CN103911862B - 一种浮油清除材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种再生聚酯非织造布经过表面疏水改性，能够清除水面浮油的浮油清除材料及其制备方法。该材料以再生聚酯非织造布为基体，所述再生聚酯非织造布通过紫外辐照接枝疏水性单体，接枝后的所述再生聚酯非纺织布的布纤维单丝之间形成交联网络结构，且具有稳定的空隙结构，该材料湿态表观密度小于水的密度。本发明的制备方法包括将再生聚酯非织造布清洗干燥、浸泡混合溶液、紫外辐照、去除未反应单体等步骤。本发明的浮油清除材料湿态表观密度小于水，从而可以漂浮在水面清除水面浮油，将一种不可降解的聚酯固体废弃物转化为高效、快速的环境治理材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种除油材料及其制备方法，尤其是一种表面疏水再生聚酯非织造布水面浮油清除材料及其制备方法。
背景技术
含油污水、废弃液体排放和油船、油罐泄露都会对环境造成严重的污染。传统吸油材料虽然种类繁多，但却普遍具有选择性差、吸附倍率低、保油能力弱等缺点。目前业内对吸油材料的研究主要集中在颗粒状吸油树脂上面，这类树脂一般都是通过悬浮聚合等方法得到，因此基本为颗粒状，具有较大的比表面积，这对其提高吸附能力是有利的，但是受树脂内三维化学交联结构的影响，使其在有机溶剂中不溶解，在加热状态下不熔融，难以加工成为别的形状，这限制了它的应用。另外其吸附速度与解吸速度较慢，成本较高，不适合用于大规模水面浮油拦截与快速回收等场合。
吸油纤维具有很快的吸附速度和足够的浮力，能长时间浮于水面，这对于水面浮油的吸附是极为有利的。目前，水面浮油吸附材料主要采用聚丙烯非织造布，其原料丰富，合成工艺简单，本身具有疏水亲油的特性，吸附速率快，对溢油具有较高的吸收率。但是现有技术加工的聚丙烯吸油材料虽然吸油能力大，但其保油能力差，在水域溢油应急处理中吸油材料吸油后容易二次漏油，而且由于聚丙烯纤维不耐紫外线导致保质期短，孔隙结构不稳定，挤压解吸后重复使用性差。
中国发明专利CN1584148A公开了一种吸油纤维及其制造方法，采用潜交联剂代替传统的化学交联剂,将合成树脂溶于二甲基乙酰胺中配制成纺丝原液，纺丝成形后经后处理赋予纤维三维网状交联结构,制得具有吸油功能的共聚甲基丙烯酸酯纤维。中国发明专利CN101089259A公开了一种交联三维网状超细吸油纤维及其制备方法和应用，将合成的甲基丙烯酸正丁酯均聚物与含引发剂的单体甲基丙烯酸β羟乙酯发生反应，同时采用熔融纺丝法将反应熔体制备成具有三维网状交联结构的甲基丙烯酸酯系共聚物纤维。这类纤维具有较高的吸油率和保油率，但是这种纤维加工难度很高，纤维成型率较低，虽然具备纤维的形状，仍需要很长时间才能达到饱和吸附，吸附速度慢，吸油后的树脂及油品难以回收、操作复杂。
再生聚酯非织造布通常采用矿泉水瓶、一次性塑料饭盒等废旧塑料为原料，采用熔喷法一步成网或熔融纺丝短纤维经针刺制备而成，原料来源丰富，成本低廉，制备工艺成熟，具有非织造布结构相对稳定、孔隙丰富，而且抗紫外线、耐老化、刚性相对较强、耐腐蚀等特点，但是由于聚酯密度大于水，无法漂浮在水面，因此不能直接用于水面浮油的清除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种再生聚酯非织造布经过表面疏水改性，能够清除水面浮油的浮油清除材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的浮油清除材料采用如下技术方案：
一种浮油清除材料，该材料以再生聚酯非织造布为基体，所述再生聚酯非纺织布通过紫外辐照接枝疏水性单体，接枝后的所述再生聚酯非织造布的布纤维单丝之间形成交联网络结构，且具有稳定的空隙结构，该材料湿态表观密度小于水的密度。
