CN105462678A - 过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置及方法 - Google Patents

过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物柴油技术领域，具体涉及一种过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置及方法。所述装置包括反应器，反应器顶部设有进料口和出料口，出料口通过管路与冷凝器、干燥器、乙醇回收罐、加热器、过热器依次连通，过热器通过进料管与反应器连通，进料管穿过进料口延伸至反应器底部，进料管伸入反应器的一端连接有环形管，环形管上设置出气孔；所述方法为：将油脂加入反应器中升温，然后向内通入经加热器和过热器制备的过热乙醇蒸汽，保持微正压反应，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器冷凝后，进入干燥器除去水分，乙醇进入乙醇回收罐。本发明装置结构简单、设计合理；不使用催化剂，无繁琐的预处理阶段，转化率高。

Description

过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置及方法
技术领域
本发明属于生物柴油技术领域，具体涉及一种过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置及方法。
背景技术
柴油机燃料调和用生物柴油(BD100)(GB/T20828-2014)对生物柴油的定义为：由动植物油脂或废弃油脂与醇(例如甲醇或乙醇)反应制得的脂肪酸单烷基酯。目前，生物柴油的主要制备方法是化学法，即酯交换法。根据使用的催化剂种类的不同，酯交换法通常可分为碱催化酯交换法、酸催化酯交换法以及酸碱两步酯交换法。
专利CN102942969A中公开了一种用蓖麻油制备生物柴油的方法，具体是：利用超声波辅助固体碱催化剂催化蓖麻油制备生物柴油，缩短了反应时间，提高了产物纯度。但是碱催化酯交换法对原料中的游离脂肪酸十分敏感，碱性催化剂要求游离脂肪酸含量低于原料的1％，或者原料酸值≤2mgKOH/g。游离脂肪酸易与碱性催化剂发生皂化反应，造成催化剂失活，产物收率降低，产品粘度增加，形成乳浊液等一系列问题，从而增加下游产品分离提纯难度，进而增加生产成本。
专利CN103710155A中公开了一种高酸值油脂高温酯化反应制备生物柴油的方法，具体是：利用滴加装置向装有高酸值油脂和酸性催化剂的反应器中滴加甲醇制备生物柴油，具有工艺简单、成本低、能耗少的优势，但是存在后处理较为复杂、反应过程缓慢、生产周期长等问题。
专利CN104560411A中公开了一种生物法制取脂肪酸甲酯的工艺方法，利用废弃油脂在酸性催化剂浓硫酸催化下与甲醇发生酯化反应生成粗甲酯，再利用碱性催化剂氢氧化钠制取优质脂肪酸甲酯，并且实现甲醇的回收利用，但是反应周期长、过程较为复杂。
专利CN103667377A中公开了一种利用乌桕梓制备生物柴油的方法，具体以乌桕梓和甲醇作为原料、以叔丁醇作为溶剂、以分子筛为添加剂、以酶LipozymeTLIM为催化剂，在温和的条件下制备生物柴油。采取酶作为催化剂，反应条件缓和，但是反应时间长、效率较低、易失活、而且酶作为催化剂价格高，不易实现工业化生产。
文献(KokTatTan,KeatTeongLee.Areviewonsupercriticalfluids(SCF)technologyinsustainablebiodieselproduction:Potentialandchallenges.RenewableandSustainableEnergyReviews.2011,15:2452-2456)提出使用超临界法制备生物柴油，在温度为300～400℃，压力为10～30MPa，甲醇：油脂摩尔比为40～42：1下，方可满足文献所提到超临界反应条件。然而，在工业化生产中，高配比和高压的实现显然需要高资本投入和高强度安全措施的保障。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是：提供一种过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，结构简单、设计合理；本发明同时提供使用该装置制备生物柴油的方法，不使用催化剂，无繁琐的预处理阶段，转化率高。
本发明采用的技术方案是：
所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，包括反应器，反应器顶部设有进料口和出料口，出料口通过管路与冷凝器、干燥器、乙醇回收罐、加热器、过热器依次连通，过热器通过进料管与反应器连通，进料管穿过进料口延伸至反应器底部，进料管伸入反应器的一端连接有环形管，环形管上设置出气孔。
所述的进料管为两条，对称连接在环形管上。所述的对称连接为：两条进料管分别连接在环形管对称的位置上。对称连接能保证在物料输送时，保持环形管的稳定、可靠，进料更加均匀。工作时，可以两条进料管一开一备，也可以两条进料管同时打开，优选为两条进料管同时打开。
所述的出气孔设置在环形管靠近反应器底端的面上，内径为0.5～5mm，过热乙醇蒸汽均匀地从反应器的底部进入，延长过热乙醇蒸汽与油脂的接触时间，同时增大与油脂的接触面积，反应更加充分。
所述的反应器内部设置轴流式搅拌器，外部设置夹套。
所述的与进料口和出料口连接的管路上均设有止回阀，防止物料逆向进行。
所述的干燥器内部填充3A分子筛，其堆积密度≥0.6g/mL，3A分子筛静态水吸附≥20％。干燥器内填充3A分子筛量吸附水量应满足反应生产水量。所述干燥器优选为并联的两个，一开一备。
所述的干燥器侧面下部设置热风进口，干燥器侧面上部设置热风出口，快捷干燥吸附水分的3A分子筛。
所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的方法，包括如下步骤：
将油脂加入反应器中升温，然后向内通入经加热器和过热器制备的过热乙醇蒸汽，保持微正压反应，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器冷凝后，进入干燥器除去水分，乙醇进入乙醇回收罐。
所述的过热乙醇蒸汽温度为260～290℃，所述油脂的升温温度与过热乙醇蒸汽温度相同。过热乙醇蒸汽按照流速1～10mL/min通入反应器。
所述的微正压反应，反应压力为0.01～0.1MPa，反应时间为120～360min。
综上所述，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述方法能够促使原料同时发生酯化和酯交换反应。
(2)本发明反应过程中不使用催化剂，后处理省去分离催化剂的步骤，节约生产成本。
(3)本发明所述方法采用一步法反应，省去繁琐的预处理阶段的酯化反应，反应周期短。
(4)对原料的酸值无要求，原料来源广泛，可以是含高酸值的非食用油和废弃动植物油脂，降低生产成本。
(5)乙醇以气相形式通过连接在进料管下端的环形管上的出气口加入到反应器中，与油料接触均匀，并且接触面积增大，加速反应进程，缩短反应周期。
(6)反应过程中，酯化反应会有水生成，而本发明反应温度控制在260℃以上，这样反应生成的水会与乙醇形成共沸物，将水带出反应体系，有利用可逆反应向正向进行，提高反应的转化率。
(7)本发明所述装置，结构简单、设计合理。
附图说明
图1是本发明所述装置的结构示意图；
图中：1、反应器；2、冷凝器；3、干燥器；4、乙醇回收罐；5、加热器；6、过热器；7、进料口；8、进料管；9、环形管；10、出气孔；11、轴流式搅拌器；12、止回阀；13、夹套；14、出料口；15、3A分子筛；16、热风进口；17、热风出口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示，实施例中采用的装置包括反应器1，反应器1顶部设有进料口7和出料口14，出料口14通过管路与冷凝器2、干燥器3、乙醇回收罐4、加热器5、过热器6依次连通，过热器6通过进料管8与反应器1连通，进料管8穿过进料口7延伸至反应器1底部，进料管8伸入反应器1的一端连接有环形管9，环形管9上设置出气孔10。
所述的进料管8为两条，对称连接在环形管9上。
所述的出气孔10设置在环形管9靠近反应器1底端的面上，内径为0.5～5mm。
所述的反应器1内部设置轴流式搅拌器11，外部设置夹套13。
所述的与进料口7和出料口14连接的管路上均设有止回阀12。
所述的干燥器3内部填充3A分子筛15，其堆积密度≥0.6g/mL。
所述干燥器3为并联的两个。
所述的干燥器3侧面下部设置热风进口16，干燥器3侧面上部设置热风出口17。
实施例1-5中计算游离脂肪酸转化率采用的公式如下：
实施例1
