CN110724224A - 应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置 - Google Patents

应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置。其中应用于萃取槽除水的吸水树脂按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：2‑5份；以及交联剂：0.1‑1份。该吸水树脂具有强吸水性且密度小于二氯甲烷，可以放在普通的萃取槽中，使其能够漂浮在二氯甲烷液面上，用来吸收二氯甲烷液体与空气接触的界面处的水蒸气或者水分，达到除水目的。

Description

应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置。
背景技术
湿法生产聚乙烯锂电池隔膜工艺过程中，随着锂电池隔膜的需求量不断增加，对隔膜的质量要求也越来越高。由于在隔膜萃取过程中，萃取液一般采用二氯甲烷，萃取槽中水分或水蒸气会二氯甲烷表面，对隔膜的外观、质量和性能造成不良影响，如隔膜水印等。而现有的萃取槽，其装置整体体积过大，很难做到除水或除去水蒸气。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种应用于萃取槽除水的吸水树脂，按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：2-5份；以及交联剂：0.1-1份。
进一步，所述树脂单体包括：丙烯酸盐类、丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种或几种组合。
进一步，所述引发剂包括：过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种或几种组合。
进一步，所述交联剂包括：聚乙二醇双马来酸酯、三缩四乙二醇双马来酸酯、癸二醇双马来酸酯、四亚乙基五铵双马来酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种组合。
进一步，各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成所述吸水树脂。
进一步，所述吸水树脂为球形、椭球形或不规则球形，其直径为10-100mm。
进一步，所述吸水树脂吸水前的密度为0.8-1.2g/cm3，且吸水后的密度小于0.8cm3；所述吸水树脂的吸水率为1000-3000倍，吸水后的体积膨胀率为50-500％/ml。
又一方面，本发明还提供了一种吸水树脂的制备工艺，所述吸水树脂按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：2-5份；交联剂：0.1-1份；以及各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成所述吸水树脂。
本发明的有益效果是，本发明的应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺，通过树脂单体、引发剂、交联剂聚合形成吸水树脂，该吸水树脂具有强吸水性且密度小于二氯甲烷，可以放在普通的萃取槽中，使其能够漂浮在二氯甲烷液面上，用来吸收二氯甲烷液体与空气接触的界面处的水蒸气或者水分，达到除水目的。
另一方面，本发明还提供了一种萃取装置，包括：适于流通萃取液的萃取槽、位于萃取液表面的吸水树脂、位于萃取槽出液口处的尺寸筛选组件；其中所述尺寸筛选组件包括：沿萃取液流动方向依次间隔设置的前挡板、后挡板；所述吸水树脂适于跟随萃取液流动，以吸除萃取液表面的水分，并产生体积膨胀；以及前挡板、后挡板上均设有圆形网孔，以分别阻挡体积膨胀后的吸水树脂。
进一步，所述前挡板的圆形网孔直径为50-100mm；所述后挡板的圆形网孔直径为至少120mm。
本发明的有益效果是，本发明的萃取装置在普通的萃取槽中放入有具有强吸水性的吸水树脂，用于吸收二氯甲烷液体与空气接触的界面处的水蒸气或者水分，达到除水目的。当吸水树脂吸收了萃取槽中的水分之后，体积会逐渐膨胀变大，密度逐渐减小，并跟随二氯甲烷流出，在萃取槽的出口处设置尺寸筛选组件可以分离体积膨胀的吸水树脂，将已充分吸水和未充分吸水的吸水树脂分离，即未充分吸水的吸水树脂在萃取槽保持继续吸水状态，已充分吸水的吸水树脂则被取出，以充分除去萃取槽中的水分，使水分无法对萃取过程的隔膜造成影响，同时也能够降低废旧二氯甲烷和石蜡油的回收。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的萃取装置的结构示意图；
