊的形貌及物理性能，其作为原料制备炭材料需要深入研究并优化，而且生物质炭材料作为超级电容器电极材料具有广阔的应用前景。本发明通过简单的方法热解木棉纤维，并通过活化处理，得到了成本低、性能好的木棉纤维基生物质多孔炭片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法与应用，其通过特定的制备方法和工艺参数的调节，获得了微孔丰富、比表面积大、导电性良好、电化学性能优异的炭材料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一要保护的是一种基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法，其包括以下步骤：
1）木棉纤维的预处理：将木棉纤维浸入碱溶液中，加热煮沸0.5-1 h，然后用去离子水反复清洗至中性，再放入干燥箱中于60 ℃干燥12-24h，得到预处理的木棉纤维；
2）预炭化：将步骤1）所得预处理的木棉纤维置于炉子中，升温至200-600 ℃，保温1-4h后降至室温，得到预炭化木棉纤维；
3）前驱体的制备：将步骤2）所得预炭化木棉纤维放入烧杯中，加入活化剂和去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5-1 h，然后放入干燥箱中于60 ℃干燥12-24h，经研磨后得到炭化前驱体混合物；
4）多孔炭片的制备：将步骤3）所得炭化前驱体混合物置于炉子中，升温至400-1100 ℃（优选700-900 ℃），保温1-4h进行炭化，然后降至室温，经酸洗、水洗至中性，再经过滤，干燥，即得到所述生物质多孔炭片。
步骤1）所用木棉纤维来源于成熟或未完全成熟的木棉果实。
步骤1）所用碱溶液的质量浓度为5%-20%，其包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的任意一种。
步骤3）中所用活化剂与预炭化木棉纤维的重量比为1:1-10:1，去离子水的用量按每克预炭化木棉纤维使用5-50 mL；所述活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸、硫酸、硫氰化钾、氯化锌中的任意一种。
所述预炭化和炭化都采用双坩埚填埋的方法。
本发明的第二要保护的是一种如上述方法制备得到的木棉纤维基生物质多孔炭片。
本发明的第三要保护的是所述木棉纤维基生物质多孔炭片在制备超级电容器电极材料中的应用。
本发明的有益效果在于：
1）本发明以木棉纤维作为原料，加入活化剂，通过常压高温热解制备木棉纤维基生物质多孔炭片。其中，木棉纤维的使用充分利用了其中空度高、比表面积大的特性，而活化剂的使用可达到有效刻蚀炭材料表面的效果，以增加气孔率并增大了比表面积；
2）本发明制备方法可以有效地增加炭材料的比表面积，并使其富含微孔，而且常压高温热解法操作简便、产物产率高，是一种制备生物质炭材料的新方法，为低成本、高性能的生物质炭材料的制备提供了新的简单的途径，有望拓展其应用领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备生物质多孔炭片的SEM图片。
图2为本发明实施例1所制备生物质多孔炭片在不同电流密度下的冲放电曲线。
图3为本发明实施例1所制备生物质多孔炭片经过2000个充放电循环后的稳定性曲线。
图4为本发明实施例2所制备生物质多孔炭片的SEM图片。
具体实施方式
1. 本发明木棉纤维基生物质多孔炭片的制备方法如下：
（1）木棉纤维的预处理：将木棉纤维置于烧杯中，加入质量浓度5%-20%的碱溶液，搅拌后加热煮沸0.5-1 h，待冷却后用去离子水反复清洗至中性，再放入干燥箱中于60 ℃干燥12-24h，得到预处理的木棉纤维；
（2）预炭化：将所得预处理的木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，再将其用碳粉填埋于40mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至200-600 ℃，优选为500-600 ℃，保温1-4 h后自然冷却至室温，得到预炭化木棉纤维；
（3）前驱体的制备：取预炭化木棉纤维置于烧杯中，加入活化剂和去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5-1 h，然后放入干燥箱中于60 ℃下干燥12-24h，经研磨后得到炭化前驱体混合物；其中，活化剂与预炭化木棉纤维的重量比为1:1-10:1，较优为4:1-6:1，去离子水的用量按每克预炭化木棉纤维使用5-50 mL；所用活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸、硫酸、硫氰化钾、氯化锌中的任意一种；
（4）多孔炭片的制备：取所得炭化前驱体混合物置于20 mL的石墨坩埚中，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至400-1100 ℃，优选为700-900 ℃，保温1-4 h后降至室温，然后加入过量的盐酸溶液，搅拌，再用去离子水洗至中性，再经过滤、干燥，即得到所述生物质多孔炭片。
2. 电极的制备：采用压片法制备电极，选用不锈钢网作为集流体，乙炔黑作为导电剂，5 wt.%的聚四氟乙烯为粘结剂，将木棉纤维基生物质多孔炭片、乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比85:10:5进行混合、研磨至成薄片，并将薄片剪成1 cm×1 cm的形状；然后将剪完的薄片放在两片不锈钢网之间，置于压片机下，在10 MPa的压力下，保压1 min，得到工作电极。
3. 电化学性能测试：电极的测试体系采用三电极体系，将片状的电极视为工作电极，然后与对电极和参考电极，一同置于电解质中通过电化学工作站进行测试木棉纤维基多孔炭片的电化学性能。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）取木棉纤维置于烧杯中，加入质量浓度5%的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后放于加热器上加热煮沸0.5 h，然后冷却至室温，利用真空抽滤泵，用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性；再将洗涤好的木棉纤维放入烧杯中，加入适量乙醇溶液清洗，最后将其放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到预处理的木棉纤维；