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入油酸200g(酸值为196.87mgKOH/g)，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至260℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为260℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为1.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.01MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入80g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用配制的氢氧化钠溶液滴定计算酸值。360min停止反应。各时间段取样测定酸值及转化率数据见表1。
表1反应温度260℃、流速1.0mL/min下各时间段的酸值及转化率
实施例2
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入油酸200g(酸值为196.87mgKOH/g)，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至270℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为270℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为4.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.03MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入80g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用配制的氢氧化钠溶液滴定计算酸值。360min停止反应。各时间段取样测定酸值及转化率数据见表2。
表2反应温度270℃、流速4.0mL/min下各时间段的酸值及转化率
实施例3
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入油酸200g(酸值为196.87mgKOH/g)，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至280℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为280℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为7.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.05MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入80g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用配制的氢氧化钠溶液滴定计算酸值。360min停止反应。各时间段取样测定酸值及转化率数据见表3。
表3反应温度280℃、流速7.0mL/min下各时间段的酸值及转化率
实施例4
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入油酸200g(酸值为196.87mgKOH/g)，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至290℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为290℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为10.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.05MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入80g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用配制的氢氧化钠溶液滴定计算酸值。360min停止反应。各时间段取样测定酸值及转化率数据见表4。
表4反应温度290℃、流速10.0mL/min下各时间段的酸值及转化率
实施例5
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入油酸200g(酸值为196.87mgKOH/g)，开启轴流式搅拌器11，转速为200rad/min，采用夹套13加热至290℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为290℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为10.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.1MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入80g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用配制的氢氧化钠溶液滴定计算酸值。120min停止反应。各时间段取样测定酸值及转化率数据见表5。
表5反应温度290℃、流速10.0mL/min下各时间段的酸值及转化率
时间(min) 0 30 60 90 120
酸值(mgKOH/g) 196.87 98.32 46.98 12.35 0.92
转化率(％) 0.00 50.06 76.14 93.73 99.53
实施例6
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入地沟油200g，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至290℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为290℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为8.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.05MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入60g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用气相色谱-质谱联用法对反应产物进行成分测定，各时段产物成分含量见表6。
表6地沟油在反应温度290℃、流速8.0mL/min下各时间段产物成分含量
实施例7
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入酸化油200g，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至290℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为290℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为10.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.05MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入80g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用气相色谱-质谱联用法对反应产物进行成分测定，各时段产物成分含量见表7。
表7酸化油在反应温度290℃、流速10.0mL/min下各时间段产物成分含量
实施例8
将所述装置的各部件连接并试密后，向500mL反应器1中加入精制油花生油200g，开启轴流式搅拌器11，转速为100rad/min，采用夹套13加热至290℃。将乙醇加入加热器5中，升温经过热器6，控制过热乙醇蒸汽的温度为290℃，控制过热乙醇蒸汽的流速为10.0mL/min通入反应器1中。反应过程中，反应器1压力保持在0.05MPa，防止过多的过热乙醇蒸汽跑失，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器2冷凝后，进入干燥器3除去水分，乙醇进入乙醇回收罐4回收利用。
所述的干燥器3内加入20g3A分子筛15，确保反应生成的水完全吸收。
用针式取样器每30min取样一次，样品在60℃下旋转蒸发15min，然后用气相色谱-质谱联用法对反应产物进行成分测定，各时段产物成分含量见表8。
表8花生油在反应温度290℃、流速10.0mL/min下各时间段产物成分含量

