CN111359248A - 生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法 - Google Patents

生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法，先将液态回收甲醇泵入汽化甲醇发生器E1，经甲醇分布器、换热列管、丝网除沫填料后汽化，沸点较甲醇高的低沸油脂残留在列管内壁并下流滴落在低沸油脂收集池中回收；再把汽化后的甲醇气从丝网除沫填料支撑架的缺口按8‑12m/s流速进入丝网除沫填料，截留在丝网除沫填料上的低碳油脂从支撑架底部小孔滴流到低沸油脂收集池中；壳程通入的加热介质采用低压水蒸气、热导热油或酯化反应出料高温酯化甲酯中的一种进行换热；已除去低沸油脂的汽化甲醇气经带有导热油换热列管的汽化甲醇过热器E2、E3两级加热后得到230℃～240℃过热甲醇气送往酯化塔。本发明汽化甲醇过热器不结焦结碳，操作方便高效，能耗低。

Description

生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法
技术领域
本发明涉及生物柴油生产方法，具体涉及生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法。
背景技术
国内的生物柴油是指以废弃动植物油脂和甲醇为原料，经过酯化、酯交换、除杂提纯工序后得到的脂肪酸甲酯的混合物，再经过减压精馏除杂提纯而得。生物柴油的生产方法主要有化学催化法(酸、碱催化)、高温高压超临界法、连续高温酯化法和生物酶法。传统的化学催化法普遍采用以酸或碱为催化剂，采用间歇式反应釜经过酯化或酯交换反应生成生物柴油；高温高压临界法通常采用连续生产，设备造价高，配套的动设备功率大，能耗高；生物酶法反应速率慢，酯化反应不彻底，转化率低，也很难工业化。CN105001999B公开了一种废油脂连续酯化生产生物柴油的方法，是连续高温酯化的典型案例，该方法反应速度快、无需催化剂、自动化程度高、适合工业化大生产，该套装置虽然总体运行良好，但是由于在生物柴油生产过程中，甲醇作为原料被汽化且过量使用，过量的甲醇在酯化反应后经过冷却与油脂分离、再经过蒸馏脱水后作为回收甲醇再次参与反应，因回收甲醇中会含有低沸油脂，在汽化、过热过程中油脂容易在高温的列管表面产生碳化结焦，造成汽化甲醇过热器易结焦结碳而影响传热效率，故每隔五个月左右需要停机进行过热器人工清理，影响力生产效率。因此，需研发一种既可以保证连续生产又不会产生结焦的回收甲醇汽化过热方法。
发明内容
本发明的目的是在生物柴油生产中，以含低碳链油脂的液态回收甲醇为原料制备230℃-240℃高温的过热汽化甲醇时，提供一种汽化甲醇过热器不易结焦结碳、操作方便高效、能耗低的生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法，解决现有技术中汽化甲醇过热器易结焦结碳影响传热效率、停机清理影响力生产效率的问题。
为实现以上目的，本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法的操作步骤如下：
(1)液态回收甲醇的汽化：液态回收甲醇从液态甲醇进料口a泵入汽化甲醇发生器E1，其内设有甲醇分布器、换热列管、丝网除沫填料、带有缺口和多个均布小孔的丝网除沫填料支撑架和低沸油脂收集池，液态回收甲醇通过甲醇分布器均匀分布在换热列管的上管板上且避免从管中滴落，再沿列管管程往下流；在流动过程中，甲醇不断被加热汽化成气态；
(2)回收低沸油脂：在甲醇的汽化过程中，沸点较甲醇高的低沸油脂残留在列管内壁并继续往下流，最后滴落在低沸油脂收集池中；当液位到达液位计上口f与液位计下口g的中位时，从低沸油脂出口h排出低沸油脂并回收；
(3)二次去除低碳油脂：汽化后的甲醇气和低沸油脂收集池中夹带的汽化甲醇气从丝网除沫填料支撑架的缺口进入丝网除沫填料，汽化甲醇经过丝网除沫填料的流速为8-12m/s，低碳油脂被截留在丝网除沫填料上并依靠重力自流到丝网除沫填料支撑架的最底部，最后从均布小孔滴流到低沸油脂收集池中；甲醇汽化器下部设温度计i并控制汽化甲醇的温度在80℃-110℃；壳程通入的加热介质采用低压水蒸气、热导热油或酯化反应出料高温酯化甲酯中的一种进行换热；