（2）取适量预处理的木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，盖好盖子，用铁丝固定，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至500 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出，得到预炭化木棉纤维；
（3）取1 g所得预炭化木棉纤维置于100 mL烧杯中，加入5 g氢氧化钾固体和20 mL去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5 h，然后将烧杯放入干燥箱中，60 ℃下干燥24 h，研磨后得到炭化前驱体混合物；
（4）将所得炭化前驱体混合物放入20 mL的石墨坩埚中，拧上盖子，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至800 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出样品，放于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，搅拌，利用真空抽滤泵，再用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性，将抽滤洗净的黑色固体粉末放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到木棉纤维基多孔炭片。
图1为本实施例所制备生物质多孔炭片的SEM图片，其比表面积为2292 m2/g。
图2为本实施例所制备生物质多孔炭片在不同电流密度下的冲放电曲线。经检测，由本实施例生物质多孔炭片制备的电极材料在1 A/g的电流密度下的放电比电容可达到391 F/g。
图3为本实施例所制备生物质多孔炭片经过2000个充放电循环后的稳定性曲线。由图3可见，在经历2000次充放电循环后，放电比电容仍为初始值的98.4 %。
实施例2
（1）木棉纤维的预处理步骤同实施例1步骤（1）；
（2）取适量预处理的木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，盖好盖子，用铁丝固定，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至500 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出，得到预炭化木棉纤维；
（3）取1 g所得预炭化木棉纤维置于100 mL烧杯中，加入5 g氢氧化钾固体和20 mL去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5 h，然后将烧杯放入干燥箱中，60 ℃下干燥24 h，研磨后得到炭化前驱体混合物；
（4）将所得炭化前驱体混合物放入20 mL的石墨坩埚中，拧上盖子，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至750 ℃，保温4 h，待冷却至室温后拿出样品，放于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，搅拌，利用真空抽滤泵，再用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性，将抽滤洗净的黑色固体粉末放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到木棉纤维基多孔炭片。
图4为本实施例所制备生物质多孔炭片的SEM图片，其比表面积为3219 m2/g。电化学性能测试结果表明，由本实施例生物质多孔炭片制备的电极材料在1 A/g的电流密度下的放电比电容可达到400 F/g；在经历2000次充放电循环后，放电比电容仍为初始值的96.4%。
实施例3
（1）木棉纤维的预处理步骤同实施例1步骤（1）；
（2）取适量预处理木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，盖好盖子，用铁丝固定，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至500 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出，得到预炭化木棉纤维；
（3）取1 g所得预炭化木棉纤维置于100 mL烧杯中，加入6 g氢氧化钾固体和20 mL去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5 h，然后将烧杯放入干燥箱中，60 ℃下干燥24 h，研磨后得到炭化前驱体混合物；
（4）将所得炭化前驱体混合物放入20 mL的石墨坩埚中，拧上盖子，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至900 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出样品，放于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，搅拌，利用真空抽滤泵，再用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性，将抽滤洗净的黑色固体粉末放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到木棉纤维基多孔炭片。
本实施例所得生物质多孔炭片的比表面积为1089 m2/g。电化学性能测试结果表明，由其制备的电极材料在1 A/g的电流密度下的放电比电容可达到200 F/g。
实施例4
（1）木棉纤维的预处理步骤同实施例1步骤（1）；
（2）取适量预处理木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，盖好盖子，用铁丝固定，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至500 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出，得到预炭化木棉纤维；
（3）取1 g所得预炭化木棉纤维置于100 mL烧杯中，加入6 g氢氧化钾固体和20 mL去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5 h，然后将烧杯放入干燥箱中，60 ℃下干燥24 h，研磨后得到炭化前驱体混合物；
