CN106367210A - 一种气液两相酯交换反应设备及制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种气液两相酯交换反应设备及制备生物柴油的方法，属设备及其运用工艺的技术。该气液两相反应器为可加热耐低压装置，可以在较低压力下使低级醇在高于其沸点时与液体油脂有足够的时间接触反应，并可通过甘油分离器将副产物甘油从反应体系中分离，此外反应器内可根据具体需要添加搅拌、循环等混合装置。将微生物油脂和碱催化剂加入锥形反应器中；开启搅拌并升温，以此保障甲醇或乙醇等低级醇在锥形反应器中为气体状态，提高油脂酯交换转化率；醇汽化器，保证低级醇乙醇等低级醇的气化，反应器中低级醇或乙醇气体入口为网状、孔状等气体分布器；反应器中出来的低级醇经冷凝后可重复使用。该方法通过气液高温反应及有效分离副产物特征可有效提高油脂酯交换的效率。
Description
技术领域
本发明涉及到一种气液两相酯交换反应设备及制备生物柴油的方法，涉及油脂化学利用、生物柴油制备及相关设备技术领域。
背景技术
众所周知绿色环保可再生的生物柴油是替代现有燃油的潜在油料，有着非常广泛的运用前景，有关其合成原理和设备的研究也较多，目前可查的有釜式反应器、管道式反应器、滴流床反应器、膜反应器、两相逆流反应器、微通道反应器、反应蒸馏反应器等。
除传统的釜式反应器外其他装置几乎都停留在研发或中式阶段。釜式反应器就是一般的反应釜。其投料方便、操作简单、工艺成熟。但传质差，在生产当中经常碰到油脂酯交换不完全的现象，有时还需要多级反应才能达到预期效果，不仅提高了能耗，延长了时间，增加了低级醇使用量，且工艺繁琐。
由此可见要创造出可运用的新设备不易，改造或重新设计现有反应器，使其成为原理简单、步骤集成，节能少时，且可一步达到预期酯交换率的装置显得尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术存在酯交换得率低，多级反应，能耗高，耗时长，工序复杂等缺点，本发明提供一种气液两相酯交换反应设备及制备生物柴油的方法，该反应器原理简单、步骤集成，可以实现一次反应高酯交换率的目的。
本发明的技术方案为：一种气液两相酯交换反应设备，依次由反应器、冷凝器、醇贮罐、防爆泵、汽化器串联构成循环反应回路；所述的反应器底部低级醇蒸汽入口处设有气体分布网，气体分布网下设止回阀，所述反应器底部与甘油分离器连接，甘油分离器与反应器之间设有可视液位计，可视液位计中部设有液位支管与反应器底部相连。
所述的反应器中设有搅拌或循环装置中的任意一种或几种，搅拌或循环装置与气体分布网之间设有孔状挡板。
所述的气体分布网包括网状、孔状气体分布网结构。
甘油分离器为锥形。
反应器的顶部设有低级醇蒸汽出口、油脂原料及催化剂进口、观察口，反应器的底部设有低级醇蒸汽进口和产品出口。
采用所述的气液两相酯交换反应设备制备生物柴油的方法，液态油脂从油脂原料进口进入反应器中，低级醇蒸气由底部的低级醇蒸汽进口进入，低级醇蒸气经过分布网与反应器中的油脂和催化剂接触反应，未反应的低级醇蒸气从反应器顶部的低级醇蒸汽出口排出，进入冷凝器中冷凝，经冷凝器冷凝得到的低级醇液进入醇贮罐中重复使用，当反应器中油料测试转化率到达95％以上即停止反应；醇贮罐中的回收低级醇经防爆泵进入气化器中气化后重新进入反应器中反应。
反应器中的温度为70～260℃，汽化器内的温度为65～150℃。
所述的催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、ZnO/Ca(OH)基固体碱、KCl/CaO负载型固体碱、碱性钙基膨润土负载氢氧化钠、氧化钙基固体碱中的任意一种或几种混合物。
所述的低级醇包括甲醇或乙醇。
有益效果：
本发明所设计的新型气液两相反应器可有效用于油脂酯交换制备生物油脂，设备整体为锥形，低端连有甘油分离器，低级醇蒸汽入口装有气体分布网，该设计可使低级醇以蒸汽的形式从反应器底部进入反应器并利用爬升高度与液态油脂实现在低压高温下快速反应；为使反应可在高于低级醇沸点的温度下反应，该气液两相反应器为可加热的耐压装置，可以使低沸点醇在高于其沸点的情况下与微生物油脂接触反应，反应器可根据具体需要加搅拌或循环装置。此设备中的甘油分离器可有效将副产物甘油随时排出反应体系，从而有效提高油脂的酯交换产率和减少低级醇使用量。该方法通过气液高温反应及有效分离副产物特征可有效提高油脂酯交换的效率。