图中：萃取槽1，萃取液11，吸水树脂2，尺寸筛选组件3，前挡板31，后挡板32。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1的应用于萃取槽除水的吸水树脂，按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：2-5份；以及交联剂：0.1-1份。
可选的，所述吸水树脂按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：3份；以及交联剂：0.5份。
可选的，所述吸水树脂按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：4份；以及交联剂：0.8份。
具体的，各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成所述吸水树脂。以及聚合形成的吸水树脂为球形、椭球形或不规则球形，其直径为10-100mm，可选为30mm、60mm、80mm。既可以保证较大的比表面积，提高吸水效率，又便于方便球形吸水树脂在吸水后体积膨胀，通过尺寸筛选组件进行筛选。
可选的，所述吸水树脂吸水前的密度为0.8-1.2g/cm3，可选为0.9g/cm3、1.0g/cm3，且吸水后的密度小于0.8cm3；所述吸水树脂的吸水率为1000-3000倍，吸水后的体积膨胀率为50-500％/ml。以及吸水树脂的保水性能为：10小时吸水树脂中的水分残留率为90％以上，50小时保水率为10％以内。
具体的，各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成的吸水树脂，其树脂物性参数如表1所示。
表1各聚合方法制备的吸水树脂的树脂物性参数
Figure BDA0002241946900000051
其中，各聚合方法形成吸水树脂的具体原理和工作过程如下：
本体聚合：本体聚合是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。有时也可加少量着色剂、增塑剂、分子量调节剂等。
水溶液聚合法：将单体溶于适当溶剂中加入引发剂(或催化剂)在溶液状态下进行的聚合反应。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。
辐射交联聚合：应用高能电离射线(α射线、β射线、γ射线、x射线、电子束)辐射单体生成离子或自由基，形成活性中心而发生的聚合反应。辐射聚合所得的高分子具有较高的纯度，没有化学引发剂遗留的残渣；聚合反应可以在低温和固相下进行，且较易控制；射线能量高，可以使难以聚合的单体发生聚合；但因辐射作用无选择性，会使反应比较复杂。
反向乳液聚合：反相乳液聚合指的是可溶于水的单体制备的单体水溶液，在油溶性表面活性剂作用下与有机相形成油包水型乳状液，再经油溶性引发剂引发聚合反应形成油包水(水/油)型聚合物胶乳的工艺方法，特点是以较高的速度生产高分子量水溶性聚合物。
反向悬浮聚合法：反相悬浮聚合是将反相反应物分散在油溶性介质中，单体水溶液作为水相液滴或粒子，水溶性引发剂溶解于水相中引发聚合的方法。
可选的，所述树脂单体包括：丙烯酸盐类、丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种或几种组合。
可选的，所述引发剂包括：过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种或几种组合。
可选的，所述交联剂包括：聚乙二醇双马来酸酯、三缩四乙二醇双马来酸酯、癸二醇双马来酸酯、四亚乙基五铵双马来酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种组合。
在实施例1中，可以通过以下实施方式的组分原料，并通过本体聚合制备吸水树脂，以获得不同的吸水性能。如表2所示。
表2吸水树脂的原料配方及吸水性能
表2中各原料的含量均为重量份。
本实施例1的吸水树脂通过树脂单体、引发剂、交联剂聚合形成，该吸水树脂具有强吸水性且密度小于二氯甲烷，可以放在普通的萃取槽中，使其能够漂浮在二氯甲烷液面上，用来吸收二氯甲烷液体与空气接触的界面处的水蒸气或者水分，达到除水目的。在吸水过程中，吸水树脂的体积增大，密度降低，且不溶于二氯甲烷、石蜡油，会使吸水树脂一直漂浮在萃取液的表面，进一步提高除水效果。此外，该吸水树脂在二氯甲烷、白油环境中不发生反应或者分解，不会污染萃取液，也便于回收循环利用。
实施例2
见图1，在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种吸水树脂的制备工艺，所述吸水树脂按重量份组成包括以下原料：树脂单体：100份；引发剂：2-5份；交联剂：0.1-1份；以及各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成所述吸水树脂。