(4)生成过热汽化甲醇气：汽化甲醇发生器E1产生的已除去低沸油脂的汽化甲醇气从E1汽化甲醇出口e进入汽化甲醇过热器E2的上部汽化甲醇入口j，再从汽化甲醇过热器E2的下部汽化甲醇出口k进入汽化甲醇过热器E3的上部汽化甲醇入口j，生成的过热汽化甲醇气从汽化甲醇过热器E3底部的汽化甲醇出口k通至酯化塔；通过汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3列管管程与壳程的导热油换热，在汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇出口温度分别控制在180℃～190℃和230℃～240℃。
实施本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法的装置，它包括汽化甲醇发生器E1、汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3；所述汽化甲醇发生器E1设有液态甲醇入口a、加热介质出口b、加热介质入口c、丝网除沫填料装填口d、E1汽化甲醇出口e、液位计上口f、液位计下口g、低沸油脂出口h和温度计接口i，该汽化甲醇发生器E1内的上部设有甲醇分布器，其下方设有换热列管，所述甲醇分布器设有多个均布通孔，所有通孔的位置与换热列管上管板的实体板面相对应，使甲醇均匀落下并分布在列管的上管板避免落入管中，确保甲醇可完全汽化；E1汽化甲醇出口e处设丝网除沫填料及多个均布小孔的丝网除沫填料支撑架，该丝网除沫填料支撑架的底部与汽化甲醇发生器E1的内壁之间留有用以甲醇气进入的缺口，以在集中回收低沸油脂的同时进一步截留回收甲醇汽中夹带的雾状低沸油脂，防止其进入后续甲醇过热器；汽化甲醇发生器E1的底部设有带液位计的低沸油脂收集池，汽化甲醇气和低沸油脂收集池中夹带的甲醇气从丝网除沫填料支撑架的缺口进入丝网除沫填料，当低沸油脂的液位达到液位计上口f与液位计下口g的一半高度时排出；位于换热列管与丝网除沫填料支撑架之间设有温度计i，用以监控被加热的甲醇气及低沸油脂的温度并维持在80℃-110℃，所述汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3均设有换热列管，且均设有汽化甲醇入口j、汽化甲醇出口k、导热油入口l和导热油出口m，汽化甲醇过热器E2的汽化甲醇入口j管道连接E1汽化甲醇出口e，汽化甲醇过热器E2的汽化甲醇出口k管道连接汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇入口j，汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇出口k管道连接酯化塔。
所述低沸油脂收集池的外部加夹套保温，以继续蒸发残余甲醇。
上述汽化甲醇发生器E1内采用换热列管换热，以防留有积液死角，确保液态甲醇在沿列管壁下降过程中不断升温使甲醇全部汽化，沸点低于甲醇的低沸油脂不被汽化而流入底部低沸油脂收集池中；加热介质采用低压水蒸汽、酯化完成排出的高温甲酯或导热油中的一种。
本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法具有以下技术特点和有益效果：
(1)在汽化甲醇发生器内的液态甲醇进口处设置液体分布器，保证甲醇均匀的分布在上管板而不落入管中，有利于提高传热的有效表面，保证了过热器的传热效率，进而提高汽化效率。
(2)可回收甲醇中有价值的低沸油脂，解决了回收甲醇生产时在高温过热时汽化甲醇发生器产生结碳结焦的问题，使生产能长时间连续运行汽化效率高。
(3)由于不结焦，传热效果好，可降低加热介质导热油的温度，降低能耗，降低了运行成本。
(4)设备简单，投资少，维护方便。
附图说明
图1是本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法生产流程设备系统示意图。
图2是图1中汽化甲醇发生器E1设备结构示意图。
图3是图2中A-A方向结构示意图。
图4是图1中汽化甲醇过热器E2和E3设备结构示意图。
附图标记：汽化甲醇发生器E1、1﹟汽化甲醇过热器E2、2﹟汽化甲醇过热器E3、甲醇分布器1、换热列管2、丝网除沫填料3、丝网除沫填料支撑架4、低沸油脂收集池5、液态甲醇入口a、加热介质出口b、加热介质入口c、丝网除沫填料装填口d、E1汽化甲醇出口e、液位计上口f、液位计下口g、低沸油脂出口h、温度计接口i、汽化甲醇入口j、汽化甲醇出口k、导热油入口l、导热油出口m。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法作进一步详细说明。
实施例1
图1-图4所示，本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法的操作步骤如下：