低级醇汽化器的温度控制在65℃～150℃，保证低级醇的气化。反应器中出来的低级醇经冷凝后可重复使用。
此外本发明中的甘油分离器还可用于管道反应器、反应釜其他酯交换制备生物柴油的设备上。
附图说明
图1：气液两相酯交换反应流程简图。
其中，1为止回阀，2为气体分布网，3为反应器主体，4为甘油分离器，5为液位支管，6为汽化器，7为防爆泵，8为冷凝器，9为醇储罐。
具体实施方法
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
结合附图，以下是具体实施例。
本发明主要涉及一种气液两相酯化预处理微生物油脂的方法及设备。其主要步骤为将液态油料，催化剂从原料进口投入锥形反应器中，加热至设定温度(70℃～260℃)，以此保障低级醇在锥形反应器中为气体状态，提高油脂酯交换转化率；将低级醇蒸气由反应器底部的低沸点原料蒸汽进口进入，底部进入的低级醇蒸气经过分布网与反应器中的油脂接触反应，未反应的低级醇蒸气从反应器的混合蒸汽出口排出，进入冷凝器中冷凝，经冷凝器冷凝得到的低级醇进入醇贮罐中重复使用，在整个过程中保证甘油分离器中甘油液位不超过液位支管处，超过可从甘油分离器底部放出。当反应器中油脂转化率测定合格时停止反应并放出产品。
一种气液两相酯交换反应器，反应器主体由反应器及搅拌器、冷凝器、气体分布网、甘油分离器和止回阀组成，其他配套设备有汽化器、防爆泵、醇贮罐、等组成。
反应器的低级醇蒸汽出口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出口与醇储罐连接，醇贮罐的出口通过防爆泵可将低级醇经汽化器加热成气态进入反应器。
原料醇贮罐出口链接防爆泵和汽化器的进口连接，汽化器的出口和反应器的底部连接并通过气体分布网向反应器内输送低级醇气体，为防止油料逆流，在气体分布网下端安装有止回阀；反应器和汽化器中设有加热装置；反应器的上部设有液体油料及催化剂进口、低级醇蒸汽出口、观察口、搅拌器等，反应器的底部设有低级醇蒸汽进口和产品出口。
反应器中设有搅拌、循环装置中的任意一种或几种。
反应器中搅拌桨与气体分布网之间设有孔状挡板，其可减少搅拌作用对下沉甘油的影响，且不阻碍低级醇、甘油、油脂、甲酯的自然流通，有效减少副产物甘油提高反应速率的核心技术之一。
反应器中底部链接有甘油分离器，该分离器可链接在任何酯交换制备生物柴油的设备上，形状可根据需要制造，在链接本反应器上可设计为锥形，如此下端可盛放大量甘油，狭小的顶部可有效分离油脂与甘油且减少扰动对分离效果的影响；甘油分离器与反应器之间有可视液位计，且其中部有液位支管与反应器底部相连，以便于控制甘油液位不超过气体分布器，如此可有效减少甘油对气体分布器的堵塞，避免液位偏差，且保证了反应器中的甘油分离，是有效减少副产物甘油提高反应速率的核心技术之一。
一种气液两相酯交换反应设备及制备生物柴油的方法，将催化剂、液态油脂从原料进口进入反应器中，低级醇蒸气由反应器底部的低沸点原料蒸汽进口进入，底部进入的低级醇蒸气经过分布网与反应器中的油脂接触反应，未反应的低级醇蒸气从反应器的蒸汽出口排出，进入冷凝器中冷凝，经冷凝器冷凝得到的低级醇液进入醇贮罐中重复使用，当反应器中油料测试合格即可停止反应。
反应器中的温度为70～260℃，汽化器的温度为65～150℃。
所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、ZnO/Ca(OH)基固体碱、KCl/CaO负载型固体碱、碱性钙基膨润土负载氢氧化钠、氧化钙基固体碱等常用碱催化剂中的任意一种或几种混合物。
实施例1：
原料：大豆油，甲醇，氢氧化钾
向反应器3中注入适量的大豆油和0.8％质量比的氢氧化钾催化剂，升高温度至100℃，开始从下端注入甲醇蒸汽，汽化器6温度为80℃。每半小时取样，注意观察甘油分离器中的甘油液位，当其达到支管时，放出适量甘油；当反应器下端放出的油品符合要求时即可停止甲醇进入并继续加热脱除反应器中甲醇，开启放料阀既得脂肪酸甲酯(生物柴油)。测得油脂酯交换转化率达到98.1％。
