CN105670804A - 低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备及方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备，原料储罐与气液两相反应塔连接；冷凝器与气液两相反应塔连接，冷凝器与甲醇储罐连接；袋式过滤器与油品中间罐连接；气液两相反应塔外部有蒸汽加热夹套，内部有曝气板，曝气板底部与塔内甲醇进料管连接；塔内甲醇进料管与甲醇储罐连接，塔内甲醇进料管上安装有甲醇进料蠕动泵；气液两相反应塔，其中部设置有塔内油品吸料管，塔内油品吸料管呈辐射状架装在曝气板上方，各塔内油品吸料管的上端均与出油管道连接，出油管道上安装有油品出料泵，且出油管道与袋式过滤器连接。本方法适合多种来源原料油或者多种来源混合的原料油，温度低，反应速度快；缩短的生产流程，提高了生产效率。

Description

低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备及方法
技术领域
本发明涉及生物柴油制备领域，具体地说是一种气相甲醇法制生物柴油的设备及方法。
背景技术
生物柴油是一种环保的绿色能源，既能防止餐饮废油重返餐桌，作为燃料使用后又能大大减排二氧化碳和PM2.5，近年来随着国家的鼓励，生物柴油这种能代替石化柴油的新能源发展很快。
目前气相甲醇法制生物柴油已广泛应用，基本原理是将高纯液体甲醇气化，以气体形式与液相原料油反应，以浓硫酸做催化剂，生成生物柴油、甘油和水，水以气体形式被甲醇气带走，含水甲醇气经精馏脱水后回用，静置后生物柴油与甘油、酸分离，再经减压蒸馏后得到产品。
这种方法方法的缺点是甲醇精馏塔投资大，耗能严重，并且操作时间长，产品颜色深。
发明内容
本发明为克服现有气相甲醇法制生物柴油中的缺陷，一是提供了一种生物柴油气相法制备的方法；二是提供了一种本方法制备柴油的设备。
本发明所采用的技术方案是：
一种低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备，包括原料储罐、气液两相反应塔、冷凝器、甲醇储罐、袋式过滤器和油品中间罐，
所述原料储罐通过管道与气液两相反应塔连接；
所述冷凝器一端通过管道与气液两相反应塔连接，冷凝器另一端通过管道与甲醇储罐连接；所述袋式过滤器与油品中间罐连接；所述的气液两相反应塔顶部设置有催化剂投放口；
所述的气液两相反应塔，其外部设置有蒸汽加热夹套，其内部下部安装有曝气板，曝气板的底部与塔内甲醇进料管连接；该塔内甲醇进料管与甲醇储罐连接，且塔内甲醇进料管上安装有甲醇进料蠕动泵；
所述的气液两相反应塔，其中部设置有塔内油品吸料管，该塔内油品吸料管呈辐射状架装在曝气板上方，各塔内油品吸料管的上端均与出油管道连接，出油管道上安装有油品出料泵，且出油管道与袋式过滤器连接。
塔内甲醇进料管为盘旋状态的管体，其位于整个气液两相反应塔的底部、曝气板的下方。
曝气板为圆形板体，其外圆周通过压紧件固定安装在气液两相反应塔的内壁上，曝气板的板体上均布有微孔，孔径为15-30微米。
低温气相甲醇条件下制备生物柴油的方法，按照以下步骤进行：
a、原料油从原料储罐排放到气液两相反应塔内，开启蒸汽，塔内升温至75度～85度，保温；
b、打开催化剂投放口，人工精确投加固体酸催化剂和吸水树脂，关闭催化剂投放口；
c、打开甲醇进料蠕动泵，甲醇由甲醇储罐流出，经塔内甲醇进料管时高温气化，产生的甲醇气经曝气板后被切割成微小气泡，均匀分布于气液两相反应塔内；
d、持续反应1-3小时，未反应的纯净甲醇气体由塔顶采出经冷凝器冷凝后回流至甲醇储罐；反应生成的水被吸水树脂吸收；
e、依次关闭甲醇进料蠕动泵、蒸汽，待冷凝器不再有冷凝甲醇排出后，开启油品出料泵，塔内油品吸料管将油品采出，固体酸催化剂和吸水树脂同油品一起泵出，经袋式过滤器过滤后，油品进入油品中间罐暂存，过滤出来的固体酸催化剂和吸水树脂经过烘干脱水后循环使用；
f、开启蒸馏泵，油品经减压蒸馏或常压蒸馏后可制得优质生物柴油产品。
固体酸催化剂为酸处理过的硅-铝土高温烧制而成的球形颗粒，质量为油品质量的1%～3%；吸水树脂为纤维素类球形树脂，质量为油品质量的1%～2%。