(1)液态回收甲醇的汽化：经色谱分析含质量比0.8％低沸油脂的液态回收甲醇从液态甲醇进料口a泵入汽化甲醇发生器E1，其内设有甲醇分布器1、换热列管2、丝网除沫填料3、带有缺口和多个均布小孔的丝网除沫填料支撑架4和低沸油脂收集池5，液态回收甲醇通过甲醇分布器1均匀分布在换热列管2的上管板上且避免从管中滴落，再沿列管管程往下流；在流动过程中，甲醇不断被加热汽化成气态；
(2)回收低沸油脂：在甲醇的汽化过程中，沸点较甲醇高的低沸油脂残留在列管内壁并继续往下流，最后滴落在低沸油脂收集池5中；当液位到达液位计上口f与液位计下口g的中位时，从低沸油脂出口h排出低沸油脂并回收；
(3)二次去除低碳油脂：汽化后的甲醇气和低沸油脂收集池5中夹带的汽化甲醇气从丝网除沫填料支撑架4的缺口进入丝网除沫填料3，汽化甲醇经过丝网除沫填料3的流速为5m/s，低碳油脂被截留在丝网除沫填料3上并依靠重力自流到丝网除沫填料支撑架4的最底部，最后从均布小孔滴流到低沸油脂收集池5中；甲醇汽化器下部设温度计i并控制汽化甲醇的温度在80℃；壳程通入的加热介质采用低压水蒸气、热导热油或酯化反应出料高温酯化甲酯中的一种进行换热；
(4)生成过热汽化甲醇气：汽化甲醇发生器E1产生的已除去低沸油脂的汽化甲醇气从E1汽化甲醇出口e进入汽化甲醇过热器E2的上部汽化甲醇入口j，再从汽化甲醇过热器E2的下部汽化甲醇出口k进入汽化甲醇过热器E3的上部汽化甲醇入口j，生成的过热汽化甲醇气从汽化甲醇过热器E3底部的汽化甲醇出口k通至酯化塔；通过汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3列管管程与壳程的导热油换热，在汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇出口温度分别控制在180℃和240℃。
实施本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法的装置，它包括汽化甲醇发生器E1、汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3；所述汽化甲醇发生器E1设有液态甲醇入口a、加热介质出口b、加热介质入口c、丝网除沫填料装填口d、E1汽化甲醇出口e、液位计上口f、液位计下口g、低沸油脂出口h和温度计接口i，该汽化甲醇发生器E1内的上部设有甲醇分布器1，其下方设有换热列管2，所述甲醇分布器1设有多个均布通孔，所有通孔的位置与换热列管上管板的实体板面相对应，使甲醇均匀落下并分布在列管的上管板避免落入管中，确保甲醇可完全汽化；E1汽化甲醇出口e处设丝网除沫填料3及多个均布小孔的丝网除沫填料支撑架4，该丝网除沫填料支撑架4的底部与汽化甲醇发生器E1的内壁之间留有用以甲醇气进入的缺口，以在集中回收低沸油脂的同时进一步截留回收甲醇汽中夹带的雾状低沸油脂，防止其进入后续甲醇过热器；汽化甲醇发生器E1的底部设有带液位计的低沸油脂收集池5，汽化甲醇气和低沸油脂收集池5中夹带的甲醇气从丝网除沫填料支撑架4的缺口进入丝网除沫填料3，当低沸油脂的液位达到液位计上口f与液位计下口g的一半高度时排出；位于换热列管2与丝网除沫填料支撑架4之间设有温度计i，用以监控被加热的甲醇气及低沸油脂的温度并维持在80℃-110℃，所述汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3均设有换热列管，且均设有汽化甲醇入口j、汽化甲醇出口k、导热油入口l和导热油出口m，汽化甲醇过热器E2的汽化甲醇入口j管道连接E1汽化甲醇出口e，汽化甲醇过热器E2的汽化甲醇出口k管道连接汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇入口j，汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇出口k管道连接酯化塔。
必要时可在低沸油脂收集池5的外部加夹套保温，以继续蒸发残余甲醇。
实验结果：汽化甲醇发生装置液位计处取低沸油脂样品分析，色谱分析低沸油脂质量比含量82.5％，甲醇质量比含量17.5％。
实施例2
汽化甲醇发生器E1的出料温度90℃，其他条件同实施例1。
实验结果：汽化甲醇发生装置液位计处取低沸油脂样品分析，色谱分析低沸油脂质量比含量84.6％，甲醇质量比含量15.4％。
实施例3
操作条件：汽化甲醇发生器E1出料温度100℃，其他条件同实施例1。