实施例2：
原料：菜籽油，乙醇，甲醇钠
向反应器3中注入适量的菜籽油和0.6％质量比的甲醇钠催化剂，升高温度至120℃，开始从下端注入乙醇蒸汽，汽化器6温度为100℃。每半小时取样，注意观察甘油分离器中的甘油液位，当其达到支管时，放出适量甘油；当反应器下端放出的油品符合要求时即可停止乙醇进入并继续加热脱除反应器中乙醇，开启放料阀既得生物柴油粗产品。测得油脂酯交换转化率达到98.2％。
实施例3
原料：微生物油脂，甲醇，固体碱催化剂
向反应器3中注入适量的微生物油脂和10％质量比的碱性钙基膨润土负载氢氧化钠催化剂，升高温度至200℃，开始从下端注入甲醇蒸汽，汽化器6温度为80℃。每半小时取样，注意观察甘油分离器中的甘油液位，当其达到支管时，放出适量甘油；当反应器下端放出的油品符合要求时即可停止甲醇进入并继续加热脱除反应器中甲醇，开启放料阀既得脂肪酸甲酯(生物柴油)。测得油脂酯交换转化率达到95.1％。
实施例4：
原料：大豆油，甲醇，混合催化剂
向反应器3中注入适量的大豆油和0.2％质量比的氢氧化钾和5％质量比的KCl/CaO负载型固体碱催化剂，升高温度至220℃，开始从下端注入甲醇蒸汽，汽化器6温度为90℃。每半小时取样，注意观察甘油分离器中的甘油液位，当其达到支管时，放出适量甘油；当反应器下端放出的油品符合要求时即可停止甲醇进入并继续加热脱除反应器中甲醇，开启放料阀既得脂肪酸甲酯(生物柴油)。测得油脂酯交换转化率达到97.3％。
Claims (9)
1.一种气液两相酯交换反应设备，其特征在于，依次由反应器(3)、冷凝器(8)、醇贮罐(9)、防爆泵(7)、汽化器(6)串联构成循环反应回路；所述的反应器(3)底部醇蒸汽入口处设有气体分布网(2)，气体分布网(2)下设止回阀(1)，所述反应器(3)底部与甘油分离器(4)连接，甘油分离器(4)与反应器之间设有可视液位计，可视液位计中部设有液位支管(5)与反应器底部相连。
2.根据权利要求1所述的气液两相酯交换反应设备，其特征在于，所述的反应器(3)中设有搅拌或循环装置中的任意一种或几种，搅拌或循环装置与气体分布网之间设有孔状挡板。
3.根据权利要求1所述的气液两相酯交换反应设备，其特征在于，所述的气体分布网包括网状、孔状气体分布网结构。
4.根据权利要求1所述的气液两相酯交换反应设备，其特征在于，甘油分离器(4)为锥形。
5.根据权利要求1所述的气液两相酯交换反应设备，其特征在于，反应器(3)的顶部设有低级醇蒸汽出口、油脂原料及催化剂进口、观察口，反应器(3)的底部设有醇蒸汽进口和产品出口。
6.采用权利要求1～5任一所述的气液两相酯交换反应设备制备生物柴油的方法，其特征在于，液态油脂从油脂原料进口进入反应器(3)中，低级醇蒸气由底部的低级醇蒸汽进口进入，醇蒸气经过分布网(2)与反应器中的油脂和催化剂接触反应，未反应的低级醇蒸气从反应器(3)顶部的醇蒸汽出口排出，进入冷凝器(8)中冷凝，经冷凝器(8)冷凝得到的醇液进入醇贮罐(9)中重复使用，当反应器(3)中油料测试转化率到达95％以上即停止反应；醇贮罐(9)中的回收低级醇经防爆泵(7)进入气化器(6)中气化后重新进入反应器(3)中反应。
7.根据权利要求6所述的采用气液两相酯交换反应设备制备生物柴油的方法，其特征在于，反应器(3)中的温度为70～260℃，汽化器(6)内的温度为65～150℃。
8.根据权利要求6所述的采用气液两相酯交换反应设备制备生物柴油的方法，其特征在于，所述的催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、ZnO/Ca(OH)基固体碱、KCl/CaO负载型固体碱、碱性钙基膨润土负载氢氧化钠、氧化钙基固体碱中的任意一种或几种混合物。
9.根据权利要求6所述的采用气液两相酯交换反应设备制备生物柴油的方法，其特征在于，所述的低级醇包括甲醇或乙醇。
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