作为一种优选，所述疏水性单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二酯或甲基丙烯酸十八酯中的一种或一种以上的混合物。
本发明提供的浮油清除材料的制备方法采用如下技术方案：
一种浮油清除材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将再生聚酯非织造布清洗干燥，同时配制混合溶液，所述混合溶液包括溶剂、疏水性单体、光敏剂和阻聚剂，所述溶剂为体积比为1:5～3:1的乙醇和水或者异丙醇和水，所述光敏剂为所述溶剂总质量的0～2.5‰，所述阻聚剂为所述溶剂总质量的0～5‰；所述疏水性单体体积为所述溶剂总体积的2.5％～20％。
(2)先将清洗干燥后的再生聚酯非织造布浸泡在所述混合溶液中，所述再生聚酯非织造布与所述混合溶液的固液比为1：20～1：150，之后对浸泡在所述混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在紫外辐射功率为500W-2500W的辐射条件下辐射6分钟～120分钟。
(3)取出紫外辐射后的产物并洗去未反应的单体，经干燥处理后得到所述浮油清除材料。
作为本发明的一种改进，所述步骤(2)中的脱氧处理和紫外辐射在氮气或稀有气体环境中进行。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、由于再生聚酯非织造布的密度一般为1.34g/cm3，大于水的密度，本发明的浮油清除材料湿态表观密度小于水，从而可以漂浮在水面清除水面浮油，将一种不可降解的聚酯固体废弃物转化为高效、快速的环境治理材料。
2、由于接枝后的再生聚酯非纺织布的布纤维单丝之间形成交联网络结构，在主要利用毛细管力作用吸油的再生聚酯非织造布基体中引入高吸油树脂，将吸藏性吸油材料与胶化型材料的优势结合起来，使接枝后的再生聚酯非织造布在保障原有快速吸油速率的前提下，对水面浮油实现更高的吸附量、更好的吸油选择性和保油能力，解决再生聚酯非织造布保油性差、吸油倍率低、易造成二次污染的难题。
3、可以通过制备工艺控制纤维交联程度、疏水单体功能基团的数量和种类来调控表面微纳米结构，使得浮油清除材料的内层丰富，空隙、表面相对致密，功能基团数量充足、疏水支链长度合适，实现对成品油和不同危化品具有快速吸附。
4、由于本发明的浮油清除材料具有稳定的空隙结构，吸附后纤维经简单压榨处理后可再次使用。
5、本发明的制备方法中，将脱氧处理和紫外辐射安排在氮气或稀有气体环境中进行，可以对操作过程进行保护，防止在紫外辐射过程中混入其他物质，影响紫外辐射效果。
6、本发明充分利用了辐射接枝射线穿透力强的优点，可以完成一般化学法难以进行的接枝反应，操作简单、方便易行，室温下即可完成。
7、通过制备工艺，如改变疏水单体的种类和数量、改变紫外辐照的功率和时间，可以控制纤维交联程度、疏水单体功能基团的数量和种类，并以此来调控表面微纳米结构，获得不同性能的浮油清除材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
本发明提供的浮油清除材料，以再生聚酯非织造布为基体，通过紫外辐照使再生聚酯非织造布基体表面进行引发，形成活性自由基，与疏水性单体进行接枝反应，疏水性单体可以是甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二酯或甲基丙烯酸十八酯中的一种或一种以上混合物，在本实施例中，疏水性单体选择甲基丙烯酸丁酯，由于丙烯酸丁酯具有良好的亲油性，共聚后的浮油清除材料的吸油倍率和保油性能也明显提高。接枝后的所述再生聚酯非纺织布的布纤维单丝之间形成交联网络结构，且具有稳定的空隙结构，该材料湿态表观密度小于水的密度。
本发明提供的浮油清除材料的制备方法，可得到接枝率为8.7％～43.8％的浮油清除材料。下面提供六个具体的实施例。
实施例1