实验结果：汽化甲醇发生装置液位计处取低沸油脂样品分析，色谱分析低沸油脂质量比含量83.8％，甲醇质量比含量16.2％。
从上述三个实施例结果可以看出，本发明解决了回收甲醇在高温过热器中结碳结焦的问题；比较以上三个实施例，实施例2的集中回收低沸油脂浓度最高，效果最好，效果最佳，是最佳实施例。

Claims (3)

1.一种生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法，其特征是：操作步骤如下：
(1)液态回收甲醇的汽化：液态回收甲醇从液态甲醇进料口a泵入汽化甲醇发生器E1，其内设有甲醇分布器、换热列管、丝网除沫填料、带有缺口和多个均布小孔的丝网除沫填料支撑架和低沸油脂收集池，液态回收甲醇通过甲醇分布器均匀分布在换热列管的上管板上且避免从管中滴落，再沿列管管程往下流；在流动过程中，甲醇不断被加热汽化成气态；
(2)回收低沸油脂：在甲醇的汽化过程中，沸点较甲醇高的低沸油脂残留在列管内壁并继续往下流，最后滴落在低沸油脂收集池中；当液位到达液位计上口f与液位计下口g的中位时，从低沸油脂出口h排出低沸油脂并回收；
(3)二次去除低碳油脂：汽化后的甲醇气和低沸油脂收集池中夹带的汽化甲醇气从丝网除沫填料支撑架的缺口进入丝网除沫填料，汽化甲醇经过丝网除沫填料的流速为8-12m/s，低碳油脂被截留在丝网除沫填料上并依靠重力自流到丝网除沫填料支撑架的最底部，最后从均布小孔滴流到低沸油脂收集池中；甲醇汽化器下部设温度计i并控制汽化甲醇的温度在80℃-110℃；壳程通入的加热介质采用低压水蒸气、热导热油或酯化反应出料高温酯化甲酯中的一种进行换热；
(4)生成过热汽化甲醇气：汽化甲醇发生器E1产生的已除去低沸油脂的汽化甲醇气从E1汽化甲醇出口e进入汽化甲醇过热器E2的上部汽化甲醇入口j，再从汽化甲醇过热器E2的下部汽化甲醇出口k进入汽化甲醇过热器E3的上部汽化甲醇入口j，生成的过热汽化甲醇气从汽化甲醇过热器E3底部的汽化甲醇出口k通至酯化塔；通过汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3列管管程与壳程的导热油换热，在汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇出口温度分别控制在180℃～190℃和230℃～240℃。
2.一种实施本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法的装置，其特征是：它包括汽化甲醇发生器E1、汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3；所述汽化甲醇发生器E1设有液态甲醇入口a、加热介质出口b、加热介质入口c、丝网除沫填料装填口d、E1汽化甲醇出口e、液位计上口f、液位计下口g、低沸油脂出口h和温度计接口i，该汽化甲醇发生器E1内的上部设有甲醇分布器，其下方设有换热列管，所述甲醇分布器设有多个均布通孔，所有通孔的位置与换热列管上管板的实体板面相对应，使甲醇均匀落下并分布在列管的上管板避免落入管中，确保甲醇可完全汽化；E1汽化甲醇出口e处设丝网除沫填料及多个均布小孔的丝网除沫填料支撑架，该丝网除沫填料支撑架的底部与汽化甲醇发生器E1的内壁之间留有用以甲醇气进入的缺口，以在集中回收低沸油脂的同时进一步截留回收甲醇汽中夹带的雾状低沸油脂，防止其进入后续甲醇过热器；汽化甲醇发生器E1的底部设有带液位计的低沸油脂收集池，汽化甲醇气和低沸油脂收集池中夹带的甲醇气从丝网除沫填料支撑架的缺口进入丝网除沫填料，当低沸油脂的液位达到液位计上口f与液位计下口g的一半高度时排出；位于换热列管与丝网除沫填料支撑架之间设有温度计i，用以监控被加热的甲醇气及低沸油脂的温度并维持在80℃-110℃，所述汽化甲醇过热器E2和汽化甲醇过热器E3均设有换热列管，且均设有汽化甲醇入口j、汽化甲醇出口k、导热油入口l和导热油出口m，汽化甲醇过热器E2的汽化甲醇入口j管道连接E1汽化甲醇出口e，汽化甲醇过热器E2的汽化甲醇出口k管道连接汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇入口j，汽化甲醇过热器E3的汽化甲醇出口k管道连接酯化塔。
3.如权利要求2所述实施本发明生物柴油连续生产中过热甲醇气的生产方法的装置，其特征是：所述低沸油脂收集池的外部加夹套保温，以继续蒸发残余甲醇。
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