甲醇进料蠕动泵的预定流量为:甲醇每小时进料为油品质量的15%～55%。
本发明的有益效果如下：
1、本方法适合多种来源原料油或者多种来源混合的原料油，温度低，反应速度快，是一种绿色生产技术；
2、采用吸水树脂吸收生产的水分，免去甲醇气精馏脱水的工序，并且经简单烘干操作即可回收重复使用；
3、本方法使用微孔气体曝气板，是气体被切割成微米级气泡，气液接触面积大，接触反应更快更充分，流程所需时间最小可达到1小时，相比现有方法3~5个小时的反应时间，该方法有反应时间短，生产能力高的特点；
4、反应过程中由于使用了固体酸催化剂，避免硫酸对油脂的碳化作用，产品颜色浅，并且避免的反应后中和的工序，缩短的生产流程，提高了生产效率；
5、该方法设备总投资不大，也适合生物柴油企业技改升级。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图。
图2为本发明的曝气板结构示意图。
图3为本发明曝气板表面结构示意图。
图中：原料储罐1，原料计量泵2，甲醇储罐3，甲醇进料蠕动泵4，塔内甲醇进料管5，曝气板6，蒸汽加热夹套7，蒸汽进口8，蒸汽出口9，气液两相反应塔10，催化剂投放口11，冷凝器12，冷却水进口13，冷却水出口14，塔内油品吸料管15,油品出料泵16，袋式过滤器17，油品中间罐18，蒸馏泵19，压紧件20，微孔21。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
参见附图1-3，本发明所公开的这种低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备，包括原料储罐1，原料计量泵2，甲醇储罐3，甲醇进料蠕动泵4，塔内甲醇进料管5，曝气板6，蒸汽加热夹套7，蒸汽进口8，蒸汽出口9，气液两相反应塔10，催化剂投放口11，冷凝器12，冷却水进口13，冷却水出口14，塔内油品吸料管15,油品出料泵16，袋式过滤器17，油品中间罐18，蒸馏泵19，压紧件20，微孔21。
原料储罐通过管道与气液两相反应塔连接，该部分的管道上安装有原料计量泵。
冷凝器一端通过管道与气液两相反应塔连接，冷凝器另一端通过管道与甲醇储罐连接。袋式过滤器与油品中间罐连接。气液两相反应塔顶部设置有催化剂投放口。冷凝器上设置有冷却水进口和冷却水出口。
气液两相反应塔，其外部设置有蒸汽加热夹套，该加热夹套上设置有蒸汽进口和蒸汽出口，对反应塔内部进行加热。反应塔内部下部安装有曝气板，曝气板的底部与塔内甲醇进料管连接。该塔内甲醇进料管与甲醇储罐连接，且塔内甲醇进料管与甲醇输送管道连接，该甲醇输送管道上安装有甲醇进料蠕动泵。塔内甲醇进料管为盘旋状态的管体，其位于整个气液两相反应塔的底部、曝气板的下方。曝气板为圆形板体，其外圆周通过压紧件固定安装在气液两相反应塔的内壁上，曝气板的板体上均布有微孔，孔径为15-30微米。曝气板的外圆周用压紧件架起，曝气板与塔内隔板之间预留有一定的空隙，气体的甲醇先进入空隙后，增大压强后，快速通过曝气板，并被微孔切割，形成小气泡。
气液两相反应塔，其中部设置有塔内油品吸料管，该塔内油品吸料管呈辐射状架装在曝气板上方，各塔内油品吸料管的上端均与出油管道连接，出油管道上安装有油品出料泵，且出油管道与袋式过滤器连接。
低温气相甲醇条件下制备生物柴油的方法，按照以下步骤进行。
a、用原料计量泵精确计量一定数量原料油从原料储罐到气液两相反应塔，关闭原料计量泵，开启蒸汽，使塔内升温至75度～85度，保温。
b、打开催化剂投放口，人工精确投加固体酸催化剂和吸水树脂，固体酸催化剂为酸处理过的硅-铝土高温烧制而成的球形颗粒，吸水树脂为纤维素类球形树脂；质量分别为油品质量的1%～3%、1%～2%，关闭催化剂投放口。
c、设定甲醇进料蠕动泵流量，使甲醇每小时进料为油品质量的15%～55%,打开甲醇进料蠕动泵，甲醇经甲醇进料管进入塔内甲醇进料管后，在塔内高温作用下被气化，产生的甲醇气在经过曝气板的时候，被孔径为15-30微米的微孔切割成微小气泡，均匀分布于气液两相反应塔内，曝气板的上方。
d、持续反应1-3小时，未反应的纯净甲醇气体由塔顶采出后经冷凝器冷凝成甲醇液体，回流至甲醇储罐；反应生成的水被吸水树脂吸收，反应结束后油品酸值将至0.5mgKOH/g～1mgKOH/g。