（4）将所得炭化前驱体混合物放入20 mL的石墨坩埚中，拧上盖子，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至800 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出样品，放于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，搅拌，利用真空抽滤泵，再用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性。将抽滤洗净的黑色固体粉末放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到木棉纤维基多孔炭片。
本实施例所得生物质多孔炭片的比表面积为1137 m2/g。电化学性能测试结果表明，由其制备的电极材料在1 A/g的电流密度下的放电比电容可达到225 F/g，在经历2000次充放电循环后，放电比电容仍为初始值的93.4 %。
实施例5
（1）木棉纤维的预处理步骤同实施例1步骤（1）；
（2）取适量预处理木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，盖好盖子，用铁丝固定，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至500 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出，得到预炭化木棉纤维；
（3）取1 g所得预炭化木棉纤维置于100 mL烧杯中，加入5 g氯化锌固体和20 mL去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5 h，然后将烧杯放入干燥箱中，60 ℃下干燥24 h，研磨后得到炭化前驱体混合物；
（4）将所得炭化前驱体混合物放入20 mL的石墨坩埚中，拧上盖子，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至750 ℃，保温1 h，待冷却至室温后拿出样品，放于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，搅拌，利用真空抽滤泵，再用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性，将抽滤洗净的黑色固体粉末放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到木棉纤维基多孔炭片。
本实施例所得生物质多孔炭片的比表面积为1120 m2/g。电化学性能测试结果表明，由其制备的电极材料在1 A/g的电流密度下的放电比电容可达到220 F/g。
实施例6
（1）木棉纤维的预处理步骤同实施例1步骤（1）；
（2）取适量预处理木棉纤维置于20 mL的瓷坩埚中，盖好盖子，用铁丝固定，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至500 ℃，保温2 h，待冷却至室温后拿出，得到预炭化木棉纤维；
（3）取1 g所得预炭化木棉纤维置于100 mL烧杯中，加入5 g氢氧化钠固体和20 mL去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5 h，然后将烧杯放入干燥箱中，60 ℃下干燥24 h，研磨后得到炭化前驱体混合物；
（4）将所得炭化前驱体混合物放入20 mL的石墨坩埚中，拧上盖子，再将其用碳粉填埋于40 mL的瓷坩埚中，放入箱式电阻炉，升温至1100 ℃，保温1 h，待冷却至室温后拿出样品，放于烧杯中，加入过量的盐酸溶液，搅拌，利用真空抽滤泵，再用去离子水反复抽滤洗涤，直至滤液呈中性，将抽滤洗净的黑色固体粉末放入干燥箱，60 ℃下干燥24 h，得到木棉纤维基多孔炭片。
本实施例所得生物质多孔炭片的比表面积为1003 m2/g。电化学性能测试结果表明，由其制备的电极材料在1 A/g的电流密度下的放电比电容可达到224 F/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种基于木棉纤维的生物质多孔炭片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）木棉纤维的预处理：将木棉纤维浸入碱溶液中，加热煮沸，然后用去离子水反复清洗至中性，再于60 ℃干燥12-24h，得到预处理的木棉纤维；
2）预炭化：将步骤1）所得预处理的木棉纤维升温至200-600 ℃，保温1-4 h后降至室温，得到预炭化木棉纤维；
3）前驱体的制备：在步骤2）所得预炭化木棉纤维中加入活化剂和去离子水，搅拌均匀后超声分散0.5-1 h，然后于60 ℃干燥12-24h，经研磨后得到炭化前驱体混合物；
4）多孔炭片的制备：将步骤3）所得炭化前驱体混合物升温至400-1100 ℃，保温1-4h进行炭化，然后降至室温，经酸洗、水洗至中性，再经过滤，干燥，即得到所述生物质多孔炭片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所用木棉纤维来源于成熟或未完全成熟的木棉果实。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所用碱溶液的质量浓度为5%-20%，其包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的任意一种。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中活化剂与预炭化木棉纤维的重量比为1:1-10:1，去离子水的用量按每克预炭化木棉纤维使用5-50 mL；
所述活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸、硫酸、硫氰化钾、氯化锌中的任意一种。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）的炭化温度优选700-900 ℃。
6.一种如权利要求1-5任一方法制备得到的木棉纤维基生物质多孔炭片。
7.一种如权利要求6所述的木棉纤维基生物质多孔炭片的应用，其特征在于：用于制备超级电容器电极材料。
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