本实施例的浮油材料制备方法包括以下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥；同时配制异丙醇和水体积比为1:2的溶剂，溶解疏水性单体、光敏剂和阻聚剂得到混合溶液；混合溶液中光敏剂为溶剂总质量的0.5‰；阻聚剂为溶剂总质量的1‰；疏水性单体体积为溶剂总体积的2.5℅；光敏剂和阻聚剂可以是业内常规的光敏剂和阻聚剂，此处及下文中不再详述。
2)将清洗干燥后的再生聚酯非织造布放入上个步骤得到的混合溶液中浸泡，为确保完全浸泡，浸泡时间一般在10分钟以上，再生聚酯非织造布与混合溶液的固液比为1：150；通入氮气或稀有气体作保护，并对浸泡在混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在紫外辐射功率为500W辐射条件下辐射120分钟。
3)取出产物并洗去未反应的单体，经干燥处理，得到浮油清除材料，即再生聚酯非织造布改性后的产品。
制得的浮油清除材料对丙酮吸油倍率从改性前8.6g/g提高到13.82g/g，对甲醇的吸油倍率从改性前的10.18g/g提高到18.55g/g，对乙醚吸油倍率从改性前6.67g/g提高到12.55g/g，对甲苯的吸油倍率从改性前15.22g/g提高到19.57g/g，对柴油吸油倍率从改性前15.85g/g提高到17.22g/g。制备而成的浮油清除材料在10秒钟内完成饱和吸收，且对不同油品的保油倍率皆达到70％以上，湿态表观密度为0.764g/cm3。
实施例2
本实施例的浮油材料制备方法包括以下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥；同时配制异丙醇和水体积比为1:3的溶剂，溶解疏水性单体、光敏剂和阻聚剂得到混合溶液；混合溶液中光敏剂为溶剂总质量的2.5‰；阻聚剂为溶剂总质量的2‰；疏水性单体体积为溶剂总体积的10℅；
2)将清洗干燥后的再生聚酯非织造布放入上个步骤得到的混合溶液中浸泡，为确保完全浸泡，浸泡时间一般在10分钟以上，非织造布与溶液的固液比为1：100；通入氮气或稀有气体作保护，并对浸泡在混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在辐射功率为2000W辐射条件下辐射60分钟；
3)取出产物并洗去未反应的单体，经干燥处理，得得到浮油清除材料，即再生聚酯非织造布改性后的产品。
制得的浮油清除材料对丙酮吸油倍率从改性前8.6g/g提高到13.11g/g，对甲醇的吸油倍率从改性前的10.18g/g提高到17.4g/g，对乙醚吸油倍率从改性前6.67g/g提高到11.84g/g，对甲苯的吸油倍率从改性前的15.22g/g提高到18.12g/g，对柴油吸油倍率从改性前15.85g/g提高到25.08g/g。制备而成的浮油清除材料在10秒钟内完成饱和吸收，且对不同油品的保油倍率皆达到75％以上，湿态表观密度为0.502g/cm3。
实施例3
本实施例的浮油材料制备方法包括以下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥；同时配制异丙醇和水体积比为1:1的溶剂，溶解疏水性单体、光敏剂和阻聚剂得到混合溶液；混合溶液中光敏剂为溶剂总质量的1.5‰；阻聚剂为溶剂总质量的2‰；疏水性单体体积为溶剂总体积的12％；
2)将清洗干燥后的再生聚酯非织造布放入上个步骤得到的混合溶液中浸泡，为确保完全浸泡，浸泡时间一般在10分钟以上，非织造布与溶液的固液比为1：80；通入氮气或稀有气体作保护，并对浸泡在混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在辐射功率为2000W辐射条件下辐射30分钟；
3)取出产物并洗去未反应的单体，经干燥处理，得到浮油清除材料，即再生聚酯非织造布改性后的产品。