关于吸水树脂的组分含量及具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例3还提供了萃取装置，包括：适于流通萃取液11的萃取槽1、位于萃取液11表面的吸水树脂2、位于萃取槽1出液口处的尺寸筛选组件3；其中所述尺寸筛选组件3包括：沿萃取液11流动方向依次间隔设置的前挡板31、后挡板32；所述吸水树脂2适于跟随萃取液11流动(如图1中F1方向所示)，以吸除萃取液表面的水分，并产生体积膨胀；以及前挡板31、后挡板32上均设有圆形网孔，以分别阻挡体积膨胀后的吸水树脂。
进一步，所述前挡板31的圆形网孔直径为50-100mm，可选为60mm、85mm；所述后挡板32的圆形网孔直径为至少120mm。一般，可以根据吸水树脂吸水前的直径，结合吸水后的体积膨胀率估算吸水树脂吸水后的体积，然后选用不同直径的圆形网孔，达到有效隔离、阻挡不同体积膨胀的吸水树脂，将已充分吸水和未充分吸水的吸水树脂分离，即未充分吸水的吸水树脂在萃取槽保持继续吸水状态，已充分吸水的吸水树脂则被取出，以达到充分利用吸水树脂的目的，提高除水效率。
关于吸水树脂的组分含量及具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
综上所述，本应用于萃取槽除水的吸水树脂及其制备工艺、萃取装置通过树脂单体、引发剂、交联剂聚合形成，具有强吸水性且密度小于二氯甲烷，可以漂浮在二氯甲烷液面上，用来吸收二氯甲烷液体与空气接触的界面处的水蒸气或者水分，达到除水目的。在吸水过程中，吸水树脂的体积增大，密度降低，且不溶于二氯甲烷、石蜡油，会使吸水树脂一直漂浮在萃取液的表面，进一步提高除水效果。此外，该吸水树脂在二氯甲烷、白油环境中不发生反应或者分解，不会污染萃取液，也便于回收循环利用；在萃取槽出液口处设置尺寸筛选组件，通过其中的前挡板、后挡板可以分别阻挡体积膨胀后的吸水树脂，达到隔离已充分吸水和未充分吸水的吸水树脂的目的，方便回收吸水后的吸水树脂，也可以提高除水效率。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种应用于萃取槽除水的吸水树脂，其特征在于，按重量份组成包括以下原料：
树脂单体：100份；
引发剂：2-5份；以及
交联剂：0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的吸水树脂，其特征在于，
所述树脂单体包括：丙烯酸盐类、丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的吸水树脂，其特征在于，
所述引发剂包括：过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的吸水树脂，其特征在于，
所述交联剂包括：聚乙二醇双马来酸酯、三缩四乙二醇双马来酸酯、癸二醇双马来酸酯、四亚乙基五铵双马来酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的吸水树脂，其特征在于，
各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成所述吸水树脂。
6.根据权利要求5所述的吸水树脂，其特征在于，
所述吸水树脂为球形、椭球形或不规则球形，其直径为10-100mm。
7.根据权利要求5所述的吸水树脂，其特征在于，
所述吸水树脂吸水前的密度为0.8-1.2g/cm3，且吸水后的密度小于0.8cm3；
所述吸水树脂的吸水率为1000-3000倍，吸水后的体积膨胀率为50-500%/ml。
8.一种吸水树脂的制备工艺，其特征在于，
所述吸水树脂按重量份组成包括以下原料：
树脂单体：100份；
引发剂：2-5份；
交联剂：0.1-1份；以及
各原料适于通过本体聚合法、水溶液聚合法、辐射交联聚合、反向乳液聚合、反向悬浮聚合法中的任一种方法聚合形成所述吸水树脂。
9.一种萃取装置，其特征在于，包括：
适于流通萃取液的萃取槽、位于萃取液表面的吸水树脂、位于萃取槽出液口处的尺寸筛选组件；其中
所述尺寸筛选组件包括：沿萃取液流动方向依次间隔设置的前挡板、后挡板；
所述吸水树脂适于跟随萃取液流动，以吸除萃取液表面的水分，并产生体积膨胀；以及
前挡板、后挡板上均设有圆形网孔，以分别阻挡体积膨胀后的吸水树脂。
10.根据权利要求9所述的萃取装置，其特征在于，
所述前挡板的圆形网孔直径为50-100mm；
所述后挡板的圆形网孔直径为至少120mm。
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