Claims (10)

1.一种过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，包括反应器(1)，其特征在于：反应器(1)顶部设有进料口(7)和出料口(14)，出料口(14)通过管路与冷凝器(2)、干燥器(3)、乙醇回收罐(4)、加热器(5)、过热器(6)依次连通，过热器(6)通过进料管(8)与反应器(1)连通，进料管(8)穿过进料口(7)延伸至反应器(1)底部，进料管(8)伸入反应器(1)的一端连接有环形管(9)，环形管(9)上设置出气孔(10)。
2.根据权利要求1所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，其特征在于：所述的进料管(8)为两条，对称连接在环形管(9)上。
3.根据权利要求1所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，其特征在于：所述的出气孔(10)设置在环形管(9)靠近反应器(1)底端的面上。
4.根据权利要求1所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，其特征在于：所述的反应器(1)内部设置轴流式搅拌器(11)，外部设置夹套(13)。
5.根据权利要求1所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，其特征在于：所述的与进料口(7)和出料口(14)连接的管路上均设有止回阀(12)。
6.根据权利要求1所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，其特征在于：所述的干燥器(3)内部填充3A分子筛(15)，其堆积密度≥0.6g/mL。
7.根据权利要求6所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的装置，其特征在于：所述的干燥器(3)侧面下部设置热风进口(16)，干燥器(3)侧面上部设置热风出口(17)。
8.一种权利要求1-7任一所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将油脂加入反应器(1)中升温，然后向内通入经加热器(5)和过热器(6)制备的过热乙醇蒸汽，保持微正压反应，未参与反应的过热乙醇蒸汽与反应生成的水蒸汽进入冷凝器(2)冷凝后，进入干燥器(3)除去水分，乙醇进入乙醇回收罐(4)。
9.根据权利要求8所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的过热乙醇蒸汽温度为260～290℃。
10.根据权利要求8所述的过热乙醇蒸汽无催化剂制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的微正压反应，反应压力为0.01～0.1MPa，反应时间为120～360min。
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