e、依次关闭甲醇进料蠕动泵、蒸汽，待冷凝器不再有冷凝甲醇排出后，开启油品出料泵，将油品采出，固体酸催化剂和吸水树脂在塔内油品吸料管的作用下同油品一起泵出，经袋式过滤器过滤后，油品进入油品中间罐暂存，过滤出来的固体酸催化剂和吸水树脂经过烘干脱水后循环使用。
f、开启蒸馏泵，油品经减压蒸馏或常压蒸馏后可制得优质生物柴油产品。
下面通过具体实施例对本发明进行详述。
实施例1
酸化油（酸值160mgKOH/g）10吨，20分钟精确计量泵入气液两相反应塔10，温度控制在75℃，开启甲醇进料蠕动泵4，将流量设定5吨/小时，反应2.5小时后，停止，取样测定酸值并记录，将反应后物料泵出进行后处理，过滤的固体酸催化剂和吸水树脂烘干后下次重复使用。
依次重复上述操作
检测指标见表1。
实施例2
餐饮废油（酸值100mgKOH/g）10吨，20分钟精确计量泵入气液两相反应塔10，温度控制在85℃，开启甲醇进料蠕动泵4，将流量设定4吨/小时，反应2小时后，停止，取样测定酸值并记录，将反应后物料泵出进行后处理，过滤的固体酸催化剂和吸水树脂烘干后下次重复使用。
依次重复上述操作
检测指标见表1。
表一实例检测指标

Claims (6)

1.一种低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备，包括原料储罐、气液两相反应塔、冷凝器、甲醇储罐、袋式过滤器和油品中间罐，
所述原料储罐通过管道与气液两相反应塔连接；
所述冷凝器一端通过管道与气液两相反应塔连接，冷凝器另一端通过管道与甲醇储罐连接；所述袋式过滤器与油品中间罐连接；所述的气液两相反应塔顶部设置有催化剂投放口；其特征在于：
所述的气液两相反应塔，其外部设置有蒸汽加热夹套，其内部下部安装有曝气板，曝气板的底部与塔内甲醇进料管连接；该塔内甲醇进料管与甲醇储罐连接，且塔内甲醇进料管上安装有甲醇进料蠕动泵；
所述的气液两相反应塔，其中部设置有塔内油品吸料管，该塔内油品吸料管呈辐射状架装在曝气板上方，各塔内油品吸料管的上端均与出油管道连接，出油管道上安装有油品出料泵，且出油管道与袋式过滤器连接。
2.根据权利要求1所述的低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备，其特征在于，所述塔内甲醇进料管为盘旋状态的管体，其位于整个气液两相反应塔的底部、曝气板的下方。
3.根据权利要求1所述的低温气相甲醇条件下制备生物柴油的设备，其特征在于，所述曝气板为圆形板体，其外圆周通过压紧件固定安装在气液两相反应塔的内壁上，曝气板的板体上均布有微孔，孔径为15-30微米。
4.一种低温气相甲醇条件下制备生物柴油的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
a、原料油从原料储罐排放到气液两相反应塔内，开启蒸汽，塔内升温至75度～85度，保温；
b、打开催化剂投放口，人工精确投加固体酸催化剂和吸水树脂，关闭催化剂投放口；
c、打开甲醇进料蠕动泵，甲醇由甲醇储罐流出，经塔内甲醇进料管时高温气化，产生的甲醇气经曝气板后被切割成微小气泡，均匀分布于气液两相反应塔内；
d、持续反应1-3小时，未反应的纯净甲醇气体由塔顶采出经冷凝器冷凝后回流至甲醇储罐；反应生成的水被吸水树脂吸收；
e、依次关闭甲醇进料蠕动泵、蒸汽，待冷凝器不再有冷凝甲醇排出后，开启油品出料泵，塔内油品吸料管将油品采出，固体酸催化剂和吸水树脂同油品一起泵出，经袋式过滤器过滤后，油品进入油品中间罐暂存，过滤出来的固体酸催化剂和吸水树脂经过烘干脱水后循环使用；
f、开启蒸馏泵，油品经减压蒸馏或常压蒸馏后可制得优质生物柴油产品。
5.根据权利要求4所述的低温气相甲醇条件下制备生物柴油的方法，其特征在于，所述的固体酸催化剂为酸处理过的硅-铝土高温烧制而成的球形颗粒，质量为油品质量的1%～3%；吸水树脂为纤维素类球形树脂，质量为油品质量的1%～2%。
6.根据权利要求4所述的低温气相甲醇条件下制备生物柴油的方法，其特征在于，甲醇进料蠕动泵的预定流量为:甲醇每小时进料为油品质量的15%～55%。
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