制得的浮油清除材料对丙酮吸油倍率从改性前8.6g/g提高到11.35g/g，对甲醇的吸油倍率从改性前的10.18g/g提高到13.28g/g，对乙醚吸油倍率从改性前6.67g/g提高到11.68g/g，对甲苯的吸油倍率从改性前的15.22g/g提高到17.25g/g，对柴油吸油倍率从改性前15.85g/g提高到18.50g/g。制备而成的浮油清除材料在9秒钟内完成饱和吸收，且对不同油品的保油倍率皆达到74％以上，湿态表观密度为0.558g/cm3。
实施例4
本实施例的浮油材料制备方法包括以下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥；同时配制异丙醇和水体积比为1:1的溶剂浸泡，为确保完全浸泡，浸泡时间一般在10分钟以上，溶解疏水性单体、光敏剂和阻聚剂得到混合溶液；混合溶液中光敏剂为溶剂总质量的2‰；阻聚剂为溶剂总质量的3‰；疏水性单体体积为溶剂总体积的15％；
2)将清洗干燥后的再生聚酯非织造布放入上个步骤得到的混合溶液中，非织造布与溶液的固液比为1：120；通入氮气或稀有气体作保护，并对浸泡在混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在辐射功率为1500W辐射条件下辐射60分钟；
3)取出产物并洗去未反应的单体，经干燥处理，得到浮油清除材料，即再生聚酯非织造布改性后的产品。
制得的浮油清除材料对丙酮吸油倍率从改性前8.6g/g提高到10.91g/g，对甲醇的吸油倍率从改性前的10.18g/g提高到15.58g/g，对乙醚吸油倍率从改性前6.67g/g提高到11.36g/g，对甲苯的吸油倍率从改性前的15.22g/g提高到17.25g/g，对柴油吸油倍率从改性前15.85g/g提高到20.43g/g。制备而成的浮油清除材料在10秒钟内完成饱和吸收，且对不同油品的保油倍率皆达到75％以上，湿态表观密度为0.136g/cm3。
实施例5
本实施例的浮油材料制备方法包括以下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥；同时配制异丙醇和水体积比为1:1.5的溶剂，溶解疏水性单体、光敏剂和阻聚剂得到混合溶液；混合溶液中光敏剂为溶剂总质量的1.5‰；阻聚剂为溶剂总质量的5‰；疏水性单体体积为溶剂总体积的20％；
2)将清洗干燥后的再生聚酯非织造布放入上个步骤得到的混合溶液中浸泡，为确保完全浸泡，浸泡时间一般在10分钟以上，非织造布与溶液的固液比为1：20；通入氮气或稀有气体作保护，并对浸泡在混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在辐射功率为1000W辐射条件下辐射60分钟；
3)取出产物并洗去未反应的单体，经干燥处理，得到浮油清除材料，即再生聚酯非织造布改性后的产品。
制得的浮油清除材料对丙酮吸油倍率从改性前8.6g/g提高到10.31g/g，对甲醇的吸油倍率从改性前的10.18g/g提高到15.38g/g，对乙醚吸油倍率从改性前6.67g/g提高到10.81g/g，对甲苯的吸油倍率从改性前的15.22g/g提高到16.68g/g，对柴油吸油倍率从改性前15.85g/g提高到18.85g/g。制备而成的浮油清除材料在8秒钟内完成饱和吸收，且对不同油品的保油倍率皆达到85％以上，湿态表观密度为0.104g/cm3。
实施例6
本实施例的浮油材料制备方法包括以下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥；同时配制异丙醇和水体积比为2:1的溶剂，溶解疏水性单体、光敏剂和阻聚剂得到混合溶液；混合溶液中光敏剂为溶剂总质量的2.5‰；阻聚剂为溶剂总质量的1‰；疏水性单体体积为溶剂总体积的15％；
2)将清洗干燥后的再生聚酯非织造布放入上个步骤得到的混合溶液中浸泡，为确保完全浸泡，浸泡时间一般在10分钟以上，非织造布与溶液的固液比为1：20；通入氮气或稀有气体作保护，并对浸泡在混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在辐射功率为2500W辐射条件下辐射6分钟；
3)取出产物并洗去未反应的单体，经干燥处理，得到浮油清除材料，即再生聚酯非织造布改性后的产品。
制得的浮油清除材料对丙酮吸油倍率从改性前8.6g/g提高到10.28g/g，对甲醇的吸油倍率从改性前的10.18g/g提高到14.78g/g，对乙醚吸油倍率从改性前6.67g/g提高到10.75g/g，对甲苯的吸油倍率从改性前的15.22g/g提高到15.85g/g，对柴油吸油倍率从改性前15.85g/g提高到16.46g/g。制备而成的浮油清除材料在10秒钟内完成饱和吸收，且对不同油品的保油倍率皆达到80％以上，湿态表观密度为0.084g/cm3。
上面对本发明做了详细的说明，但是本发明的实施方式并不仅限于上述实施方式，本领域技术人员根据现有技术可以对本发明做出各种变形，如使用乙醇代替上述实施例中的异丙醇，使用其他高温高压下不易发生化学反应的气体代替上述实施例中的氮气等，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种浮油清除材料，其特征在于，该材料以再生聚酯非织造布为基体，所述再生聚酯非织造布通过紫外辐照接枝疏水性单体，接枝后的所述再生聚酯非织造布的单丝布纤维之间形成交联网络结构，且具有稳定的空隙结构，该材料湿态表观密度小于水的密度；
所述疏水性单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二酯或甲基丙烯酸十八酯中的一种或一种以上的混合物；
该浮油清除材料的制备方法包括如下步骤：
1)将再生聚酯非织造布清洗干燥，同时配制混合溶液，所述混合溶液包括溶剂、疏水性单体、光敏剂和阻聚剂，所述溶剂为体积比为1:5～3:1的乙醇和水或者异丙醇和水，所述光敏剂为所述溶剂总质量的0.5～2.5‰，所述阻聚剂为所述溶剂总质量的1～5‰；所述疏水性单体体积为所述溶剂总体积的2.5℅～20℅；
(2)先将清洗干燥后的再生聚酯非织造布浸泡在所述混合溶液中，所述再生聚酯非织造布与所述混合溶液的固液比为1：20～1：150，之后对浸泡在所述混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在紫外辐射功率为500W-2500W的辐射条件下辐射6分钟～120分钟；
(3)取出紫外辐射后的产物并洗去未反应的单体，经干燥处理后得到所述浮油清除材料。
2.一种如权利要求1所述的浮油清除材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将再生聚酯非织造布清洗干燥，同时配制混合溶液，所述混合溶液包括溶剂、疏水性单体、光敏剂和阻聚剂，所述溶剂为体积比为1:5～3:1的乙醇和水或者异丙醇和水，所述光敏剂为所述溶剂总质量的0.5～2.5‰，所述阻聚剂为所述溶剂总质量的1～5‰；所述疏水性单体体积为所述溶剂总体积的2.5℅～20℅；
(2)先将清洗干燥后的再生聚酯非织造布浸泡在所述混合溶液中，所述再生聚酯非织造布与所述混合溶液的固液比为1：20～1：150，之后对浸泡在所述混合溶液中的再生聚酯非织造布进行脱氧处理，然后在紫外辐射功率为500W-2500W的辐射条件下辐射6分钟～120分钟；
(3)取出紫外辐射后的产物并洗去未反应的单体，经干燥处理后得到所述浮油清除材料。
3.如权利要求2所述的浮油清除材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的脱氧处理和紫外辐射在氮气或稀有气体环境中进行。
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